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1、芳纶 1414 纤维纺丝和热处理过程中纤维结构和性能的变化 潘婉莲 刘兆峰 曹煜彤 江帆 胡祖明 东华大学材料学院 上海延安西路 1882 号 200051 聚对苯二甲酰对苯二胺纤维（PPTA） ，在我国被称为芳纶 1414 纤维，其化学结构如下： OH COCO NHNHHn由于芳纶 1414 纤维具有十分优异的力学性能、热力学性能和稳定的化学性能，因而作为一种高技术含量、高附加值的特种纤维，现已在高新技术产业、国防事业、航天航空、汽车运输、电子信息、工程建筑、电缆和光缆、轮胎等诸多领域得到了广泛的应用。 本文主要通过取向度，结晶度和力学性能的分析，研究了不同的纺丝条件和不同的热处理条件下芳
2、纶1414纤维的结晶度，取向度和力学性能之间的关系。 1 实验实验 1.1 原材料原材料 PPTA 聚合体：自制 1.2 强度测试方法强度测试方法 XQ-1 纤维强伸度仪：上海利浦应用科学技术研究所制造 测试条件：夹距 10mm，下降速度 10mm/min 1.3 结晶度和取向度测试方法结晶度和取向度测试方法 测试仪器：D/max-2550 PC X 射线衍射仪，日本理学公司 测试条件：功率 40KV 350mA, 扫描范围（2）5-360 , 扫描速度 10 /min 1.4 特性粘度测试方法特性粘度测试方法 将 0.125g 不同纺丝条件下的芳纶 1414 纤维溶于 25ml 浓硫酸中，溶
3、解后用乌氏粘度计在 300.1下测定其特性粘度。计算公式为： inh。（t/t01）/c 其中t为聚合物溶液的流出时间， t0为纯溶剂的流出时间， c为聚合物的浓度 （g/dl） 1.5 扫描电镜观察纤维表面扫描电镜观察纤维表面 仪器：JSM-5600LV 扫描电子显微镜，JEOL 日本电子株式会社 2 结果和讨论结果和讨论 2.1 纺丝速度和纤维结晶度纺丝速度和纤维结晶度 图 1 为不同纺丝速度下的芳纶 1414 纤维的 X 衍射图，在 2 为 20 ，22 ，28 附近出现了晶面的衍射峰，由计算机处理得到结晶度，不同纺丝速度下纤维的结晶度列于表 1 中。 01020304050600100
4、002000030000400005000060000700002100m/min130m/min150m/min170m/min图 1 不同纺丝速度下芳纶 1414 纤维的 X 光衍射曲线 表 1 不同纺丝速度下的纤维 X 光结晶度 纺丝速度 m/min 100 130 150 170 X 光结晶度 % 45.46 50.64 52.73 54.47 如表 1 所示，随着纺丝速度的提高，纤维的结晶度也逐渐提高，纺丝速度的提高使纤维上承受的张力增大，大分子相互靠拢，规整排列，容易结晶，从而使结晶度提高。 2.2 纺丝速度和纤维取向度纺丝速度和纤维取向度 图 2 为用 X 衍射法测定不同纺丝速度
5、下芳纶 1414 纤维取向度所得的半高宽图，由半高宽计算得取向度，表 2 为纺丝速度与纤维 X 光取向度的关系。 -100-50050100-20000200040006000800010000120001400016000180002000022000240002100m/min130m/min150m/min170m/min图 2 不同纺丝速度下芳纶 1414 纤维的 X 光衍射的半高宽图 表 2 不同纺丝速度下的纤维 X 光取向度 纺丝速度 m/min 100 130 150 170 X 光取向度 % 84.5 85.2 87.0 87.1 由于芳纶 1414 纤维采用的是溶液液晶纺丝法
6、，大分子在溶液中呈伸直链状态，从喷丝孔中挤出的溶液细流中的大分子已有一定的取向，在高倍喷丝头拉伸作用下，大分子取向度大大提高，同时采用凝固浴低温冷冻法，使此种取向固定下来，不易发生解取向，因此采用液晶纺丝法的纤维的取向度都很高。由表 2数据可看出随纺丝速度的提高，取向度有一定增大，但增加的幅度不大。 2.3 纺丝速度与纤维的力学性能 不同纺丝速度下的芳纶 1414 纤维的力学性能列于表 3 中。 ， 表 3 不同纺丝速度下芳纶 1414 纤维的力学性能 纺丝速度 m/min 100 130 150 170 线密度 dtex 2.75 2.34 2.07 2.00 断裂强度 cN/dtex 16
7、.23 16.84 17.32 18.54 断裂伸长 % 5.17 5.8 4.85 4.79 模量 cN/dtex 409 429 498 518 随着纺丝速度的提高，纤维的取向度和结晶度都得到了提高。取向后取向方向上的原子之间的作用力增强，有利于提高纤维的断裂强度；结晶度提高使分子间规整排列，分子间距离减小，相互作用力增大，从而降低了纤维的断裂伸长，提高了纤维的模量， 从表 3 中数据可以明显看出随着纺丝速度的提高纤维力学性能有了很大的改善，断裂伸长降低，断裂强度和模量都得到了提高。 2.4 纺丝溶解温度和纤维力学性能纺丝溶解温度和纤维力学性能 不同纺丝溶解温度与纤维力学性能的关系数据列于
8、表 4 中。 表 4 纺丝溶解温度和纤维的力学性能 纺丝溶解温度 线密度 dtex 强度 cN/dtex 伸长 % 模量 cN/dtex 80 2.40 20.09 5.40 442 85 2.34 16.84 5.80 329 由表 4 数据可看出，随着纺丝溶解温度的提高，纤维的力学性能变差，强度和模量都有所下降。纤维特性粘度的测试结果表明温度为 80和 85时的纤维特性粘度分别为 4.41dl/g 和 3.45dl/g， 可见溶解温度的提高促使了大分子的降解，导致粘度下降，致使高分子末端缺陷增多，使纤维的强度降低。 2.5 纺丝过程中纤维特性粘度的变化 在纺丝过程中，由于溶解和纺丝温度都较
9、高，芳纶 1414 可能在浓硫酸中降解，因此测试了纺丝过程中芳纶 1414 纤维特性粘度的变化，数据列于表 5 中。 表 5 纺丝过程中纤维特性粘度的变化 聚合体g/dl 开始纺丝时的纤维 g/dl 纺丝 3 小时后的纤维 g/dl 纺丝 6 小时后的纤维 g/dl 5.05.5 4.41 4.30 4.28 从表 5 中数据我们可以看出，聚合体在溶解过程中，粘度下降 12%20%，在 6 个小时的纺丝过程中纤维的粘度下降了 3%左右，对间歇式溶解纺丝来说，溶解工艺一定要控制好，使聚合体的粘度少下降些，每次投料在 6 小时内纺完，粘度下降影响不大。 2.6 热处理与纤维结构和性能热处理与纤维结
10、构和性能 芳纶 1414 纤维在 400下紧张热处理 1 分钟，热处理前后纤维结晶度、取向度和力学性能的变化见表 6。 表 6 热处理前后纤维的结构和性能 结晶度 % 取向度 % 线密度 dtex 强度 cN/dtex 伸长 模量 cN/dtex 热处理前 50.64 84.5 2.91 17.46 5.93 317 热处理后 64.54 86.8 2.30 15.39 3.51 584 从表 6 中的数据可看出， 芳纶 1414 纤维经过热处理后结晶度和取向度都有了提高，模量得到提高，而强度略有下降。 2.7 扫描电镜观察纤维表面形态扫描电镜观察纤维表面形态 图 3，图 4 为放大 3000
11、 倍的芳纶 1414 纤维热处理前后的表面电镜照片，从图中可以看出热处理前后纤维的表面变化不大，热处理后纤维的表面变得更光滑，这样的表面作为复合材料是不合适的，需要进行表面处理。 图 3 纤维热处理前表面电镜照片 图 4 纤维热处理后表面电镜照片 3 结论 采用高分子溶液液晶纺丝方法，对不同纺丝条件下的芳纶 1414 纤维进行了结构和性能的分析研究，结果表明，随纺丝速度的提高，纤维的取向度和结晶度提高， 从而改善纤维的力学性能， 使纤维的强度和模量得到提高， 断裂伸长减小；纺丝溶液溶解温度的降低有利于提高纤维的强度；在 400张紧条件下热处理，纤维的结晶度和取向度都得到提高，热处理后的纤维模量提高，强度略有下降。
