煤质实验分析方法

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1、第三章煤质分析试验方法煤是一种固体可燃矿物。由于生物量沉积环境的不同， 煤的性质和成分也各不相同。本章仅介绍与选煤厂直接相关的煤的工业分析、 煤中全硫的测定及煤的发热量测定、 煤的真相对密度测定。第一节煤质分析的一般规定煤质分析试验方法对煤样、 测定方法、 试剂、 溶液配制、 分析结果的计算和表达、 精密度、符号、 分析值及报告值的取位和各种 “基” 的换算都作了统一的定义或规定。这样有助于煤质分析试验方法工作的发展， 也有利于使用煤质分析数据进行技术开发及科学研究工作。一、 煤样（!） 为了得到具有代表性和准确的分析结果， 在煤样的采取和制备上都规定了严格的操作方法。煤质分析所用煤样除有特殊

2、要求外， 一般都应为空气干燥煤样。煤样制备至规定粒度后， 摊成薄层， 在室温下于空气中连续放置 !“， 直到煤样质量变化不超过 #$!%， 即达到空气干燥状态。（） 溶液浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示， 则浓度应以克每升 （+） 标准溶液 由用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、 离子、 化合物或基团浓度的溶液， 这类溶液的浓度应用克每升 （+-小数后三位小数后三位氯3?-小数后三位小数后三位氟!0/0个位个位锗AB!0/0个位个位镓AB!0/0个位个位砷=9!0/0个位个位硒6!0/0个位个位汞40!0/0个位个位煤灰成分分析二氧化硅6C7;-小数后两位小数后两位二氧化二铝=?;7*-

3、小数后两位小数后两位三氧化二铁B;7*-小数后两位小数后两位氧化钙3!7-小数后两位小数后两位DE; 的煤样， 煤样量不小于 $?(第二篇选煤厂煤质分析新技术（!） 测定全水分前， 先应检查煤样容器的密封情况， 将其表面擦拭干净， 用工业天平称量到总质量的 “#$%， 并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上注明的总质量 （不超过 $%） ， 并且能确定煤样在运送过程中没有损失时， 应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量， 并计算出该量对煤样质量的百分数 （!$） ， 计入煤样全水分。（ !231（) 6 )）式中!9 煤样的外在水分， 5；!231 煤样的内在水

4、分， 5。#?公司 !“ 年研制成功并投放市场的。该测定仪可以 连续测定煤的水分、 灰分、 挥发分和计算固定碳。分单炉和双炉两种类型， 即一台控制仪可带一个炉子， 也可带两个炉子。仪器内部有一个呈圆盘形的加热炉， 炉子下部装有电子分析天平， 天平的支座伸入炉内， 通过圆盘传送带转动， 每 +9 可以自动称一只坩埚。传送带上一次可以装 /9， 还有少量硫酸亚铁 ,-.9: &;/9。有机硫组成复杂， 常以硫醚、 二硫化物、 巯基、 杂环硫等键的形式存在于煤的大分子结构中。根据煤中存在的不同形态硫能否在空气中燃烧， 又可分为可燃硫和不可燃硫。有机硫、硫铁矿硫和单质硫都能在空气中燃烧， 是可燃硫，

5、硫酸盐硫是不可燃硫， 在煤燃烧过程中仍旧存在于煤灰中。煤中各种形态硫的总和叫全硫 !的总和，即： !。测定煤中全硫有艾士卡法、 库仑滴定法和高温燃烧中和法。艾士卡法作仲裁分析用， 其他两种方法属快速法。一、 艾士卡法!A 测定原理用艾士卡试剂 （/ 份轻质氧化镁和 ! 份无水碳酸钠混合） 与煤样混匀共同燃烧。煤中可燃硫在燃烧时均被氧化为二氧化硫和少量的三氧化硫， 然后与碳酸钠和氧化镁生成可溶性硫酸盐 硫酸钠和硫酸镁。煤中的硫酸钙与碳酸钠进行复分解反应转化为硫酸钠， 艾士卡试剂中的氧化镁除将硫氧化物转变为硫酸镁外， 更主要是防止硫酸钠在较低温度下熔化，+%!第三章煤质分析试验方法使反应物保持疏松

6、状态， 增加煤与空气接触机会。因此无论是煤中的可燃硫或不可燃硫在半熔过程中都能转化成硫酸钠。经半熔后的熔块， 用水抽提， 硫酸钠溶入水中， 同时未作用完的碳酸钠也进入水中， 并部分进行水解， 因此水溶液呈碱性。调节溶液 !“ 值， 使其呈酸性， !“ 值为 # $ %， 目的是消除碳酸根离子， 防止其与钡离子生成碳酸钡沉淀。加入氯化钡， 硫酸钠和硫酸镁均生成硫酸钡沉淀。艾士卡法测定全硫的主要反应：（#） 煤的氧化作用煤。表 # 4 ;全硫测定的精密度!5 /重复性 !5， 67 （-./01） 。二、 库仑滴定法#“ 测定原理煤样在 #)(高温和催化剂作用下， 在空气流中燃烧， 煤中各种形态硫

7、均被氧化和分解成二氧化硫和少量三氧化硫。有机硫 2 0!%=0%2 3%0 2 /0%2 1?/%2 #0!%?%0,2 !/0%!A#第二篇选煤厂煤质分析新技术!“#$!%!“$ 6366， 容量不少于 %3367， 内有面积为 .2366!的铂电解电极对和面积为 .266!的铂指 示电极对。指示电极响应时间小于 .?。00.第三章煤质分析试验方法!库仑积分器 电解电流 ! “ #$!%8-9:， 速度太慢电解生成的碘和溴得不到迅速扩散， 会使终点控制失灵， 无法得到准确的测定值。开动搅拌器应缓慢调节， 转动旋钮至适当转速， 勿使转速过快，否则易于失步而停转。%+4第三章煤质分析试验方法（!

8、） 电解液的 “# 值小于 $ 后， 应弃除更换（%） 校正系数 $ 2$4 $ 滴混合指示剂， 用 !% “,“)!().;2$%4 %44 的高温恒温带 （%“$“第三章煤质分析试验方法! ） “# ， 附有铂铑铂热电偶、 高温计和自动温度控制器。 （$） 异径刚玉管或石英管： 耐温 %“ 6$-$#（ 形管等连接好 （见图 ( ) ?） ， 检查装置的气密性。图 ( ) ?高温燃烧中和法测硫装置6?/*；$ 校正系数， 当 !5， 67 #,时， $ 8 %“A； !5， 7为 #, 2 3,时， $ 8 #“%； !5， 67B 3,时， $ 8 #“%；%“%#! 硫的毫摩尔质量，

9、-/)?；% 煤样质量， -。 （$） 煤中全硫含量用氢氧化钠标准溶液的滴定度计算。!5， 678（“#9 “%） 0 内使用， 需储存于棕色瓶中。羟基氰化汞为易爆的剧毒品， 在接触火焰和敲击时都会发生爆炸， 因此使用时应特别小心。（!） 关于氧气流量和供给氧气流量太大， 可能使硫氧化物气体通过吸收液时来不及吸收即被带走， 但当氧气流量降到 .)4874? 时， 由于吸收液中吸收了二氧化碳， 使终点不易确定， 所以有的结果偏高。适当加大氧气流量可以促使溶液中碳酸分解， 并将二氧化碳带走， 因此， 确定氧气流量为!=)4874?。 氧气供给可采用容量为 !) ; =)8 储气筒， 也可用氧气钢瓶

10、， 经过减压阀， 直接将氧气通入测试系统。（0） 关于推进速度和高温带燃烧时间煤样在 =)A下预热 =4?， 与艾士卡法、 库仑滴定法相同， 目的是使有机硫和黄铁矿硫).第三章煤质分析试验方法在碳酸钙未分解前就大部分分解， 以尽量减少乃至避免它们分解生成的二氧化硫被碳酸钙分解生成的氧化物吸收而生成难分解的硫酸钙， 同时使挥发分大量逸出， 防止燃烧舟到高温区时产生爆燃现象。经试验证明， 若在高温区燃烧 !“#$， 一方面因燃烧不完全， 会使有些结果偏低； 另一方面由于时间短， 燃烧生成的二氧化碳不能被氧气流从吸收瓶中完全驱除， 使结果偏高， 同时滴定终点也不明显。在高温区保持 %.!?3。2A是

11、英、 美等国家常用的热量单位。!2A 等于 ! 磅纯水从 “ #4)0。（)） #4+?， 取下稍冷却后， 以甲基红 （或相应的混合指示剂） 为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定， 以求出洗液中的总酸量， 然后按式 （ (%4） 计算出 .：.- $3) （() “ # (!#! 2 6 #! 2 892 *)6（) 2 *“$6（) 2 )!）*第二篇选煤厂煤质分析新技术十、 各种基准间的换算除低位发热量以外的各种不同基的煤的发热量按以下公式互相换算：!“# !$%， ） 试验， 并且充氧后保持气密。如发现氧弹漏气， 必须修理好后再用。用漏气的氧弹做试验， 有可能使氧弹帽崩离或整个氧弹崩出热量

12、计而造成2!第二篇选煤厂煤质分析新技术事故。（!） 充氧时应缓缓启阀， 由小至大。若充入氧气压力过大， 超过 “#“$%!# （#8）% ? 4 *#$)(， 说明煤中灰分变化不会影响中能!射线的减弱吸收， 它的减弱吸收只与被透射煤的质量厚度有关， 因此可以用它来监测煤的质量厚度变化， 与低能!射线结合起来， 能实现煤灰分的在线测量。当低能!射线和中能!射线以同一准直射束透射同一被测煤层时， 它们将按窄束!射线透射物质的指数规律衰减， 同时利用前面所讲煤灰分与高 元素质量分数关系可得到：!A8 !“ B #（= B =；“% 煤中高 元素对!1243 低能!的质量衰减系数， :3!;；“。!

13、和 # 分别称为斜率系数和截矩系数， 是针对具体被测煤种通过刻度、 对比实验求得， 对一定的煤它们是常数， 因此灰分测定时需测定的是 “。=!第三章煤质分析试验方法! !“#“# “#“ “#$“# “#$（$ # %&）式中“和 “ 分别为没有煤和有煤层吸收时， 一定时间间隔内探测器测量到的%&()!射线计数， 与其通量密度成正比；$“和 $ 分别为没有煤和有煤层吸收时， 一定时间间隔内探测器测量到的&$*+,!射线计数， 与其通量密度成正比。对于一个特定的双能量!辐射煤灰分测量系统， “#“和 “#$“是可以事先确定的常数，实际上灰分测量时需要测量的是两种!射线在一定时间内的计数 “ 和

14、$。二、 灰分仪的组成!辐射灰分仪由!射线探测系统、 附属部件及计算机系统组成。!辐射灰分仪有在线式和离线式两种， 在线式适于测量传送带上的煤， 实时地给出煤流 的灰分； 离线式用于测量采来的煤样， 能够在很短时间内给出被测煤样灰分。其中!射线探测系统都是一样的， 仅附属部件有差别。图 $ # &- 是 ./-( 型在线式!辐射煤灰分仪的组成示意图。图 $ # &-在线式!辐射煤灰分仪的组成示意图探测系统包括：!射线源及其屏蔽准直铅罐、 012 （34） 闪烁探测器、 稳峰器、 计数接口电 路以及给各电子单元供电的开关电源。探头箱固定在 + 形架的上臂， 探头箱内有闪烁探头和恒温加热筒；!射线

15、源铅罐固定在 + 形架的下臂， 组成一个相对位置不变的!射线探测系统。+ 形架可旋转 -56， 可在校验位 置与在线位置之间变动， 由灰分仪的计算机通过电机驱动板控制三相电机正转、 反转或停%$第二篇选煤厂煤质分析新技术止， 使 ! 形架处于所需的位置。处于在线位置时， 探测器在传送带煤流上方， 射线源铅罐在传送带下面， 可即时测量传送带上煤的灰分。! 形探头架处于与传送带平行的校验位置时， 射线源铅罐和闪烁探头箱中间是一块固 定灰分值的标准测块 （由石墨和铝组成） ， 在这位置时， 灰分仪进行校验测量。另有一擦灰板可擦拭标准块和射线源铅罐表面， 防止积灰， 保证校验测量和灰分测量准确。指示传

16、送带动、 停状态信号的转换电路， 以了解传送带是否运行， 并决定开始测量煤流灰分的时间。“#$ 现场灰分显示器为现场操作工人提供灰分测量结果。 离线式!辐射灰分仪的附属部件主要是扫描机构。扫描机构有三个平台： 下层大平台、 中层平台和上层小平台。下层大平台可牵动中层平台作 ! 轴方向平移， 中层平台可牵动上层小平台作 “ 轴方向移动。上层平台中间有一个放煤样桶的圆孔， 下层、 中层平台都有方孔。在扫描过程中，!射线束不受各层平台阻挡， 直接照射到煤样桶上。计算机令两台 牵动电机正转、 反转或停止， 使煤样桶作 !、 “ 方向移动， 实现!射线束对煤样扫描， 使采得的煤样不必作均一化处理， 直接就可测量。当需要测定各生产环节的多种煤灰分时， 只要事先对每一种煤分别标定， 赋予各自的参数， 其单次测量的可信度高， 结果准确及时， 可替代快灰。三、!辐