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1、行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告 超微粒子分散性染料之製備與熱轉移印染的應用 超微粒子分散性染料之製備與熱轉移印染的應用 計畫類別： 個別型計畫 計畫編號： N S C 9 2 - 2 2 1 6 - E - 0 3 5 - 0 1 6 - 執行期間： 9 2 年 0 8 月 0 1 日至 9 3 年 0 7 月 3 1 日 執行單位： 逢甲大學纖維與複合材料學系 計畫主持人： 廖盛焜 計畫參與人員： 賴建元 報告類型： 精簡報告 處理方式： 本計畫可公開查詢 中 華 民 國 9 3 年 1 2 月 1 7 日1計畫名稱：超微粒子分散性染料之
2、製備與熱轉移印染的應用 Application of nano-sized dyes on heat transfer printing 計畫編號：NSC 92-2216-E-035-016- 執行期間：民國九十二年八月一日至民國九十三年七月三十一日 執行單位：逢甲大學纖維與複合材料學系 計畫主持人：廖盛焜 副教授 一、中文摘要 目前超微粒化技術被廣泛地使用於顏料上， 並應用在一 些高精密彩色影像產品中，如彩色噴墨印表機和 TFT-LCD 之彩色濾光片等， 然其應用在色彩相關的研究主要係著重於 顏料的超微粒化或與其安定化研究， 至於純粹屬於染料部分 的相關性研究，很少有文獻提出。因此本文乃研究
3、選擇紅、 黃、藍三種不同結構之分散性染料，進行超微粒之製備，選 用十四支已知化學結構的聚乙二醇型非離子界面活性劑， 對 染料施予安定化分散，期能應用在熱轉移印染上。藉此瞭解 影響分散性染料超微粒化與其維持安定性之重要因子， 開發 新技術使得在染料在熱轉移印花上能有更加顯著艷麗的色 彩呈現，以提高附加價值，提升國內在染整業在印染與高精 密分散之技術層次。 Abstract Nowadays, nano-sized pigment was applied widely on high delicate color image products as like colorful ink jet pr
4、inter and color filter of TFT-LCD. Those relative researches were mostly investigated into the stability of nano-sized pigment. And the results had been pretty good achievement. But nano-sized dyestuffs were seldom studied or seen on the reports. In this study, three kinds of disperse dyes were chos
5、en. It included red, blue and yellow color. Fourteen non-ionic surfactants belonged to polyethylene glycol type were used as dispersants. These dispersants had four different hydrophobic groups. The relationship between surfactant structure and system stability after media milling dispersion by prep
6、aration of nano-sized particles was discussed. We expected that it could provide some experience of new technology and apply in the heat-transfer printing technology. Especially making pattern had more colorful hues. And it could be helpful to increase the competition of dying and finishing industri
7、es of Taiwan. 二、計畫緣由與目的 一般的分散方法，都需要經過濕潤、研磨及安定化三個 步驟，才能確保粒子能在溶媒中微粒化且分佈均勻。而分散 的優劣是決定分散液成品品質與製造效率的關鍵， 影響分散 的重要因素有二，一是分散劑的選擇，二是研磨方法。其中 研磨程序乃是將欲研磨的介質與分散劑及溶媒混和後， 再施 予機械力將其微粒化。 但是分散劑的選擇卻是決定分散優劣 的主因，被分散體粒子愈小則凝聚沉澱的現象愈嚴重，如何 選擇適當之分散劑更是當前微粒化技術之瓶頸和極欲解決 之難題。基本上，很難有較明確且有力判斷依據，只能透過 不斷的嘗試與經驗法則來做抉擇。 因此，本研究選用現階段最廣泛使用的
8、三種分散性染料 C.I. Disperse Red 60、C.I. Disperse Yellow 54 及 Disperse Blue 56 。 選擇十四支已知化學結構的聚乙二醇型非離子界面活性 劑，對染料施予機械式安定化分散，並利用穿透率的大小來 衡量判斷染液中的染料粒子凝集現象之程度。 以不同結構角 度來探討分散劑應用於分散性染料時影響其分散穩定之因 子，列舉如下： (1) 分散劑之疏水基結構對分散性染料最佳分散的選擇。 (2) 穿透率 T%隨分散劑 HLB 值變化之影響情形。 (3) 分散劑的 EO-mole 數變化影響穿透率 T%之情形。 (4) 非離子型界面活性劑應用於分散性染料時
9、最適化劑量 之條件。 (5) Zeta potential 和穿透率 T%之變化分佈與劑量範圍內 Zeta potential 的分佈情形。 嘗試從分散劑的疏水基結構、HLB 值、聚乙二醇(EO) 莫耳數及 Zeta Potential 等 ， 尋找出對不同色系分散性染料的 粒子再細化和分散穩定因子。 三、實驗方法 3-3-1 分散劑添加劑量範圍的決定 本研究選用 C.I. Disperse Red 60、Disperse Blue 56 C.I. 及 Disperse Yellow 54 三種分散性染料，加入適當之分散劑， 最後利用研磨介質分散法，施予機械力來分散將其微粒化， 並以分光儀量測
10、染液的穿透率的大小，來決定分散優劣。其 實驗步驟如下所列： (1) 透過文獻與專利回顧，我們選取染料用量以 0.01g 為固 定用量，在預備實驗時，分別先後加入 0.1g、0.05g、 0.04g 和 0.03g 四種不同劑量的分散劑作測試。 (2) 結果發現沉澱狀況隨劑量下降而減少， 故我們以測量穿 透率 T%的大小來作為決定分散優劣，分別選定 0.03g、 0.02g 和 0.01g 對進行測量。 (3) 結果反而發現穿透率 T%隨劑量增加，所以我們鎖定在 0.03g0.01g 範圍內找尋最佳劑量。 3-3-2 分散劑的選擇 適當分散劑之選擇基本上很難有較明確且有力判斷依 據，只能透過不斷
11、的嘗試與經驗法則來做抉擇，極大多數的 研究報告顯示所使用的分散劑完全都是市售代號， 以上研究 也僅對這些代號分散劑和顏料做 Yes 或 No 的分散，對 於分散劑的結構或其與顏料分子結合方式， 不是由於商業機 密無法取得，要不就是不甚了解。 本研究選用 C.I. Disperse Red 60、Disperse Blue 56 C.I. 及 Disperse Yellow 54 三種分散性染料，加入適當之分散劑， 最後利用研磨介質分散法，施予機械力來分散將其微粒化， 並以分光儀量測染液的穿透率的大小，來決定分散優劣。其 實驗步驟如下所列： (1) 各取 C.I. Disperse Red 60
12、、Disperse Blue 56 C.I.及 Disperse Yellow 54 三種分散性染料 0.1g。 (2) 分別量秤 COL 系列、OL 系列、NP 系列和 BPE 系列共 14 支分散劑 0.03g，並個別將其加入 525mL 的去離子 水中 ， 然後使用旋轉葉片為35mm的高速均質機在7000 r.p.m 下混和攪拌 5 分鐘，最後將製得的染液取 25mL 置入試管中。 (3) 靜置 30 分鐘後，以分光儀量測染液的穿透率 T%的大 小並記錄之， 隨後並再分別記錄第 24 小時和第 72 小時 的穿透率 T%，如附錄一所列。 (4) 比較十四種非離子型界面活劑第 72 小時的
13、穿透率 T% 大小，判斷其分散優劣情形，找出最佳的分散劑。 3-3-3 分散劑最佳添加劑量的決定 (1) 在 0.03g0.01g 範圍內 ， 先選擇分散劑添加量為 0.0285g 且其他條件不變 ， 重複上述實驗步驟並量測穿透率T% 。 (2) 依序改變分散劑的添加量為 0.028g、0.027g、0.025g、 0.0175g、0.015g 和 0.0125g 且記錄其個別穿透率 T%於 附錄一。 (3) 比較所有穿透率 T%大小，找出最低的穿透率 T%。 3-3-4 Zeta 電位的量測 (1) 在 0.03g0.01g 十種不同劑量範圍內，以隨機取樣的方 式將十四支分散劑中測得穿透率T
14、%最低與最高的各一 支挑選出來。 (2) 以相同的實驗條件重複進行製備超微粒子分散性染料 分散液，待其靜置 24 小時後，使用 Zeta 電位/粒度分佈 檢測儀量測其 Zeta 電位，並記錄於附錄二。 比較 Zeta 電位與穿透率 T%的關係，並探討其原因。 四、結果與討論 4.1 分散劑種類對紅、黃、藍三種染料之影響 為了找尋最適合的分散劑種類，本研究選用 COL020、 COL050、COL080、OL206、OL209、OL214、NP4、NP6、 NP8、NP10、NP1008、BPE204、BPE206 及 BPE212 十四種 不同種類的非離子型界面活性劑，並先以固定的劑量 0.0
15、3g 分別加入於 C.I. Disperse Red 60、C.I. Disperse Yellow 54 及 Disperse Blue 56 三種分散性染料內，並以去離子水 525mL2當溶劑，使用高速均質機在 7000 r.p.m.下進行機械力超微粒 化分散製備， 然後將製成的染液經由電腦配色系統量測其第 0 小時、第 24 小時和第 72 小時穿透率。紀錄第 72 小時後 所得的穿透率與分散劑之關係， 比較並尋找最佳的分散劑種 類。 Fig. 4-1-1.、Fig. 4-1-2.、Fig. 4-1-3.分別顯示十四種非離 子型界面活性劑對紅、黃、藍三種染料在 0.03g 於第 72 小
16、 時之穿透率變化。 我們大致上可判斷疏水基種類對染料的分 散效果如下： 疏水基種類對紅色染料的分散效果 油醇末端酸基【COL 系列】壬基苯酚【NP 系列】 2,2-雙(4-烴酚基) 丙烷【BPE 系列】油酸【OL 系列】 疏水基種類對藍色染料的分散效果 油醇末端酸基【COL 系列】壬基苯酚【NP 系列】 2,2-雙(4-烴酚基)丙烷【BPE 系列】油酸【OL 系列】 疏水基種類對黃色染料的分散效果 油醇末端酸基【COL 系列】油酸【OL 系列】壬基 苯酚【NP 系列】 2,2-雙(4-烴酚基)丙烷【BPE 系列】 Fig. 4-1-4.、Fig. 4-1-5.、Fig. 4-1-6.則顯示十四種非離子 型界面活性劑對紅、黃、藍三種染料在 0.02g 於第 72 小時 之穿透率變化。同樣地，大致上亦可判斷疏水基種類對染料 的分散效果如下： 疏水基種類對紅色染料的分散效果 油醇末端酸基【COL 系列】壬基苯酚【NP
