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1、钢铁及合金中钛的测定 2009-09-13 10:39 钢铁及合金中钛的测定 2009-09-13 10:39钛是钢中重要合金元索之一。以合金元素加入钢中的钛能够与氧、氮、氢形成较稳定的化合物，可以防止和减少钢中气泡的产生。部分钛与碳化合形成稳定的碳化钛，增加钢的硬度。钛可以细化晶粒，降低钢的时效敏感性，冷脆性和腐蚀性，从而改善钢的品质和机械性能。在结构钢中，钛含量为 0.12以下；不锈钢含钛为 0.12；部分耐热合金、精密合金中钛的含量可高达26。金属钛可溶于盐酸或硫酸，但化合钛都非常稳定，必须用氧化性酸(硝酸、高氯酸)才能溶解。钛钢常采用稀王水或硫酸溶解。国家标准分析方法有：GBT223.
2、1 5-1982钢铁及合金化学分析方法 重量法测定钛、GBT223.17-1989钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷光度法测定钛量、GBT223.16-199l钢铁及合金化学分析方法 变色酸光度法测定钛量。工厂实用分析方法有：分光光度法。一、二安替比林甲烷分光光度法1方法要点试样用酸溶解，在 c(HCl)=0.55mol/L 的盐酸介质中，钛离子与二安替比林甲烷形成黄色配合物，测定吸光度。，2试剂(1)硫酸溶液(1+4)。(2)硝酸(浓)。(3)抗坏血酸溶液(10) 当日配用。(4)盐酸溶液(1+1)。(5)二安替比林甲烷溶液(5) 以盐酸溶液(1+1)配制。(6)盐酸(浓)。(7)钛标准
3、溶液 称取 0.0834g 光谱纯二氧化钛于铂坩埚中，用 3g 焦硫酸钾熔融并用 200mL 热硫酸溶液(1+2)浸取。冷至室温后，移至 1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度并摇匀备用。此溶液 LmL 含 0.05mg 钛。3分析步骤(1)低合金钢及低合金铸铁 称取(钛含量小于 0.3，称 0.5000g；0.30.7称 0.2000g；0.71.2称0.1000g)试样于 250mL 锥形瓶中：加 30mL 硫酸溶液，低温加热溶解后，缓慢滴加硝酸氧化至溶液呈黄色，然后加热蒸发至盐类刚析出，取下稍冷。加 50mL 水，加热溶解盐类，冷却至室温，用水稀释至 100mL 容量瓶中摇匀。吸取 1Om
4、L 试液两份，于两只 125mL 锥形瓶中。显色溶液：加 5mL 抗坏血酸溶液，摇匀，放置 5min，使三价铁完全还原，加 25mL 盐酸溶液，20mL 二安替比林甲烷溶液，摇匀，放置 5min。空白溶液：与显色溶液操作同，只是将 20mL 盐酸溶液代替二安替比林甲烷溶液。以空白溶液调零，在波长 420nm 处，用 3cm 比色皿，测定吸光度。(2)高合金钢、不锈钢 称取(根据含钛量而定)试样于 150mL 锥形瓶中，加 15mL 浓盐酸，5mL 浓硝酸，加热溶解后，加 10mL 硫酸溶液，继续加热至冒三氧化硫白烟：取下稍冷，加少量水溶解盐类，冷至室温后，以水稀释至 100mL 容量瓶中，定容
5、，摇匀。分别吸取两份 10mL 试液于 125mL 锥形瓶中，以下操作同(1)低合金钢及低合金铸铁中的分析步骤。4标准曲线的绘制称取与试样等量的相同或相近牌号的不同含钛量的标样或纯铁粉数份，加入不同量的钛标准溶液，按分析步骤测定吸光度，绘制相应的标准曲线。5附注(1)对铁、铬、钒等元素，采用抗坏血酸还原，以消除干扰，加抗坏血酸后，应放置 5min。(2)在分析低合金铸铁时，应滤去石墨碳等沉淀物。(3)在分析高合金钢中钛时，若试样含钨，在溶解盐类时，则加入 10mL 柠檬酸溶液(50)。煮沸至溶液澄清。(4)本方法选择性、灵敏度和稳定性都较好，但显色速度较慢。6测定范围钛含量 0.0101.00
6、。二、过氧化氢分光光度法二、过氧化氢分光光度法1方法要点试样经稀硫酸溶解，在强酸性介质中，钛离子与过氧化氢形成黄色配合物，测定吸光度。2试剂(1)硫酸溶液(1+3)。(2)磷酸溶液(1+1)。(3)过氧化氢(30)。(4)硝酸(浓)。(5)王水(盐酸+硝酸=3+1)。3分析步骤称取 0.10000.5000g 试样于 250mL 锥形瓶中。加 40mL 硫酸溶液，低温加热溶解。加 2mL 硝酸继续煮沸，除去氮的氧化物冷却。加 2.0mL 磷酸溶液，用水稀释至 100mL 容量瓶中，摇匀。倒出部分溶液于 2cm 比色皿中，作参比液。剩余溶液中加 10 滴过氧化氢，摇匀，在波长 460nm 处，测
7、定吸光度。4标准曲线的绘制称取相同或相近牌号，不同钛含量的标准样品数个，同试样操作绘制相应的标准曲线。5附注(1)难溶试样，可加适宜比例的盐酸-硝酸溶解，再加 10mL 硫酸溶液，蒸发至冒硫酸烟，冷却。以下同 3分析步骤。(2)加入硝酸氧化时，应将锥形瓶从电炉上取下稍冷后，慢慢加入硝酸以防溅出。(3)本方法灵敏度低，不宜用于微量钛的分析。但选择性好操作简便、快速、准确易于掌握。6，测定范围钛含量1。三、变色酸分光光度法三、变色酸分光光度法1方法要点试样经酸分解，硫酸冒烟，在有草酸存在的酸性介质中，钛离子与变色酸形成一种橙红色配合物测定吸光度。2试剂(1)王水(盐酸+硝酸=3+1)。(2)硫酸溶
8、掖(1+1)。(3)草酸溶液(10)。(4)变色酸溶液(3) 称取 3g 变色酸，0.5g 亚硫酸钠，用水溶解后稀至 100mL，过滤，储存于棕色瓶中。(5)钛标准溶液 用硫酸溶液(5+95)配制。此溶液 1mL 含 1mg 钛。3分析步骤称取 0.1000g(钛含量25时滴加盐酸挥发铬数次)，再加 10mL 硫酸溶液(1+1)，数滴亚硫酸钠溶液(2)还原铬再加热冒烟。高硅试样可加几滴氢氟酸助溶：(2)本方法灵敏度高，选择性和稳定性都较好，只是对变色酸的质量要求很高。6测定范围钛含量 0.0103.00。四、钽试剂氯仿萃取分光光度法四、钽试剂氯仿萃取分光光度法1方法要点试样用高氯酸溶解后，用二
9、氯化锡还原铁，在 10molL 以上的盐酸溶液中钽试剂与钛离子形成黄色配合物，用氯仿萃取，测其吸光度。2试剂(1)高氯酸(浓)。(2)盐酸(浓)。(3)二氯化锡溶液(10) 称取 10g 氯化亚锡溶于 100mL 浓盐酸中。(4)钽试剂氯仿溶液(0.1)。(5)氯化钠 固体。(6)钛标准溶液此溶液 1mL 含 0.05mg 钛。3分析步骤称取 0.1000g(钛含量0.1时，称 0.0500g)试样于 125mL 锥形瓶中，加 2mL 高氯酸，加热溶解。取下稍冷，加10mL 盐酸，摇匀，将溶液移入分液漏斗中，滴加二氯化锡溶液，使三价铁完全还原至无色。立即加入 10mL 钽试剂氯仿溶液，振荡 2
10、min，静置分层后，将有机相放入预先盛有 1.5g 氯化钠的干燥小烧杯中，摇动使溶液澄清。以钽试剂氯仿溶液作空白，在波长 420nm 处，用 1cm 比色皿测定吸光度。：4标准曲线的绘制称取不含钛的标样或纯铁粉若干份，分别加入不同数量的钛标准溶液，按上述分析步骤进行，并绘制相应的标准曲线。5附注(1)萃取时盐酸浓度在 10mol/L 以上，结果稳定；低于此浓度时，结果偏低。(2)有铌共存时使结果偏高，本方法不适用含铌的试样。6测定范围钛含量0.50。7测定误差参见表 3 一 12。钢铁及合金中硼的测定 2009-09-13 11:52钢中加入微量的硼，对钢的性质有很大的影响。它能使钢的淬火性显
11、著增强，提高钢的机械强度，如增加硬度和抗张力。硼在钢中多以固溶体、氧化物、碳化物及其他硼化物形态存在。钢中硼含量一般约为 0.0010.005，耐热钢中含硼量约在 0.030.15左右。测定钢中硼主要是酸溶硼和酸不溶硼。一般说来，硼的固溶体、氧化物等能溶于酸，而其他硼化物难溶于酸。酸溶硼和酸不溶硼没有严格的区别，它与溶样酸的种类、浓度及溶解温度等条件有关，所以每一分析数据，应说明分析条件。国家标准分析方法有：GBT 223.75-199l钢铁及合金化学分析方法 甲醛蒸馏-姜黄素光度法测定硼量、GBT 223.6-1994钢铁及合金化学分析方法 中和滴定法测定硼量。工厂实用分析方法有：分光光度法
12、。一、亚甲基蓝一、亚甲基蓝-1-1，2-2-二氯乙烷萃取分光光度法二氯乙烷萃取分光光度法1方法要点在硫磷混酸溶液中，氢氟酸与硼形成氟硼配合离子(BE4-)，加入亚甲基蓝与之形成蓝色配合物，用 l，2-二氯乙烷萃取后，测定吸光度。2试剂(1)硫酸(浓)。(2)硫酸溶液c(1/2H2SO4)=5mol/L(3)磷酸(浓)。(4)磷酸溶液c(1/3H3PO4)=5mol/L(5)过氧化氢溶液(30)。(6)高锰酸钾溶液 称取 3.9500g 分析纯高锰酸钾溶解于水中，移入 250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。(7)硫酸亚铁铵溶液(4) 称取 4.00g 分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，加 5
13、滴浓硫酸，用水稀释至 100mL 容量瓶中摇匀备用。(8)亚甲基蓝溶液 称取 1.8700g 亚甲基蓝溶于水中，稀释至 500mL 容量瓶中，摇匀。用时取 100mL 此溶液，用水稀释至 100mL，摇匀，备用。(9)氟化铵溶液称取 37g 氟化铵溶于水中，稀释至 1L，储于塑料瓶中，(10)1，2-二氯乙烷。(11)硼标准溶液 称取 0.2870g 光谱纯硼酸溶于适量水中稀释至 1000mL 容量瓶中，摇匀。此溶液 1mL 含 50g硼。取此溶液 20mL 于 1000mL 窑量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1g 硼。3，分析步骧(1)全硼的测定 称取 0.5000g 试样于
14、250mL 石英烧杯中(或瓷蒸发皿)中，加入 12.5mL 硫酸溶液，低温加热溶解。取下烧杯，不断摇动滴加 2mL 过氧化氢，加热煮沸 5min，使过量的过氧化氢完全分解。取下，冷却至室温，用中速滤纸过滤于 100mL 容量瓶中。用热水洗涤烧杯及滤纸 68 次。向滤液中补加 12.5mL 磷酸溶液。将滤纸及残渣放入铂坩埚中，在电热板上碳化，在箱式电阻炉中于 600灼烧。冷却，加入 1g 无水碳酸钠搅匀，再在 600箱式电阻炉中灼烧数分钟。冷却，将铂坩埚连同熔融物一起置于 150mL 小烧杯中，小心用主液将熔块浸出，然后将铂坩埚取出洗净。将浸出的滤液煮沸 35min，冷却后移入容量瓶中，与主液合
15、并，用水稀释至刻度。吸取 20mL 试液于塑料瓶中，加2mL 氟化铵溶液。在沸水浴上加热 5min。取下塑料瓶冷却至室温，滴加高锰酸钾溶液至溶液呈粉红色，然后用硫酸亚铁铵溶液还原至无色。加入 30mL 水准确加入 10.0mL 亚甲基蓝溶液，25.0mL1，2-二氯乙烷，振荡 1min，然后小心将上面水相分出，取下面有机相倒入先盛有 1g 干燥氯化钠的 100mL 锥形瓶中。以 1，2-二氯乙烷作参比，在波长 650nm处，用 1cm 比色皿，测定吸光度。标准曲线的绘制：称取纯铁粉数份，分别加入 0，1，2，3，4，5mL 硼标准溶液，按分析步骤进行，测定吸光度，绘制相应的标准曲线。(2)酸溶
16、硼的测定 称取 0.5000g 试样于 250mL 石英烧杯(或瓷蒸发皿)中。加入 12.5mL 硫酸溶液和 12.5mL 磷酸溶液，低温加热溶解。冷却，用中速滤纸过滤于 100mL 容量瓶中，滤纸用水清洗数次，滤液稀释至刻度，摇匀。吸取20.00mL 滤液于塑料杯中，以下按全硼的测定方法进行。(3)酸不溶硼的测定 全硼与酸溶硼所测得的差值即为酸不溶硼。4附注(1)加磷酸能使空白减低。(2)试样中舍铌时，采用水洗法消除干扰。其方法是：取 10mL 萃取分层后的有机相，放入盛有 5mL 水的分液漏斗中，振荡 1min。静止分层后，将有机相放人盛有 2g 无水硫酸钠的小杯中除去水分后，测定吸光度。(3)1，2-二氯乙烷的质量影响测定，如果发现带有浅黄色则不应使用。(4)硫酸使用化学纯的效果较好其空白值低。5测定范围硼含量 0.00050.010。二、新
