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1、仪器分析仪器分析 (For (For 20052005级）级） 主讲教师主讲教师: : 傅崇岗教授傅崇岗教授 二OO八年三月第一章 绪论1. 什么是仪器分析2. 仪器分析方法的特点3仪器分析的研究内容4仪器分析的用途5仪器分析发展概况6学习仪器分析应注意的问题7授课计划分析化学：在原子、分子层次上表征或测量物质的组成和结构的一门学科。它包括化学分析和仪器分析。1 什么是仪器分析化学分析：基于四大平衡理论和组分的化学性质，采用简单 仪器，通过测定滴定剂体积或称量沉淀重量而确定其组分含 量的一类分析方法。它适用于常量分析；成本较低。但对于快速、实时检测、复杂样品和 微量、痕量分析以及结构测定等无能
2、为力。?化学分析容量分析 （滴定分析）重量分析酸碱滴定络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定仪器分析：基于物理或物理化学原理，采用特殊复杂 的仪器，通过测定样品的光、电、热等参数而确定其 化学组成及结构的一类分析方法。ICP原子发射光谱仪X射线单晶衍射仪化学分析与仪器分析的关系：化学分析：不断地仪器化（如电位滴定）。仪器分析：一方面正走出化学；另一方面离不开化学 反应和化学分析的理论基础（样品处理、干扰掩蔽、 组分富集等）仪器分析是科学技术的“眼 睛”；分析仪器是衡量一个 国家科技水平的标志。仪 器分析法具有突出特点点 ，近几年得到迅速发展2 仪器分析方法的特点4 应用广泛。1灵敏度高；2 操作简便，分
3、析速度快，自动化程度高；3 所需试样少。5 能获取物质结构、组分价态、 元素在微 区的空间分布等诸多信息优 点仪器分析方法的特点1.仪器设备复杂，价格高，对维护及环境要求比较高；2 仪器分析是一种相对分析方法，一般需要用已知组成标准物质来对照；3 相对误差比较大，一般不适用于常量和高含量分析；仪器分析法的局限性3 仪器分析的研究内容仪 器 分 析电化学分析光化学分析色谱分析其它分析法电位、电解、库仑、极谱、伏安原子发射、原子吸收，紫外可 见分光光度法、红外光谱法气相色谱、液相色谱、离 子色谱、毛细管电泳核磁共振、质谱4 仪器分析的用途生命科学 DNA测序、细胞分析、蛋白质分析药物分析 - 发现
4、新药、药物安全、药效评价临床分析 分子诊断环境分析 - 大气污染、水污染、室内污染考古分析 文物鉴定食品分析 质量控制，添加剂、违禁药物材料分析 材料组成、物相分析、表面分析过程分析 生产自动化体育运动中的分析 兴奋剂检测、运动强度检测法医分析 刑侦、身份确认、亲子鉴定化学研究：新化合物的结构表征and more 人类基因组计划（ Human Genome Program）uidentify all the approximately 20,000-25,000 genes in human DNA, udetermine the sequences of the 3 billion chem
5、ical base pairs that make up human DNA, ustore this information in databases, uimprove tools for data analysis, utransfer related technologies to the private sector, and uaddress the ethical, legal, and social issues (ELSI) that may arise from the project. 1990年10月1日美国正式启动，由James D.Watson领衔。 拟在15年内至
6、少投入30亿美元实现如下目标：毛细管微阵列电泳 2003年4月14日，中、美、日、德、法、英等6 国科学家宣布人类基因组计划的所有目标全部 实现。提前两年多并节省3亿美元。377 型DNA 全自动测序仪（基于阵列毛细管电泳原理）二恶英事件1999 年5 月比利时部分农场 发现蛋鸡产蛋量明显减少、 而且蛋壳特别硬。后来发现 鸡蛋和鸡肉中含有高度致癌 物质二恶英, 超标200倍。比 利时为此损失3.5亿欧元原因：鸡饲料污染（GCMS测定法）齐二药事件亮菌甲素丙二醇等 亮菌甲素注射液亮菌甲素二甘醇等 假亮菌甲素注射液2006年，11名患者用假药“亮菌甲素注射液” 后，出现急 性肾功能衰竭并死亡。 采
7、用红外光谱法即可区分丙二醇和二甘醇第一阶段：分析化学的诞生（19世纪中后期）5 仪器分析发展概况1841年 Fresenius出版专著“定性分析导论”溶液中四大平衡理论。 操作技艺（Art） 科学（Science）1862年12月 第一本分析化学杂志“Fresenius Zeitschrift fr Analytische Chemie” 创刊徐寿(18181884) ，我国化学先驱。“考质求数之 学，乃格物之 大端，而为化 学之极致也” 仪器分析发展概况19221922年年J.HeyrovskyJ.Heyrovsky发明极谱法，获发明极谱法，获19591959年诺贝尔年诺贝尔 化学奖化学奖F
8、.BlochF.Bloch 和和E.M.PurcellE.M.Purcell发明核磁共振波谱法，获发明核磁共振波谱法，获 19521952年诺贝尔物理学奖年诺贝尔物理学奖A.J.P. MartinA.J.P. Martin和和R.L.M. R.L.M. SyngeSynge发明气相色谱法，发明气相色谱法， 获获19521952年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖第二阶段：仪器分析的诞生（20世纪初）（1）微机控制的分析仪器（2）化学计量学（3）智能化微全分析系统第三阶段：分析科学的诞生（20世纪末）仪器分析发展概况分析化学主 要发展趋向生物分析环境分析 过程分析表面分析大分子表征化学图象无损分析单细胞
9、分析单分子单聚集体分析化学计量学在线分析原位分析实时分析接口教育定性传感器固定化自动化微型化新技术新原理新仪器 分离技术仪器和计算机联用技术其它领域活体分析6 学习仪器分析应注意的问题 通过多做习题，熟练掌握基本概念、基本原理 通过实验课，了解分析仪器结构，掌握仪器分析技术 注意借鉴其它学科的基础知识 经常查阅参考书和参考资料推荐的参考书和杂志参考书李克安 金钦汉分析化学 北京大学出版社，2001.王宗孝等简明仪器分析，东北师大出版社，1989.邓勃等仪器分析，清华大学出版社，1991.D.A. 斯科格等著，金钦汉译， 仪器分析原理.（上、下 ），上海科学技术出版社，1987.刘志广，仪器分析
10、学习指导与综合练习，高等教育出版 社，2005. 杂志汪尔康主编，分析化学.Murry (Editor), Analytical Chemistry.第二章 光学分析法导论波动性：表现为电磁辐射可以传播、反射、衍射和干涉 频率（）：每秒内辐射振荡的次数（Hz) 波长（）：电磁波中两极大值之间的距离（ nm, m, cm） 波数（）：每厘米内波的数目（cm-1) 传播速度（v): 波在1秒内通过的距离。2.1 电磁辐射及其性质（波粒二象性）电磁辐射：以极大速度（3108m/s)通过空间传递的一 种能量。它具有波粒二象性。粒子性：表现为电磁辐射（光子）可以发射和吸收。 光量子能量（E):一个光子具
11、有的能量（J, eV) 波长、波数和传播速度v与介质有关, 频率、 E与介质无关。所有的电磁辐射在真空中具有相同传播速度(c=3108m.s-1) 。波动性和粒子性之间的关系： E=h =hc/ =hc 同一光量子或电磁波在不同介质中的, v , , , E相同吗？电磁波谱：按波长大小排列的一系列电磁辐射射线 x射线 紫外光 可见光 红外光 微波 无线电波 10-4-10-3 10-3 10 10-400 400-750 0.75-1000 0.1-100 1-1000 nm nm nm nm m cm m 光谱区2.2 电磁波谱可 见 光光谱的分类按波长大小分：紫外光谱、可见光谱和红外光谱按
12、光谱外形分：线状光谱、带状光谱和连续光谱按辐射能传递情况分：发射光谱、吸收光谱、和散射光谱（拉曼光谱）按产生原因分：电子光谱、振动光谱和转动光谱按产生光谱的物质种类分：原子光谱、分子光谱和核磁共振波谱2.3 光学分析法的分类1 光谱分析法：由于物质的原子或分子在特定能级间的 跃迁，从而产生特征光谱。根据特征光谱的波长和强 度而进行的分析法叫光谱分析法.光谱法发射（包括荧光）光谱法吸收光谱法(拉曼）散射光谱法2 非光谱法：通过物质的原子或分子与电磁辐射的相互作用从而改变电磁辐射的传播方向、但无能量交换的光学分析法（折射法、比浊法和旋光法）。方法可靠、抗干扰能力强应用范围广仪器结构复杂、价格昂贵2.4 光学分析法的特点2.5 光学分析仪器概述光学分析仪器的五大部件：光源（辐射源）、单色器、样品池、检测器、 信号采集记录系统光学分析仪器的发展趋势：发展智能、联用仪器如傅立叶变换红外光谱仪等。光谱仪器的小型化和集成化高强度光源如可调谐激光和同步辐射光源新型检测器如电荷耦合器件(CCD)
