2009材料分析测试技术课件第十二章

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1、 第十二章 扫描电子显微镜12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号12-2 扫描电子显微镜的构造和工作原理12-3 扫描电子显微镜的主要性能 12-4 表面形貌衬度原理及其应用12-5 原子序数衬度原理及其应用扫描电子显微镜的成像原理和透射电子显微镜完全不同。它不用电磁透镜放 大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时 激发出来的各种物理信号来调制成像的。新式扫描电子显微镜的二次电子像的分 辨率已达到34nm，放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。由于扫描电子 显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微 镜观察断口时，样品不必复制，可

2、直接进行观察，这给分析带来极大的方便。因 此，目前显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。由于电子枪的效率不断提高，使扫描电子显微镜的样品室附近的空间增大， 可以装入更多的探测器。因此，目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌像，它可 以和其它分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体 结构等多种微观组织结构信息的同位分析。12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号样品在电子束的轰击下会产生图12-1所示的各种信号。1背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹 性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回 来

3、的，散射角大于90的那些入射电子，其能量没有损失(或基本上没有损失)。 由于入射电子的能量很高，所以弹性背散射电子的能量能达到数千到数万电子伏 。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅 方向改变，能量也有不同程度的损失。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出 样品表面，这就形成非弹性背散射电 子。非弹性背散射电子的能量分布范 围很宽，从数十电子伏直到数千电子 伏。从数量上看，弹性背散射电子远 比非弹性背散射电子所占的份额多。 背散射电子来自样品表层几百纳米的 深度范围。由于它的产额能随样品原 子序数增大而增多，所以不仅能用作 形貌分析，而且可以用来显示原子序 数衬度，

4、定性地用作成分分析。2二次电子在人射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外 电子叫做二次电子。这是一种真空中的自由电子。由于原子核和 外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱 离，使原子电离。一个能量很高的入射电子射人样品时，可以产 生许多自由电子，这些自由电子中90是来自样品原子外层的价 电子。二次电子的能量较低，一般都不超过8X10-19J(50 eV)。大多数 二次电子只带有几个电子伏的能量。在用二次电子收集器收集二 次电子时，往往也会把极少量低能量的非弹性背散射电子一起收 集进去。事实上这两者是无法区分的。二次电子一般都是在表层510 nm深度范围内发射出来的

5、， 它对样品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地显示样品的 表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系 ，所以不能用它来进行成分分析。3吸收电子入射电子进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆尽(假定样品有 足够的厚度没有透射电子产生)，最后被样品吸收。若在样品和地之间接 人一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由 吸收电子提供的。假定入射电于电流强度为i0背散射电子流强度为ib，二 次电子流强度为is，则吸收电子产生的电流强度为ia=i0-（ib+is）。由此 可见，入射电子束和样品作用后，若逸出表面的背散射电子和二次电子 数量越少，则吸收电子信号强度越大。

6、若把吸收电子信号调制成图像， 则它的衬度恰好和二次电子或背散射电子信号调制的图像衬度相反。当电子束入射一个多元素的样品表面时，由于不同原子序数部位的二 次电子产额基本上是相同的，则产生背散射电子较多的部位(原子序数大 )其吸收电子的数量就较少，反之亦然。因此，吸收电子能产生原子序数 衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。4透射电子如果被分析的样品很薄，那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而 成为透射电子。这里所指的透射电子是采用扫描透射操作方式对薄样品 成像和微区成分分析时形成的透射电子。这种透射电子是由直径很小 (10 nm)的高能电子束照射薄样品时产生的，因此，透射电子信号是由 微区的

7、厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子中除了有能量和入射电 子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子， 其中有些遭受特征能量损失E的非弹性散射电子(即特征能量损失电子) 和分析区域的成分有关，因此，可以利用特征能量损失电子配合电子能 量分析器来进行微区成分分析。综上所述，如果使样品接地保持电中性，那么入射电子激发固体样品 产生的四种电子信号强度与入射电子强度之间必然满足以下关系ib+is+ia+it=i0 （12-1）式中 ib背散射电子信号强度；is二次电子信号强度；ia吸收电子（或样品电流）信号强度；it投射电子信号强度。或把（12-1）式改写为+=1 （12-2） 式中

8、 =ib/i0，叫做背散射系数；=is/i0，叫做二次电子产额（或发射系数）；=ia/i0，叫做吸收系数；=it/i0，叫做透射系数。对于给定的材料，当入射电子能量和强度一定时，上述四项系数与样品质量厚度 之间的关系，如图12-2所示。从图上可看到，随样品质量厚度t的增大，透射系 数下降，而吸收系数增大。当样品厚度 超过有效穿透深度后，透射系数等于零。这 就是说，对于大块试样，样品同一部位的吸 收系数，背散射系数和二次电子发射系数三 者之间存在互补关系。背散射电子信号强度 ，二次电子信号强度和吸收电子信号强度分 别与和成正比，但由于二次电子信 号强度与样品原子序数没有确定的关系，因 此可以认为

9、，如果样品微区背散射电子信号 强度大，则吸收电子信号强度小，反之亦然 。 5特征X射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的 激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征 能量的X射线释放出来(见1-4X射线谱)。根据莫塞莱定律，如果我们用X射线探测 器测到了样品微区中存在某一种特征波长，就可以判定这个微区中存在着相应的 元素。 6俄歇电子在入射电子激发样品的特征X射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程 中释放出来的能量并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层内 的另一个电子发射出去(或使空位层的外层电子发射出去)，这个被电

10、离出来的电 子称为俄歇电子(见1-5X射线与物质的相互作用)。因为每一种原子都有自己的特 征壳层能量，所以其俄歇电子能量也各有特征值。俄歇电子的能量很低，一般位 于8X10-19240Xl0-19J(50-1 500eV)范围内。俄歇电子的平均自由程很小(1 nm左右)，因此在较深区域中产生的俄歇电子在 向表层运动时必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点，而只 有在距离表面层1 nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征 能量，因此俄歇电子特别适用做表面层成分分析。除了上面列出的六种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生 效应等信号，经过调制后也可以用

11、于专门的分析。12-2 扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜是由 电子光学系统，信号收 集处理，图象显示和记 录系统，真空系统三个 基本部分组成。图12-3 为扫描电子显微镜构造 原理的方框图。一、电子光学系统(镜筒)电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。1电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速 电压比透射电子显微镜低。2电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用，它 们的功能只是把电子枪的束斑(虚光源)逐级聚焦缩小，使原来直径约为 50m的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍 数，必须用几个透镜来

12、完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两 个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具 有较长的焦距。布置这个末级透镜(习惯上称之为物镜)的目的在于使样品 室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微 镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相 应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到 6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步 缩小。3扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子 束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由 同一扫

13、描发生器控制的。图12-4示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式 。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图12-4(a)。当电子束进入上偏 转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折 。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转 的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品 表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受 到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在 显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电 子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈 改变方向，而直接由末级透镜折射到入射 点位置，这种

14、扫描方式称为角光栅扫描或 摇摆扫描,见图12-4(b)。入射束被上偏转 线圈转折的角度越大，则电子束在入射点 上摆动的角度也越大。在进行电子通道花 样分析时，我们将采用这种操作方式。二、信号的收集和图像显示系统二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数 器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自 由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送人光电倍 增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频 放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束 和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根 据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品

15、上各点的状 态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管 上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。三、真空系统 ，为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内 的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供 1.33X10-21.33X10-3pa（10-410-5mmHg）的真空度时，就可 防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会 出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。图12-5为TOPCON公司LS -780型扫描电镜外观图。12-3 扫描电子显微镜的主要性能一、分辨率扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。表12-1列出了扫描电子 显微

16、镜主要信号的成像分辨率。表中的数据可以看出，二次电子和俄歇电子的分辨 率高，而特征X射线调制成显微图像的分辨率最低。不 同信号造成分辨率之间差别的原因可用图12-6说明。电 子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积。 入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这 个体积中活动。由图12-6可知，俄歇电子和二次电子因其本身能量 较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸 出，在一般情况下能激发出俄歇电子的样品表层厚度约 为052 nm，激发二次电子的层深为510 nm范围 。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来， 因此，俄歇电子和二次电子只能在一个和入射电子束斑直径相当的圆柱体内被激发出来，因为束斑直径就是一个成像检测单元 (像点)的大小，所以这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。入射电子束进入样品较深部位时，