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1、1市售千金子饮片质量分析【摘要】 目的通过对收集的市售千金子饮片进行含量测定，为制定千金子质量标准提供依据。方法以脂肪油、浸出物、秦皮乙素和七叶树苷为指标，对市售的 6 个样品进行含量测定。结果各地千金子样品脂肪油组分、醚溶性成分差别不大，水溶性成分、醇溶性成分、秦皮乙素和七叶树苷差异较大。结论各地市售样品在内在质量上存在较大差异。 【关键词】 千金子饮片 千金子霜 浸出物 素皮乙素 七叶树苷 薄层层析Abstract:ObjectiveTo determine the content of Semen Euporbiae in the market and provide the basis
2、 for quality standard of Semen Euporbiae.MethodsThe contents of fatty oil,extract,aesculetin and esculin in six samples of Semen Euporbiae were determined.ResultsThe contents of six samples in fatty oil and petroleum ether extracts had no difference,but they had significant difference in water extra
3、cts ,ethanol extracts,aesculetin and esculin.ConclusionThe inner quality of Semen Euporbiae in the market of six places in China has significant difference.2Key words:Semen Euporbiae; Semen Euporbiae Pulveraqtum; Extracts; Aesculetin; Esculin; TLC为了制订千金子饮片的质量标准，我们在前期实验的基础上，对收集的济南、河南等地市售样品进行了脂肪油含量、物理
4、常数的测定，并用新制霜法进行制霜，对制成品进行了浸出物（水冷浸、醇浸、醚浸） 、秦皮乙素和七叶树苷的含量测定。现报道如下。1 仪器与材料1.1 药材 千金子济南样品购于建联中药店，济宁样品购于山东济宁药材站，德州样品购于山东德州地区药材站，临沂样品购于山东临沂市药材站，平邑样品购于山东平邑县中医医院，河南样品购于河南省巩义市医药公司，以上样品经我院吴履中研究员鉴定为Euphorbia lathyris L的干燥成熟种子，拣去杂质，除去灰屑，剥去种皮。1.2 仪器 CL-6A 高效液相色谱仪（日本岛津）,CS-9301C型薄层自动扫描仪（日本岛津）,UV-1 型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂
5、） 。31.3 试药 磷钼酸（菱湖化工试剂厂） ；秦皮乙素对照品由中国药品生物制品检定所提供；七叶树苷对照品由德国 E.MERCK 公司提供。所用溶剂皆为分析纯。2 方法与结果2.1 各地样品中脂肪油含量的测定分别精密称定各地样品 2 g，置索氏提取器内，提尽脂肪油。各样品脂肪油含量见表 1。2. 2 各地样品中脂肪油物理常数的测定相对密度按相对密度测定法项下“比重瓶法”测定1 ，折光率按折光率测定法 1 ，用 WYA 阿倍折光仪。结果见表 2。表 1 各地样品中脂肪油的含量（略）表 2 各地样品中脂肪油物理常数（略）2. 3 各地样品中脂肪油薄层层析取各样品脂肪油 0.5 ml，分别以石油醚
6、定容于 2 ml 容量瓶内，摇匀，作为供试品溶液，薄层条件同前2 。结果见图 1。1.济南 2.济宁 3.临沂 4.德州 5.平邑 6.河南4图 1 各地样品脂肪油薄层层析图（略）2. 4 新法制得的各地千金子霜成分含量测定2.4.1 样品制备分别取各地千金子仁 200 g，分次提尽脂肪油，每个样品得到的千金子粉各自混合研碎，过 6 号筛（100 目） ，然后按千金子粉含油量 21%返油，按我们制定的“提油返油法”新工艺制备即可得各地千金子霜。以上样品均置硅胶干爆器内 72 h 以上达水分平衡，按水分测定法项下“烘干法” 1测定生品及霜品平衡水分含量。结果见表 3。表 3 各地千金子平衡水分含
7、量（略）2.4.2 各地样品总溶出成分的测定水冷浸物：按水溶性浸出物测定法项下“冷浸法” 1测定。结果见表 4。醇浸物：按醇溶性浸出物测定法（冷浸法） 1测定。结果见表 5。5醚浸物：方法同水溶性浸出物测定法中“冷浸法” ，溶剂为石油醚(6090 )。结果见表 6。表 4 各地千金子霜水溶性成分含量（略）表 5 各地千金子霜醇溶性成分含量（略）表 6 各地千金子霜醚溶性成分含量（略）2.4.3 各地样品中秦皮乙素及七叶树苷的含量测定样品溶液的制备:精密称取各地千金子霜各 2 g，置索氏提取器内，石油醚脱脂后，挥干再以甲醇索氏提取 4 h，提取液浓缩定容至 2 ml 容量瓶中，备用。标准溶液的配
8、制:精密称取秦皮乙素、七叶树苷各 5 mg，分别置 5 ml 容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。成分含量测定:秦皮乙素的含量采用薄层扫描法，按前述测定条件进行测定3 。结果见表 7。6七叶树苷的含量采用高效液相法，按前述测定条件进行测定4 。结果见表 8。表 7 各地千金子霜秦皮乙素的含量（略）表 8 各地千金子霜中七叶树苷的含量（略）3 讨论不同来源的千金子样品，其生品中脂肪油的含量存在较大差异，6 种样品最高的济南样品为 68.12%，最低的河南样品为 47.20%，相差 20.92%；其理化常数也不尽相同，相对密度为 0. 926 10. 932 2，折光率为 1.472 51
9、.474 8；各样品脂肪油薄层层析结果显示，各地样品在斑点大小、色泽、数目等方面无明显差异，说明各地千金子样品脂肪油组分差别不大。各地样品用新法制成霜后，水溶性成分范围为5.75%6.835%，醇溶性成分范围为 9.540%13.47%，醚溶性成分范围为 20.86%20.90 %，由此可见水溶性成分和醇溶性成分各地样品差异较大。由于各地样品提油后再返油，其脂肪油含量以 21%计，故其醚溶性成分无显著差异。7各地样品用新法制成霜后，其秦皮乙素的含量最高为济南样品，含量为 0.0284%；最低为临沂样品，含量为 0. 0131%。二者相差 0. 0153 %，相当于 53.87%。七叶树苷含量最
10、高为济南样品，含量为 1.15 g/g；最低为临沂样品，含量为 0.71 g/g。二者相差 0.44 g/g，相当于 38.26%。这说明各地样品在内在质量上存在较大差异。各地样品水分含量范围为 2.80%6.50 %，制成霜后，其水分含量范围为 2.67%6.70%。以上数据为制订千金子饮片质量标准提供了依据。【参考文献】1 国家药典委员会 .中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005：附录 40，附录 56.2 李 群，王 琦，黄春凌，等. 千金子炮制品中脂肪油成分的研究J.中成药，1994，16（4）：24.3 李 群，卢 伟，王文兰，等. 千金子炮制品中秦皮乙素含量的测定J.中成药，2000，22（2）：137.84 李 群，王 琦，李 涛，等.高效液相色谱法测定千金子中七叶树甙的含量J.中国中药杂志，1994，17（7）：403.
