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1、第十二章 一般物质分析步骤 制作人：吴宏121 试样的采取和制备122 试样的分解123 干扰物质的分离和测定方法的选择 124 试样分析实例硅酸盐分析 教学内容：“四分法”、采样公式；试样的采取和制备、分解；干扰物质的分离；测定方法的选择；硅酸盐分析教学重点：分析试样的制备、共存物分离、组分含量测定教学难点：共存物的分离、分析方法的选择测定 组分相对含量分析结果与讨论分析数据 分析结果 结论前面已经介绍滴定分析、重量分析、吸光光度法以及常用的分离方法,现在我们来探讨定量分析过程。 参考文献数据处理分析过程试样的采集和制备 分析试样试样的分解 s l干扰物质的分离 分出待测组分前处理实 验 部
2、 分121 试样的采取和制备一、方法 物料 采取 原始试样 制备混匀 分析试样 分解 分析试液 (S：不均匀)(均匀，有代表性)(H2O湿存水)(组成恒定)l(液) 直接取样，混匀即可 g(气) 二、固体试样的采取和制备 （一）固体的采取试样(s)金属或其制品 均匀 剪取 片或丝 分析 （Cu,Al）不均匀 清洗表面 钻取 碎屑 分析 （钢锭） （不同部位、深度上） 粉状或松散物料：较均匀 采取 混匀 分析（化肥）（取样器）矿石：不均匀 采取 原始试样 分析试样 分析 (磷矿石)(在不同部分、深度)弃弃mm d例：有一批磷矿石，d=10mm,a=2,K=0.1,问： （1）应取多少Kg试样才有
3、分析价值？（2）若粉碎至d=5mm,则留样多少Kg？解：（1）分析：求Q计 d=10mm,a=2,K=0.1Q计=0.1102=10(Kg) 即最少取10Kg试样（2）分析：求W留样 d=5mm, Q计=0.152=2.5(kg)W留样=101/2=5.00(Kg)Q计=2.5(Kg)制备好试样，去掉湿存水（100105，烘干），即可分解试样。122试样的分解 一、方法： 酸溶法分解方法 湿法 溶剂 溶解法 碱溶法(水，酸，碱) 干法 熔剂 熔融法 酸熔法(酸，碱性、混合熔剂) 碱熔法分解试样应满足一定要求。二、要求1、分解完全，sol均匀，不留残渣 否则，结果偏低2、待测组分不挥发，损失3、
4、勿引入待测组分及干扰物 否则，结果偏高，或测不出为此，必须选择合适的溶（熔）剂和分解方法。 三、分解方法与溶（熔）剂的选择 重量分析方法（一）方法选择分解方法 相适应 测定方法 如硅酸盐中 Na2CO3熔融法相结合 分离干扰元素 SiO2的测定 KOH熔融法酸碱滴定法 例：测定矿石中铬矿石 Na2O2 H2O Fe(OH)3,Ni(OH)2,Mn(OH)2熔融 浸取 CrO42- H+ 用Fe2+标液测定(酸化)（Fe3+，Ni2+，Mn2+，Cr3+）H3PO4 引入PO43 （+） 即偏高 （ （测P） （二）溶（熔）剂选择1、V分解快且完全的溶（熔）剂 例：试样 溶于水 水溶2、适应于试
5、样组成和特性的溶（熔）剂 呈酸性 碱性溶(熔)剂3、对待测组分无干扰的溶（熔）剂 呈氧化性 还原性熔剂结果H2SO4或HCl，() P O43 (正确)HNO3或王水（） 偏低4.根据容器选用合适溶(熔)剂。例：玻璃器 水、酸、碱Pt或塑料器 HF 瓷坩埚 酸性溶剂Fe、Ni坩埚 碱性溶剂试样分解成试液之后，如有干扰物质，应先消除或分离，再选择分析方法测定。 PH3例：钢铁试样 B A分离 B.如沉淀、萃取、离子交换、纸上色谱法等B A 消除B如OH，络合等。123干扰物质的分离和测定方法的选择一.干扰物质的分离、 A B 选择分析方法(待测) (干扰)二测定方法的选择：不同试样有各种测定方法
6、，即使同一试样也可能有多种的分析方法。究竟选 用哪种方法为妥呢？现介绍一般选择原则供参考。 试样 分解 试液相适应 组分性质 OH性 OH滴定法 H+或OH-性 H+或OH-滴定法相适应 分析要求 如高纯物、微量组分等分析 灵敏度高的方法如试样 具有原子量、标样成品等分析 准确度高的方法中控分析 快速简便的方法常量组分 滴定、重量分析法 测定方法 相适应 组分含量. 如 微量组分 分光光度发、光谱法络合性 络合滴定法沉定性 重量法或沉定法显色性 分光光度法必须指出：试用于任何试样或组分完美无缺的分析方法是不存在的， 只能根据有关原则及具体情况选择比较正确灵敏、快速简便的分析方法。 124 试样
7、分析实例硅酸盐分析一.试样的分解HCl或HFH2SO4 CaO,MgO,TiO2) Na2CO3或Na2CO3+K2CO3Na2O2(有还原组分时)硅酸盐 分解(依SiO2含量) SiO2低 酸溶法 试液(SiO2, Fe2O3,Al2O3,SiO2高 碱熔法 熔样 +HCl冷却 加热水 溶解 酸化 试液二硅酸盐的分析 P582 Na2CO3+K2CO3熔融，稀HCl浸取，蒸发到湿盐状 HCl动物胶凝聚，溶解可溶性盐，过滤NH3H2O中和,过滤HFH2SO4处理 沉淀 溶液灼烧 Fe(OH)3,Al(OH)3,Ti(OH)4残渣 CaO,MgO水浸取溶液硅酸盐试样沉淀(硅酸) 溶液不纯SiO2
8、,称量 K2S2O7熔融光度法测定 EDTA连续滴定法 光度法测定灼烧配位滴定法测定溶液HCl溶解测定Fe2O3;Al2O3; TiO2Fe2O3阅读提纲1. 简述定量分析过程，试拟分析课题论文提纲。1* 80 11* 60 21* 70 31* 50 41* 60；2# 60 1231 60 2. 试样（s. l. g）采取方法。22# 70 32# 60 42 50 3. 固体试样的采取与制备（用图、线表示）。 3 80 13 60 4. 试样分解方法、要求、分解方法与熔剂的选择。 5. 干扰物质的分离方法。23 80 33、70；43；60 6. 测定方法的选择原则。4 80，1460；
9、24。60； 34。50，44；50 7. 概述硅酸盐分析过程。590； 658 测定胡椒碱有10种方法：（1）凯氏定氮法；（2）极谱法；（3）碘量法；（4）紫外分光光度法；（5）变色酸比色法；（6）硝酸比色法；（7）硫酸和芬香醛比色法；（8）磷酸比色法；（9）碱水解蒸馏后直接滴定哌啶法；（10）碱水解蒸馏后二硫化碳铜盐比色法。试根据测定方法的选择原则宜选用何种方法测定胡椒碱分子结构中那一组成部分？并评价用那种方法较为合适？ 解： 这种方法各有其优点。可根据样品的性质和方法的特点来选择使用。 （）法测定的是各种含氮化合物的总氮量，选择性较差。（9） 法测定的是辛辣成分的总指标，因为有哌结构的不仅是胡椒碱。且（9）法与（10）法的手续较多；（3）、（6）、（7）、（8）法的选择不甚理想。（4）法比较简便，选择性较好，灵敏度高。
