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1、CHEMISTRY（THE CHINESE CHEM. SOC., TAIPEI）June. 2006 Vol. 64, No.2, pp.305312 教育性文 高中職米材課程實驗之設計用化 學與電化學還原法製備銀米子 侯鎮球1,2 許偉庭1 周君1 1國中正大學化學暨生物化學系 2台南縣天仁高級工商職業學校 摘要：在九十五學高中職化學教材增加米材課程之際，本研究之目的是用高中職實驗室有限的儀器為高中職米課程設計一套具有啟發性及可實際操作的簡米子製備實驗。主要設計方向有二種：其一應用電化學還原之原，電解後可以得到黃褐色銀米子溶液；另一用屬鹽（AgNO3） ，以加入還原劑（HCOH 甲醛）還原
2、之，亦可得到黃褐色銀米子溶液。在高中職實驗器材多限制下，可以用射筆照射時的散射現象及溶液呈黃褐色判定銀米子的存在。研究過程中也用紫外可光光譜儀(UV-Vis)及穿透性電子顯微鏡(TEM)加以證實上述簡方法可做出銀米子。 關鍵字：米材、銀米子、化學還原法、電化學還原法、米材相關課程 一、教材設計之動機與目標 近十幾 ， 世界各國相競投入米科技發展 ： 2000 美 國 總 統 柯 頓 設 National Nanotechnology Initiative；NNI ，統籌美國米科技研發方向及經費運 籌。日本於 1993 成 Nanospace Lab 委員會，推動 米材的發展 。 韓國則在 20
3、01 投資一億美元發展米 技術，成 4 座研究中心，計劃大培養技術人才。歐 盟預計投入 13 億美元建歐洲研究區 。中國大 每預計投入五億人民幣研發米技術。台灣於 2002 9 月成米國家型計劃辦公室負責推動國家 米計劃。米科技宛然成為全世界先進國家產業科技提升的關鍵。 所謂米材1是指任何材的尺寸至少一維是 米級 （1100nm） 範圍內的分子或子。米(nanometer) 是一個長的單位，1 米(nm)十億分之一米 (10-9m)，約分子 DNA 的大小，或頭髮寬的十萬分之 一。其中包含屬材，半導體材，高分子材、非 屬材、陶瓷材、有機材和無機材等。當材 在米等級尺寸大小，會產生巨觀材所具有的
4、性質 2。如新的物性質、光學性質、催化性質、磁性和熔點下等。目前研究米材主要產業應用發展有以下 五方面：(1)米陶瓷材，以克服傳統陶瓷材的脆 性，使其具有屬的柔性和可加工性。(2)米電子材 ，以開發物質潛在的儲存和處信息之能，實現快 速信息採集和處能的革命性突破。(3)米光電材306 中華民國九十五第十四卷第二期 ，使現有光電轉換效的提昇，太陽能效能提昇。(4) 化工域：高效長壽的催化劑，低能使用等。(5) 米生物及醫學材，如 DNA 簡單快速檢測3，病毒檢測4等。由此可知道未各域將與米材息息相關。有鑑於此，教育部將於九十五學把米材相 關內容，正式編入高中職基礎化學課程中，我國基礎化 學教育又
5、邁入新的程。本研究以米材的基本定義 為核心，搭配高中職現有的課程，用簡單的概設計 高中職實驗，讓學生可以實際操作，希望可以廣泛引起 學生興趣並與課程內容相互輔助，有助於學生對化學的 學習。 二、實驗方法之背景 米材的製備主要有種方式：物方法與化學 方法5,6。物方法包括熱蒸鍍法(thermal evaporation)、磁 控 管 濺 渡 法 (magnetron sputtering) 、 蝕 刻 法 (lithography)(包含電子束與光束)、射侵蝕法(laser ablation)等，其中以熱蒸鍍法最常，此法乃是將樣品 直接加熱至氣態後，然後氣化的樣品再凝結至充滿液態 氮的旋轉板外層
6、，而直接形成米子。化學方法包括 沉澱法，微乳液法、化學還原法、及電化學還原法。其 中以化學還原法最為廣泛，此法使用還原劑(如 NaBH4、 HCOH)將屬鹽直接還原或照光還原。 本研究用高中化學實驗室現有的器材，設計二種 銀米子合成方法，並且比較其優缺點，提供一個簡 單且安全的米材製作實驗。銀米子合成之相關 課程知如下： 1.膠體溶液（Colloidal Solution） ：7 子直徑 1nm1m 所構成的溶液稱膠體溶液； 如：日常生活中的咖啡水、豆漿、牛奶等，膠體溶液主 要有三種特性：廷得耳效應(Tyndall effect)、布運動 (Brownian movement)、膠體子表面帶有
7、電荷。對於真 溶液，強光照入，光線會直接穿透過去，但是光照入 膠體溶液時，因膠體子較大，散射現象明顯，會使光 產生一條明的光帶，此現象即為廷得耳效應 ， 用此散射光線的特性，可以初步判斷溶液中是否有子 產生。 2.界面活性劑： 界面活性劑分子是一端為親水性，另一端為疏水性 （親油性）之長鏈分子。親油端可和非極性分子鍵結， 並將其包埋於界面活性劑中形成微胞，進而分散在水 中。此實驗用 SDS 為陰子界面活性劑，藉由 SDS 保護銀米子，避免銀米子聚集造成顆變大而 沉澱，甚至產生銀鏡反應。 3.電化學還原法8： 1994 首先由 Reetz 與 Helbig 發表使用電化學方法製 備屬米子9，他們
8、當初用有機溶劑；由於大部分高中職學校的實驗設備較簡，而且對於有機溶劑的回 收較，此外高中職學生對於化學藥品的安全認知尚 未建，因此此次實驗改為水相溶液。並用 SDS 代替四 級銨鹽成為我們所使用的介面活性劑，此外我們將原本 文獻中的電密控制改變為電壓控制，如此一需 要電控制器，只需要電池套件即可操作，這樣可簡化 實驗難使高中職的學生容操作與學習。 由 SDS 一般化學反應如下： Anode（陽極） ： Mbulk Mn+ne- Cathode（陰極） ： Mn+ne-Stabilizer Mcolloid/Stabilizer 電解的過程中銀(Ag)片接於電源供應器之正(+)極，白 (Pt)接
9、於負(-)極。陽極的銀薄片首先氧化成銀子；然後 穿越電解液抵達陰極的白棒上，銀子在界面活性 劑所形成的微胞中逐漸成長銀米子，懸浮在溶液 中。 4.化學還原法10,11： 我們將文獻中的實驗條件稍作修改，我們用 SDS 界面活性劑取代文獻中的 PVP(polyvinyl pyrrolidone 聚 乙烯咯酮)；並提高 AgNO3的濃由原本的 0.01M 提 高至 0.1M；同時將原本水相的鹼性環境改為中性，由於 一般高中職學校的實驗器材並沒有 pH 值監測器，此方 法可減低 pH 調控所產生的誤差；此法用屬鹽 （AgNO3） ，加入還原劑（HCOH 甲醛）還原之，而呈 現銀米子之黃褐色溶液，並且
10、以界面活性劑（SDS） 微胞穩定之，致使銀米子聚集而破壞米子形 成。其化學反應如下： 2AgNO3HCOHH2O2AgHCOOH2H+2NO3 5.溶液顏色： 中華民國九十五第十四卷第二期 307 屬米子的吸收光譜可以藉由古典物的靜電 場12（Classical electrostatic model，或是 MieDrude Formalism）預測，進而獲知吸收光譜中的特性吸收波帶 與材之子大小和子形的關係。各種屬米 子小到米等級會有特定吸收波帶；也會因子顆大 小同，使米子的特定吸收波帶有位移的現象。當 屬米子的吸收波帶出現在可光波的波長範圍， 由於溶液對光的反射和吸收呈現互補色，即可用肉眼
11、觀 察溶液顏色的出現和改變；同種的米子，會有 同的吸收波帶，使溶液出現同的顏色，根據計 算的結果可知，米子的特定吸收波帶大約在 520nm，溶液呈現紫紅色；銀米子的特定吸收波帶 大約在 410nm，溶液呈現黃褐色。 三、實驗部分 （一）電化學還原法 實驗器材、設備：超音波震盪器乙具、電源供應器 乙座、電子天秤乙台、安培計乙只、鱷魚夾電線二條(黑、 紅)、100ml 筒乙個、鐵架乙座、C 形夾二個、三叉試 管夾一個(塑膠披型)、10ml 樣品瓶一個、3ml 吸管 10 支、吹風機、射筆。藥品：銀(Ag)電極【0.1mm（OD） 40mm】 、SDS(Sodium dodecyl sulfate,
12、 C12 H25 SO4 Na)、 鉑(Pt)電極【0.1mm（OD）40mm】 、丙酮 CH3COCH3、 氫氧化鈉 NaOH。 實驗步驟： 1.銀電極和鉑電極用超細砂紙將表面污垢清除，並放入 超音波震盪器五分鐘去除表面雜質。並將電解用樣品 瓶蓋鑽個距 0.6cm 小孔，用以固定（） 、 （） 極，如（圖一）所示。 2.取 3.05 g SDS 置於筒中，將水加至 100ml 的位置配 成 0.1M 的 SDS 界面活性劑，加熱即可達溶解。待溶 液澄清之後，取 4ml 界面活性劑及 6ml 的蒸餾水，放 入樣品瓶中（電解槽）中，並且滴入 0.1ml 0.1M NaOH 及 0.3ml 丙酮，
13、將上步驟的電極蓋蓋上。如（圖二） 。 3.將樣品瓶放入超音波震盪器槽中。 4.將銀電極導線接上電供應器正（）極、白棒接 於負（）極，並啟動超音波振盪器，將電源電壓調 至 1.5V 左右，開始電解，時間約 30 分鐘。 5.將電解溶液稍微加熱使溶液變色。 （二）屬鹽還原法 實驗器材、設備：250ml 錐形燒瓶 2 個、10ml 筒 乙個、100ml 筒乙個、滴定管一支、滴定架乙座、3ml 吸管 3 支、射筆。藥品：SDS(Sodium dodecyl sulfate， C12 H25 SO4 Na、硝酸銀 AgNO3、甲醛 HCOH。 () () Ag Pt0.6cmA B 圖一 A 圖樣品瓶蓋
14、鑽孔示意圖 B 圖為實際照片圖 0.6cm陽極(+) Ag陰極(-) Pt2cmA B 圖二 A 圖電解槽電極裝置示意圖 B 圖為實際照片 實驗步驟： 1.取 3.05 g SDS 置於筒中 ， 將水加至 100ml ， 配製 0.1M 的 SDS 界面活性劑，加熱即可達溶解。待溶液澄清之 後，取 22.5ml SDS 及 25ml 的蒸餾水放入 250ml 錐形 燒瓶中。 2.取 2.5ml 0.01M AgNO3加入（1）步驟的 250ml 錐形燒 瓶中，並且充分搖晃混合。 308 中華民國九十五第十四卷第二期 3.取 3.5ml 甲醛 （HCOH） 置於滴定管，並且慢慢滴入 （2） 步驟中錐形燒瓶中；並且觀察其顏色的變化。 四、實驗結果與討 當屬尺寸小到米等級時，會因為屬表面的電 子與特定波長的光能產生集體式的偶極震盪，而產生 吸收光譜的特定吸收波帶，顯現特定顏色。吸收的波 長在可光的範圍，溶液會顯示吸收波長之相對互補 色。本研究用電化學和化學還原法二種方式合成銀 米子。其中用電化學法製備銀米子，起始電 較大，陽極可觀察到淡黃褐
