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1、钒渣中全铁含量的测定方法 其特征在于包括前处理、滴定、含量计算步骤， 一、前处理：将试样粉碎过筛，干燥后至含水量 28%，密封于干燥器中，冷却至 2025， 精密称取上述处理的试样，加入试样质量比 1525 倍的氢氧化钠固体混匀后置于坩埚中， 表面覆盖试样质量比 812 倍的氢氧化钠固体，于 600800高温熔融 812min 后冷却，于 烧杯中用 100200ml 的 80100热水浸取 10 30min，用 80100热水洗净坩埚，浸取液 于 100150 微沸 23min，流水冷却至 2025，过滤得到沉淀；将沉淀和烧杯用 50100ml 的 4060g/L 氢氧化钠溶液洗涤 56 次，
2、然后将沉淀用 80100热水洗于烧杯中， 再用 80 100的 1+1 盐酸冲洗滤纸，接着用 80 100的 5+95 盐酸洗至滤纸无铁离子得 到洗液 a，在洗至滤纸无红色时，把洗液滴 3 滴在盛有 1ml 4060g/L 硫氰酸氨溶液的表面 皿上，若硫氰酸氨溶液不变色，说明滤纸上的铁离子已洗尽，若硫氰酸氨溶液变为红色， 说明滤纸上的铁离子还没有洗尽，继续洗至硫氰酸氨溶液不变色即可；再将坩埚用80100的 1+1 盐酸冲洗坩埚至无红色得到洗液 b，混合洗液 a 和洗液 b 于 100150微 沸 46min，滴加氯化亚锡溶液至溶液呈淡黄色，流水冷却至 2025得到试液； 二、滴定：将 A 步骤
3、得到的试液中滴加 5 滴 240260g/L 钨酸钠溶液，用 24g/L 的三氯化 钛溶液还原至钨蓝产生，用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色消失，加 20m l 15+15+70 的硫 磷混合酸溶液，滴加 35 滴 24g/L 的二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸标准滴定溶液滴定至 溶液呈紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液的毫升数； 三、计算：试样中全铁含量按下式计算：式中：c重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为 （mol/L） ；m步骤 B 中的试样质量，单位为 g；V0滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾 标准滴定溶液体积，单位为 ml；V滴定试样溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积，单 位为 ml； 55.85铁的每摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。
