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1、1饲 料 常 规 分 析饲料成品粗蛋白质分析一、 仪器与设备分析天平、消化管、消化炉、定氮仪、滴定管、锥形瓶、量筒等二、 试剂与溶液1、硫酸2、催化剂：硫酸钾（硫酸钠）：硫酸铜：硒粉=70：8： 0.043、氢氧化钠溶液:40 克溶于 100ml 水配成 40%溶液.4、硼酸吸收液:3 克硼酸溶于 100ml 水中.加入混合指示剂调节颜色。5、混合指示剂:甲基红 100ml0.1%乙醇液与溴甲酚绿 70ml0.1%乙醇液混合.6、盐酸标准溶液、(.2mol/L)22ml 盐酸溶入 1000ml 水中.标定:准确称取于 280烘 3 小时的基准碳酸钠 0.25-0.30 克于锥形瓶中,加入 10
2、0ml 水及 3 滴混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至近终点,加热煮沸 30 秒,冷却,继续滴定至粉红色不变为止。记录滴定 ml 数，计算盐酸标准溶液浓度为：c(mol/L)=mNaco3 /vHcl *0.0529957、硫酸铵2注：除特别标示外，药品均为分析纯，水为化验室制蒸馏水。三、 测定步骤：1、消化：称取 0.5-1.0 克样品,无损失地放入消化管, 加催化剂4 克,加硫酸 15-20ml 于消化管中,放入消化炉上小心加热至溶液清亮后再加热 15 分钟,溶液变为亮绿色.取下冷却.2、蒸馏：将消化完全的样品取下加水 20ml，放至定氮仪上，冷凝管末端浸入 25ml 硼酸吸收液中，加碱至溶
3、液变黑，加蒸气蒸馏。蒸馏至 150ml 时取下，停止加热。3、 滴定：吸收氨后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。四、 结果计算：粗蛋白质（%）=V*N*1.4*6.25/w五、 方法可靠程度：称取 0.2 克硫酸铵于消化管中,加入 4 克催化剂和 15ml 硫酸,蒸馏.计算含氮量应为 21.190.2.(V*N*1.4/W)饲料成品水分测定方法一、 设备仪器称量瓶、干燥器、烘箱二、 测定步骤恒重后的称量瓶称取待测试样 2 克，将瓶盖倾斜盖上或不盖，在1052烘箱中烘 3 小时，取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却330 分钟后称量，再烘 30 分钟，取出冷却称量，直至
4、两次称量之差小于 0.0005 克即为恒重.三、 计算水分=（W1-W2 ）*100/W样饲料粗灰分测定方法一、 仪器与设备瓷坩埚、高温炉二、 测定步骤 将干净坩埚放入高温炉中，在 55020下灼烧 3 小时，取出，在空气中冷却 1 分钟，放置于干燥器中冷却 30 分钟，称量。再灼烧30 分钟，冷却，称量，直至两次重量之差小于 0.0005 克即为恒重.将试样称取 2 克放入已恒重的坩埚中,在电炉上灰化完全,再放入高温炉中,于 55020下灼烧 3 小时,取出,在空气中冷却 1 分钟,放入干燥器中,冷却 30 分钟,称量.恒重.三、 计算粗灰分（%）=（W1-W空）*100/W样：饲料中钙含量
5、的测定一、 仪器与设备容量瓶、烧杯、滴定管、漏斗、移液管等4二、 试剂与溶液1、盐酸：1：3 水溶液2、硫酸：1：25 水溶液3、氨水：1：1 水溶液4、甲基红指示剂：0.1 克甲基红溶于 100ml95%乙醇中.5、0.05mol/L 高锰酸钾标准溶液:1.58 克高锰酸钾溶于 1050ml水中,加热煮沸 15 分钟,放置过夜,过滤,保存于棕色瓶中.标定:称取 0.2000 克于 105烘至恒重的草酸钠基准物质,溶于100ml 硫酸(8+92)溶液中,用配制的高锰酸钾溶液滴定至粉红色30s 不褪色为终点.同时滴定空白.高锰酸钾标准溶液浓度为 c(1/5KMnO4 )=m/(v-v0)*0.0
6、676、草酸铵：4.2%水溶液 三、 测定步骤：用测定灰分后样品，在坩埚中加入 1：3 盐酸溶液 10ml 和浓硝酸数滴，放至电炉上小心煮沸，将此溶液转入 100ml 容量瓶中，冷却定容。吸取试样分解液 10ml 于烧杯中，加蒸馏水 100ml，甲基红指示剂2 滴。滴加 1：氨水至溶液为呈黄色。再加盐酸 1：3 溶液合溶液恰恰相反变为红色。小心煮沸，慢慢加入草酸铵溶液 10ml，并不断搅拌。如溶液变橙色，应补加盐酸溶液至红色。煮沸数分钟，放置5过夜沉淀陈化。陈化后的溶液用中速滤纸过滤，用 1：50 氨水溶液洗沉淀 6 次，至无草酸根离子。将沉淀和滤、纸转入烧杯中，加 1：25 硫酸 溶液125
7、ml，加热至 75-85，用 0.05mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且 30s 不褪为终点.同时进行空白溶液的测定.四、 计算Ca%=（V-V0）*N*20/w饲料中总磷的测定一、 仪器与设备容量瓶、721（722）分光光度计、移液管二、 试剂与溶液1、钒钼酸铵显色剂：称取偏钒钼酸铵 1 克加 125ml 水溶解。冷却后加入 125ml 高氯酸。称取钼酸铵 20 克加水 400ml 溶解。将上述两种溶液在冷却条件下倒入 1000ml 容量瓶中，定容。2、磷标准溶液：将磷酸二氢钾在 105干燥 1 小时，冷却后，称 0。4394 克溶解于水中，移入 100ml 容量瓶中用水稀释至
8、刻度。摇匀，再吸取刻溶液 10ml 到 100ml 容量瓶中用6水稀释至刻度摇匀，即可得到 0.1mg/ml 磷标准液。三、 测定步骤：1、标准曲线的绘制：准确移取磷标准液（0.1mg/ml）0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ML 于 50ml 容量瓶中,分别加入钒钼酸铵显色剂 10ml,用水稀释到刻度,摇匀,放置 10 分钟以上,以 0ml 液为参比,用 10mm 比色皿在 410nm 波长下,用分光光度计测各溶液吸光度.用磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.2、试样测定:吸取测钙剩余分解液 1.0ml 于 50ml 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂试剂 10.0ml,按上述方
9、法显色和比色测定.测得试样分解液的吸光度.由标准曲线查得试样分解液的磷含量.四、 计算：P%=密度*0.5/w饲料盐份的测定一、一、 仪器与设备仪器与设备雉形瓶雉形瓶 移液管移液管 电炉电炉 二、二、 试剂与溶液试剂与溶液1 1、硝酸银溶液（硝酸银溶液（0.1N0.1N）：准确称取）：准确称取 16.99816.998 克硝酸银溶解于克硝酸银溶解于1000ml1000ml 水中水中, ,定容定容. .72 2、硫氰酸铵标准溶液硫氰酸铵标准溶液(0.1N):(0.1N):准确称取准确称取 7.617.61 克硫氰酸铵溶解克硫氰酸铵溶解于于 1000ml1000ml 水中水中, ,定容定容. .3
10、 3、硫酸铁铵指示剂硫酸铁铵指示剂(8%):(8%):称取称取 8 8 克硫酸铁铵溶解于克硫酸铁铵溶解于 100ml100ml 水水中中, ,保存于棕色瓶中保存于棕色瓶中. .4 4、浓硝酸浓硝酸三、 测定1、准确称取制备好的试样 0.5-1.0（m）克于雉形瓶中,加入0.1mol/L 硝酸银溶液 10.0ml,在抽风橱中,加入 3ml 浓硝酸,加热至沸腾,取下,加水至 100ml. 冷却至室温后,加入 2.5ml 硫酸铁铵指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定至稳定的砖红色为终点.记录滴定的毫升v1 .同时作空白,记录空白滴定的毫升数 v0 。 （注意：先滴定时不宜快速）2、计算试样盐份含量= （ v0 - v1 ）*0。05845 / m
