实验十四无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的镍

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1、实验十四实验十四 无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的镍无火焰原子吸收光谱法测定人体指甲中的镍【实验目的实验目的】1 熟练使用原子吸收光谱仪。2了解石墨炉原子化器的基本构造。3掌握无火焰原子吸收的原理、特点、分析方法和基础实验技术。【实验原理实验原理】石墨炉原子吸收是最灵敏的分析方法之一，绝对灵敏度可高达 l0-1010-14，相对灵敏度达 ng/mL 量级。样品可以直接在原子化器中进行处理，样品用量少，每次进样量为 5l00L 左右。人体指甲中铜的含量很少，采用无火焰原子吸收法分析可以满足需要。一个样品的分析需经过 4 个过程。第一步是干燥，这个过程升温较慢，其目的是将样品中的溶剂蒸发掉。第

2、二步是灰化，这一过程也比较缓慢，其主要目的是使基体灰化完全，否则，在原子化阶段未完全蒸发的基体可能产生较强的背景或分子吸收。第三步是原子化，这一过程要求升温速率很快，这样可使自由原子数目最多。最后过程是除残阶段，其温度一般比原子化温度咯高一些，以除去石墨管中的杂质元素及“记忆效应” 。在这 4 个过程完成后，把冷却水开关接通，使石墨管冷却至室温，便可以进行下一个样品的分析。石墨炉原子化的 4 个阶段对分析结果影响很大。干燥阶段：液体样品注入石墨炉后，应在略低于溶剂沸点的温度下烘干。干燥温度过低，干燥时间过短，不能达到干燥目的；温度过高，则会引起样品暴沸，造成损失。灰化阶段：干燥阶段结束后进入灰

3、化阶段，炉温升高使样品中的基体或某些杂质灰化，可以有效减少干扰，灰化温度过低和时间过短，基体杂质不易除去。温度过高，时间过长，可能损失待测元素。原子化阶段：灰化阶段结束后，石墨炉温度迅速升高到 20003000，使待测元素原子化，这一阶段的温度和时间直接影响分析结果。温度过低或时间过短，则不能有效原子化；温度过高，时间过长，又会使石墨管消耗严重。除残阶段：除残温度应高于原子化温度，除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应。综合以上原因，要对多个因素进行条件选择。【实验仪器和试剂实验仪器和试剂】仪器：原子吸收光度计；容量瓶：50mL 5 个；吸量管：ImL 1 个；烧杯：25mL 2 个；量筒：

4、l0mL 1 个。试剂：标准 Cu 储备液(l000gmL)：称取约 lg 金属铜（准确至 0.0002g）置于 400mL 烧杯中，加入 20mL l:1 的硝酸溶剂，在沙浴上加热蒸至近干，然后加入 l0mL 浓硫酸，小心蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，加入去离子水使全部盐类溶解，再次冷却，移入 1L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀并计算溶液中铜的浓度。【实验内容和步骤实验内容和步骤】1标准溶液的配制：标准溶液的配制：准确移取 5mgL 的 Ni 标准液 0.10、0.20、0.40、0.60ml 加入 50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，制备出含镍 0.01、0.02、0.04、0. 0

5、6mgL 的标准系列。2最佳测定条件的选择最佳测定条件的选择打开仪器并设定好仪器条件：灯电流：12mA狭缝宽度：0. 2nm进样量：20 /L吸收线波长：232.0nm根据以下参考条件，分别设计几个单因素试验，选择各最佳条件。3试样制备：试样制备：剪取的指甲试样先用去离子水洗净，烘干。准确称取 15-25mg 样品，加入 2mL 25%四甲基氢氧化铵(TMAH)，于6080加热，溶解后，用水稀释至 5mL，倒入干燥的小烧杯中，以备测定。4操作步骤：操作步骤：用移液器分别吸取 20L 标准系列溶液并注入到石墨炉中，测量吸光度值，并绘制标准工作曲线。用移液器吸取 20L 指甲试样并投入到石墨炉中，

6、进行吸光度值测定。【注意事项注意事项】在无火焰原子吸收光谱法进行样品测定时，液体进样是采用微量可调移液器。在使用时注意应根据不同的样品和不同的样品体系而及时更换枪头，以免交叉污染。在用移液器进样时，注意要快速一次性将移液器中液体注入到石墨管中，以免枪头中有样品残留。【数据处理数据处理】根据测定结果，计算样品含量。【思考题思考题】1石墨炉原子化法测定过程中，哪些条件对分析结果影响最大，为什么？2试比较火焰和非火焰原子吸收光度法的优缺点。参考文献1 刘密新等，仪器分析第 2 版北京：清华大学出版社，20022 邓勃原子吸收光谱分析的原理、技术和应用北京：清华大学出版社，20043 邓勃，何华熄原予吸收光谱分析北京：化学工业出版祉，2004