《高效液相色谱法测定焙烤食品中糖精钠_富马酸二甲酯_苯甲酸和山梨酸》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高效液相色谱法测定焙烤食品中糖精钠_富马酸二甲酯_苯甲酸和山梨酸（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸谢丽琪郑卫平 岳振峰 周亚敏(深圳检验检疫局)摘 要 研究了采用高效液相色谱仪同时测定焙烤食品中糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸、 山梨酸的检测方法。样品经氨化甲醇溶液提取后,用盐酸中和,水定容过滤后即可直接测定。检测波长:220nm,流动相:“0.02mol/L乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵” 的甲醇-水溶液(35+65 )。4种组分的回收率在85.2%109.2%之间,室内变异系数小于2.55。该法简单、 快速、 准确,可用于饼干、 月饼等焙烤食品中糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸、
2、山梨酸的日常检测。关键词 高效液相色谱 糖精钠 富马酸二甲酯 苯甲酸 山梨酸 焙烤食品1 前言焙烤食品属于保质期较短的即食食品,一些厂商为延长焙烤食品的保质期,提高经济效益,常违规或超量使用富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸等防腐剂。糖精钠作为最为廉价的甜味剂,也成为一些厂商降低生产成本的选择。特别是中国传统的中秋佳节食品月饼,每年都有违规或超量使用富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸等防腐剂及甜味剂糖精钠的事件发生。而上述添加剂都对人体健康有不同程度的危害,我国 食品卫生法 对其使用范围和用量做出严格规定。目前,关于食品中防腐剂和甜味剂检测方法的研究很多14,但尚没有同时检测糖精钠、 富马酸二甲酯、
3、苯甲酸和山梨酸的报道。由于焙烤食品保质期较短和利润率较低的特点,生产厂家难以承受较长的检验周期和高昂的检验费用。针对这种情况,我们开发了可以同时检验焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法,该法具有前处理简单、 测定迅速、 分析结果准确等优点。2 实验部分2.1 仪器与材料除另有规定外,试剂均为分析纯,水为超纯水。2.1.1 Agilent1100型高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器(DAD )。2.1.2 甲醇氨水溶液(20+1 ) :取20分甲醇和1分25%的氨水混合均匀2.1.3 盐酸溶液:4mol/L。2.1.4 标准溶液:分别称取0.1000g糖精钠、 富马
4、酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸,糖精钠和苯甲酸用水溶解并定容至100mL,富马酸二甲酯用甲醇溶解并定容至100mL,山梨酸用乙醇溶解后用水定容至100mL,得到1.000g/L的标准储备液;准确移取各标准储备液2.00mL,混合于10mL容量瓶中,用水定容,得到0.200g/L的4种混合标准工作液,然后用水逐级稀释为:0.0005g/L、0.001g/L、0.005g/L、0.010g/L、0.050g/L、0.100g/L、0.200g/L的标准工作液。2.1.5 样品:饼干、 月饼为市购。2.2 色谱条件色谱柱:HypersilBDSC-18,5m,250mm4.0mmi.d.;柱温:28;检测
5、波长:220nm;流动相:“0.02mol/L乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵” 的甲醇-水溶液(35+65 ) ;流速:1.0mL/min;进样量:10L。2.3 线性关系研究6个水平的标准混合工作液分别进样10L,测定结果用图1 100mg/L混合标准溶液的色谱图图2 0.5mg/L混合标准溶液的色谱图(按出峰顺序,分别为:糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸、 山梨酸)032002年 检验检疫科学 第12卷 第6期谢丽琪:女,1964年出生,毕业于暨南大学理学硕士,已发表论文12篇。表1 饼干样品中糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸的回收率( %)与变
6、异系数( %)添加水平(mg/kg)称样量2.00g,测定次数n=6 糖精钠富马酸二甲酯苯甲酸山梨酸 回收率变异系数回收率变异系数回收率变异系数回收率变异系数1.00109.21.2287.32.5593.52.24101.12.0550.0103.50.7985.21.31102.20.96105.40.89200102.80.5886.40.76100.50.46102.80.44表2 月饼样品中糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸的实测值与加标回收率糖精钠 富马酸二甲酯 苯甲酸 山梨酸 月饼样品(mg/kg)01.220.470 加标50.0mg/kg的 月饼样品(mg/kg)49.
7、7445.1749.3849.80加标回收率( %)99.4887.9097.8299.60图3 月饼样品的色谱图图4 添加50.0mg/kg混合标准溶液的色谱图MicrosoftExcel软件回归得如下线性方程(图略)。其相关系数分别为:0.9994 (糖精钠)、0.9988 (富马酸二甲酯)、0.9998 (苯甲酸)、0.9999 (山梨酸) ;线性范围为:0.001g/L0.2g/L。2.4 最小检出限将混合标准溶液的浓度逐级稀释,当浓度为0.5mg/L时(图2) ,糖精钠的信噪比为9.5,富马酸二甲酯为10.5,苯甲酸为8,山梨酸为6。可见,4种被测组分的最小检出限均小于0.5mg/L
8、(进样量10L时)。2.5 样品处理准确称取2.00g粉碎到10目左右的样品置于25mL带刻度具塞比色管中,加入12mL甲醇氨水溶液(20+1 ) ,旋涡振荡2min,然后用4mol/L的盐酸将体系pH值调节为6左右,用水定容至25mL,混合均匀。经0.45m滤膜过滤后,进样测定。2.6 回收率与精密度选用不含4种待测组分的饼干样品,进行添加回收试验,结果见表1。2.7 样品测定分别取2.00g月饼样品进行直接提取和加标后提取测定,测定结果见表2和图3、4。3 结果与讨论实验证明,采用甲醇-水,乙醇-水,乙酸铵-甲醇作流动相,都难以将4种组分同时分离,而采用本方法的流动相(“0.02mol/L
9、乙酸钠+0.02mol/L冰醋酸+0.005mol/L四丁基溴化铵” 的甲醇-水溶液(35+65 ) ,4种被测组分都可以很好的分离。这是由于在流动相中加入了带正电荷的四丁基溴化铵,可以促进带有弱负电的富马酸二甲酯的分离,改善出峰效果。本研究采用了甲醇-氢氧化钠溶液、 甲醇-氨水溶液、 酸性乙醚溶液、 甲醇溶液作为提取溶剂进行试验。结果表明,酸性乙醚溶液难以提取出富马酸二甲酯,甲醇溶液难以提取出糖精钠,甲醇-氢氧化钠溶液虽可同时提取4种被测组分,但回收率和在液相色谱上的分离效果均较差,只有甲醇-氨水溶液即可保证4种组分同时被提取,又可使其在液相色谱上很好的分离。图1、 图2、 图4为不同浓度、
10、 不同时间测定的4种组分的色谱图,可见本研究所确定的最佳色谱条件和样品前处理方法可以保证糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸具有良好的分离度,而且峰形基本一致,所有峰的保留时间重现性好。因此,本方法简单、 快速,回收率高,精密度好,可以用于焙烤食品中糖精钠、 富马酸二甲酯、 苯甲酸和山梨酸的同时测定。参考文献1 刘升一,苏柯.高效液相色谱法测定防霉剂富马酸二甲酯J.色谱,1998,16 (2) :1801812 李丹红,毛红霞,仝文坤.食品中安赛蜜、 甜味素、 糖精钠、 苯甲酸、 山梨酸高效液相色谱测定方法研究J.中国卫生检验杂志,1999,9(4) :2582603 章日春,舒馨娟,朱红等.反相高效液相色谱法同时测定乙酰磺胺酸钾及糖精钠、 苯甲酸、 山梨酸J.中国公共卫生,1994,10(4) :1761774 张秀尧.反相高效液相色谱法同时快速测定食品中常见的8种食品添加剂J.色谱,2000,18(6) :539542132002年 检验检疫科学 第12卷 第6期
