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1、60使用动力学测试方法确定合适粉末性质以解释粉末 在加工流程中的行为多功能粉末综合性质测试仪 (Powder Rheometer) 的使用，强化了德国 AZO GmbH + Co. KG 研究中心 对粉末的评估能力。AZO 不仅仅受益于其中的动力学 测试方法，还获益于其全自动的剪切测试以及粉末整 体性质测试方法。AZO 是一家专注于粉体材料加工设备的专业设备 制造商，其用户集中在食品、制药、化学品粉体和高 分子材料等领域。产自于英国 Freeman Technology 公司的 FT4 多功能粉末流动性测试仪，对于 AZO 公 司的设备设计方法和粉体加工厂规范做出了积极的贡 献。AZO 位于德
2、国 Osterburken 的部门主要面向干性 粉末材料。其针对粉末和颗粒加工的打包解决方案通 常包括用于存储的筒仓和料斗，用于中型散装容器或 袋包的装料站，配料和称重系统，以及气动输送设备。 该部门设有一个专门的研究机构和测试中心，能进行 工业规模厂房的试验。这个中心每年要评估 500 多种 新材料，其中每一种都会带来这样那样的粉末加工问 题。问题剖析通过使用这种全规模测试设备，AZO 能够试验并 优化每一个粉体加工方案。但是，这种测试和评估需 要使用大量的样品，且费用昂贵。所以，在进行这种 评估之前，研发部门会在已有经验和测试的基础之上 找到优化的加工方案。在购进 FT4 多功能粉末流动性
3、测试仪之前，研发 团队使用过两种粉末测试设备以实现这一目的：一 台 Jenike 类剪切盒（shear cell）和一种提供休止 角（angle of repose）和振实密度（使用卡尔指数 Carrs Index）的简易粉末流动性测试仪。剪切盒方法是由 Jenike 在上世纪 60 年代开发出 来的， 用于支持他所提出的料斗尺寸设计模型和方法。 这种方法在今天仍然有不少人使用，一般用于评估粉 末的粘结性。尽管这个方法已经面世很久，但因其测 试操作和料斗设计较难，通常还要外包给专业公司完 成。无论是从效率还是从实用性上，剪切盒都不是用 于流程研发的一个理想的技术方法。样品的剪切分析 耗时较长，
4、而且不同的测试人员得到的结果也会不一 样。不仅如此，即便剪切测试数据对料仓的尺寸设计 有用，该方法却无法评估粉末的其他重要性质比如流 态化性质等，而这些性质对于设备的设计和操作极为 重要。类似地，简易粉末流动性测试仪所提供的数据对 了解粉末的自然属性有所帮助，但是，该方法再现性 很差，另外它所测的参数跟实际的粉末加工流程没有 任何关系。用休止角也好，卡尔指数也好来定义粉末 是自由流动还是粘结，这种方法本身并不模拟粉末在 真实环境下所处的应力状态或者流动模式，所以，这 些方法无法提供给用户用于不同加工流程预测模型所 需的数值。这类技术的出发点跟其他应用领域内的常 规方法一样，是用于进行安全设计，
5、但是上面这些缺 陷限制了该技术的应用。以上两类技术的固有缺陷，以及对更佳的粉末性 质表征技术的需求，是 AZO 评估其他粉末测试仪器 的起因。粉末测试仪器的选择FT4多功能粉末性质测试仪(Powder Rheometer， 亦称粉末流变仪或者粉末流动性测试仪 ) 被确定为一 种可能的解决方案，它提供如下的一些功能： 全自动的剪切测试，测量时间大大缩短，无操作人 员人为误差 提供动力学测试方法，以及一套用于理解粉末在加 工流程中行为的测试参数 能够测量物料在充气态下的表现，这是动力学测试 中的一项关键测试技术 样品用料少AZO 选用了四种常用的粉末物料进行对比测试以评 估这台仪器，结果是令人信服
6、的。该数据清楚地显示 出测得的粉末性质与已知样品加工表现间的相关性。 在测试的实用性方面，新的仪器提供了两个重要的优 点。首先，它大幅度地提升 AZO 的剪切测试能力， 时间缩短了 4 倍。此外，FT4 所测数据因不再受操作Jamie Clayton, Freeman Technology; Michael Mayer, AZO GmbH + Co. KG61者影响，数据重现性显著提升，大大减轻人员的分析 工作量。图 1. 粉末动力学测试给出几种重要工业用粉末的基 本流动能（BFE），以及流动速率对流动能的影响。 其中二氧化钛的数据展现出某些批次原料的不稳定 性。除了剪切测试功能之外，利用该仪
7、器更广泛的粉 末性质表征能力，AZO 还可以为设计核心设备单元 提供新的思路。粉末的动力学性质中的基本流动能 （Basic Flowability Energy），目前是最为普遍使 用的粉末性质参数。测得该参数只需不到 20 分钟。 AZO 的工程师们发现，对于新材料的进行初始评估时， 该数值是一种可靠、快捷、敏感度高、区分能力强的 粉末行为预测指标（如图 1 所示）。此外，因为敏感 度高，能够检测出批次之间的差异， BFE 测试现在 已经成为一种内部质量控制技术，为客户提供辅助的 支持服务。当客户采用这种方法选择评估新的粉末材 料供应商时，就能够确保产品质量和一致性。因更容易使用，结果更好，
8、剪切测试在研发中 心仍然是一个重要测试项目。此外，充气 / 脱气 测 试（aeration/de-aeration） 以 及 透 气 性 测 试 （permeability）已经成为整个测试工具包的重要组 成部分。贮存、下料和气动传输旧版剪切测试仪的不易操作性加上数据分析的困 难，限制了对 Jenike 设计方法的常规使用。现在， 通过全自动的剪切分析方法以及内置的 Jenike 料斗 设计方法软件包，AZO 的工作人员能够很容易地自行 测试粉末样品，进而更有效率地设计存贮方案。FT4 多功能粉末性质测试仪还提供了壁面摩擦测试（Wall Friction）。这是定量表征粉末与结构材料之间的相
9、互摩擦强弱的测试技术，特别适用于评估新的结构材 料或者新的涂层材料。对于某些材料，如二氧化钛一类的粘结材料， Jenike 方法会失效，计算出的料斗出口尺寸甚者会 超过筒仓的直径。Jenike 方法的目的是算出合适的料 斗几何尺寸以避免鼠孔和机械拱架，当粉末极度粘结 时，这种计算模型不再适用。对于这类粉末材料，必 须加入机械辅助手段来保证有效下料，如震动和喷气 装置。所以，对这些粉末材料进行有效表征需要采用 新的手段。另外一个影响因素是时间固结。粉末的流动性质 在固结应力下会发生变化，哪怕是受其自重的影响。 应用新型的粉末流动性测试仪，就能够直接研究这些 行为，并指导实际加工操作。比如，确定清
10、空料仓的 频率，或者评估是否需要进行物料再循环。即将料仓 内的物料定期地放空，然后再重新填入料仓以防止粉 末过度固结。从存储容器内下料时，某些粉末，特别是那些颗 粒尺寸在 20 到 100 微米的颗粒，会变得不好控制， 因它们会跟空气发生强烈交互作用而流态化，或者从 料斗流出时产生溢流。对于那些不是特别容易产生溢 流的粉末，使用投料螺杆是控制下料的一个方法。对 于更难缠的材料，则可能需要使用供料阀。针对不同 物料选择合适的设备系统非常关键。AZO 的工程师们正在研究能否利用 FT4 仪器可直接 测试粉末与空气的交互作用这一功能，来快速确定下 料的解决方案。他们在研究粉末充气性质与粉体下料 特征
11、之间的关联性方面已经获得了不错的结果。由于 充气性质之外的其他粉末性质也同时具有相关性，筛 选 FT4 表征的其他粉末性质的工作还在进展之中。 目前，粉末的不同性质已经被成功应用于配料设备的 开发以提高配料产量和配料精度。 在气流输送过程中（pneumatic conveying）粉末 则是处于一种流态化的状态，这种输送过程可以从通 过粉末动力学测试直接进行研究。通过适当的测试， 就能够确定粉末是否可以流态化，以及需要多高的气 流速度实现粉末流态化。这种测试方法可应用于优化 流态化加工设备的参数。在气流输送系统的尺寸设计中，有两个参数特别 重要，输送能力和压降。测试结果表明几种粉末动力 学性质
12、和粉末的透气性对计算这两个参数可能非常重 要。AZO 的工作人员正在研究和建立粉末性质和其气 流输送表现之间的对应关系。前瞻AZO 有个涵盖不同粉末以及适合它们的加工设备的 数据库。这是一个持续扩充中的参考资源，之前，虽 然通过使用有限的粉末测试手段，结合这个数据库能62够成功实现加工流程方案的设计。可是，其中所欠缺 的是一种更有效的方法来确定和解释为什么某些粉末 和某些设备能够比较匹配。FT4 粉末综合性质测试仪开创了新的粉末表征方 法，能更有效地规范加工设备。AZO 非常关注如何仅 使用少量样品进行快速测试，就能够精准找到加工方 案，所以大量的 BFE 数据正在迅速地补入这个数据库。 当然，其他的粉末动力学性质也能够提供新的研究思 路，特别是充气流动能。粉体材料加工的本质决定了它需要专业解读以及 工业规模下的试验。通过充分发掘粉末综合性质测试仪的能力，AZO 大大增强了对粉体加工流程的理解， 在数学模型基础上开始采用更为科学的设计方法。相 信通过这种努力，会最终获得远超已经拥有的更为丰 厚的回报。注：文章原发表于 2012 年 4 月 Processing Magazine （www.ProcessingM）
