现代材料分析测试考试总结

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1、1现代材料分析测试考试重点总结现代材料分析测试考试重点总结 1、X 射线产生的条件:用某种方法得到一定量的自由电子;使这些自由电子在一定方向上做高速运动;在电子运动的轨迹上设置一个能急剧阻止其运动的障碍物。 2、连续谱:在不同管压下都存在的、曲线呈丘包状的 X 射线谱成为连续谱。 3、连续辐射:大量电子击靶所辐射出的 X 射线光量子的波长必然是按统计规律连续分布, 覆盖着一个很大的波长范围,故这种辐射成为连续辐射。 4、特征辐射:波长值能够反映出原子序数特征,而与原子所处的物理、化学状态无关的辐 射成为特征辐射。 5、特征 X 射线谱:因 X 射线强度峰的波长反映了物质的原子序数特征,所以叫特

2、征 X 射 线,由特征 X 射线构成的 X 射线谱称为特征 X 射线谱。 6、K线:K 层电子逸出后,电子由 LK 跃迁,辐射出来的是 K 系特征谱线中的 K线。 7、K线:K 层电子逸出后,电子由 MK 跃迁,辐射出来的是 K 系特征谱线中的 K线。 8、相干散射: X 射线的散射中含有与入射线束波长一致的线束,此种波长不变的散 射称为相干散射。 9、非相干散射: X 射线的散射中出现了随散射角增大散射线束波长增大的现象,这 种移向长波的散射称为非相干散射。 10、二次特征辐射: 为区别于电子击靶时产生的特征辐射,称由X 射线激发产生的 特征辐射为二次特征辐射。 11、倒易点阵的定义:如果用

3、 a、b、c 表示晶体点阵的基本矢量;用a*、b*、c*来 表示倒易点阵的基本平移矢量。相对倒易点阵而言,把晶体点阵称为正点阵,则倒易点阵 与正点阵的基本对应关系为:a* b=a* c=b* a=b* c=c* a=c* b=0; a* a=b* b=c* c=1。 12、倒易点阵的性质:倒易矢量 r*垂直于正点阵中的 HKL 面;倒易矢量 r*的长度等于 HKL 晶面间距dhkl的倒数 13、劳厄方程的优缺点及应用:用途:解释了衍射现象;解决了衍射线的方向的问题;确定晶体结构。优点:从本质上告诉我们如何获得衍射缺点:用劳厄方程描述 X 射线对晶体的衍射现象时,入射线、衍射线与晶轴的六 个夹角

4、不易决定,用该方程组求点阵常数比较困难,使用不方便。 14、布拉格方程:导出公式:入射线 LM 照射到 AA 晶面后,反射线为 MN;另一条平行的入射线 L1M2照射到相邻的晶面 BB 后,反射线为 M2N2,这两束 X 射线到达 NN2处的波程差为:2代表含义:反映了衍射射线方向(用 描述)与晶体结构(用 d 表示)之间的 关系。 (将便于测量的宏观量 与微观 d 联系起来,通过 的测定,在已知 的情况下可以求 d,或者在已知 d 的情况下求 。 )变形方程:2(d/n)sin= 或者是:2d sin=。 15、劳厄方程与布拉格方程的一致性:(实质上就是衍射与反射一致性):2dsin=n。

5、16、爱瓦尔德图球的画法:17、爱瓦尔德图解的应用举例:劳厄法;周转晶体法;粉末法。劳厄法:采用连续 X 射线垂直照射不动的单晶体,在垂直于入射线的底片上得到 衍射斑点的实验方法。周转晶体法:采用单色 X 射线照射转动的单晶体,采用圆筒形底片包围处于圆筒 轴线位置的晶体来记录,所得的衍射花样为层线。粉末法:将单色 X 射线入射到粉末状的多晶体试样上的一种衍射方法。 18、一个原子的散射:原子是由原子核及核外电子组成的。当一束 X 射线与一个电子相碰时,原子的所 有电子将产生受迫振动而辐射电磁波,由于原子核中一个质子的质量是一个电子的质量的1840 倍。因此,一个原子的散射强度也只有一个电子散射

6、强度的218401。从而,在计算原子的散射时,可以忽略原子核对 X 射线的散射,而只考虑核外电子的散射 X 射线的结果。为了评价原子对 X 射线的散射本领,引入系数 ,称系数 为原子散射因子,他 是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的成果,表示在某个方向上原子的散射波振幅与一个电子波振幅比值,即:= AeAa= 21IeIa。Aa一个原子相干散射波的振幅;Ae一个电子相干散射波的振幅。20、结构因数公式:FHKL=幅一个电子相干散射波振干散射波振幅一个晶胞所有原子的相=AeAb=LZjKYjHXj2isinLZjKYjHXj2cosfin1j)()( (4-12) 因衍射

7、强度 IHKL正比于|FHKL|的平方,故一个晶胞的散射波强度为:IHKL=Ie|FHKL| 我们称|FHKL| 为结构因数,他表征了晶胞内的原子种类、个数、位置对(HKL)晶面衍射 方向上的衍射强度的影响。 21、结构因数公式的应用举例:、简单点阵:简单点阵中每个晶胞只含有一个原子,其坐标为 000,原子散射因数 为 ,根据式(412)可得:FHKL=cos2(0)+isin2(0)=,结果表明,对简单点阵无论 HKL 取什么值,|FHKL|都等于 ,故所有晶面都会产生衍射。、体心立方点阵:体心立方点阵的每个晶胞中含有两个原子,其坐标为 000,21 21 21 ,原子散射因数位 ,其结构因

8、数为:3Fhkl=cos2Fhkl=cos2(0)+cos2(2L 2K 2H)+isin2isin2(0)+isin2(2L 2K 2H)=1+cos1+cos(H+K+L)当 H+K+L=偶数时,|FHKL|=4;当 H+K+L=奇数时,|FHKL|=0。即体心立方点阵只能在 H+K+L=偶数的晶面上产生衍射。、面心立方点阵:面心立方点阵的每个晶胞含有四个同类原子,其坐标是 000,21 21021021021 21 , ,原子散射因数为 ,其结构因数为:F FHKLHKL=cos=cos2(0)+cos2(2KH )+cos2(2LH )+cos2(2LK )+isinisin2(0)+

9、isin2(2KH )+isin2(2LH )+isin2(2LK )=1+cos1+cos2(2KH )+cos2(2LH )+cos2(2LK ):当 H、K、L 同为奇数或者同为偶数时,|FHKL|=16;当 H、K、L 奇偶混杂时, |FHKL|=0 即面心立方只能在(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)。这些 同奇同偶的 R 晶面上产生衍射。22、一个晶粒的衍射强度为:I晶粒=Ie 2sinVV32胞|FHKL| (V为晶粒的体积)。 23、多重性因数:将同一晶面族中等同晶面的组数 P 称为衍射强度的多重性因数。 在其 他条件完全相同的情况下,多重性因

10、数越大,则参与衍射的晶数越多,即每一晶粒参与衍 射的概率越多。 24、温度因数:晶体中的原子(或离子)只要不是在绝对零度都始终会围绕其平衡位置振 动,其振动的振幅,随温度升高而加大。用 M 表示:M= 222sin416 mhh 普朗克常数;m;原子的质量;K:玻尔兹曼常数;:以热力学温度表示的晶体的特征温度平均值;:特征温度与实验时式样的热力学温度之比,即= ; :德拜函数, 41;:半衍射角;:X 射线波长。25、多晶衍射的积分强度公式:I=I0 Mehklmce2 222 2223cossin2cos1FPR32A 胞P:多重性因数;2Fhkl:结构因数; cossin2cos122:角

11、因数; A:吸收因数;Me2:温度因数。26、德拜花样:采用一细束单色 X 射线垂直照射的多晶体粉末圆柱式样,用以试样为轴线 的圆筒状底片来记录衍射花样。 27、德拜相机的结构示意图:4(书本 53 页,图 5-3)28、底片的安装:正装法;反装法;偏装法29、德拜相机的分辨本领:当一定波长的 X 射线照射到两个间距相近的晶界上时,底片上 的两根相应的衍射线条分离的程度。用 表示:=2R224ndn:相机的半径越大,X 射线的波长越长,其分辨率本领越高。30、sin1::sin2:sin3:.=N1:N2:N3. (N=h+k+l) 31、书本 59 页,表 5-1。 32、点阵参数测量:用

12、X 射线测定物质的点阵参数,是通过测定某晶面的掠射角 来计算 的。 误差的来源:相机的半径误差,底片的伸缩误差,试样的偏心误差,及试样的吸收误 差。 减少误差的方法:图解外推法;最小二乘法图解外推法:-cos 直线外推法和 -)cos sincos(2122 直线外推法(详细参考书本 7071 页)最小二乘法XbaY解出的 a 值即为精确的点阵参数2XbXaXY(参考书本 7173)33、定性分析的基本原理:多晶体物相结构和组成元素各不相同,其衍射花样在线条数目、 角度位置、强度上就显现出差异,衍射花样与多晶体的结构和组成有关。一种物相有自己 独特的一组衍射线条(衍射谱),反之,不同的衍射谱代

13、表着不同的物相,若多种物相混 合成一个试样,则其衍射谱就是其中各个物相衍射谱叠加而成的复合衍射谱,从衍射谱中 可以直接算得面间距 d 值和测量得到强度 I 值。 34、定量分析的基本原理:各相衍射线的强度,随该相含量的增加而提高。在多相混合物5中不同的物相各具自己的图谱,并不互相干扰,一般来说,试样中某一物相的某条特征衍 射线的强度,是随该物相在试样中的含量递增而强的。 35、物相分析包括定性分析和定量分析,两者的区别是:前者是确定物相所含元素的种类, 而后者是用来确定出样品中相应元素的含量。 36、粉末衍射文件(PDF)卡片:1 栏为卡片的组号及组内序号 2 栏为试样名和化学式3 栏为矿物学

14、名称,其上面有“点”式或结构式4 栏为所用的实验条件,如辐射、波长、方法等5 栏为晶体学数据等 6 栏为光学数据等7 栏为试样的进一步说明,如来源、化学成分等8 栏为衍射数据的质量记号 9 栏为试样衍线的 d 值,I/I1值及密勒指数。 37、内应力:把生产应力的各种外部因素(如外力、温度变化、相变、材料加工、表面处 理等)去除后,在物体内部依然存在并保存自身平衡的应力叫做内应力。 38、内应力的分类:第一类内应力:在较大尺寸范围或很多个晶粒区域内存在并保持平衡的应力,称之 为宏观应力,它能引起衍射线位移。第二类内应力:在内应力是一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的应力,称之为 微观应力,它一

15、般能是衍射线漫散宽化,有时也会引起衍射位移。第三类内应力:在若干个原子范围内存在并保持平衡的内应力,超微观应力或晶格 畸变应力,它使衍射线强度减弱。、 39、宏观应力测量的基本原理:利用 X 射线测定晶界间距 d 和衍射角 来获得晶格的残 余应变,然后再通过弹性力学由残余应变计算机的应力。 40、宏观应力测试方法:同倾法(衍射仪法、应力法);侧倾法同倾法是常规的测量方法,其测量平面和扫描平面重合。侧倾法是为解决复杂形状工件的应力测定问题而提出的侧倾法的衍射平面与测量方 向平面垂直相互间无制约作用。且侧倾法无需进行吸收因子的校正,即可选用高角度 范 围谱线,也可以利用低角度 范围的谱线做测量。 41、定峰方法:半高度法;切线法;抛物线法(书本 102103 页) 42、有效放大倍数:一般地人眼的分辨率大约是 0.2mm,光学显微镜的最大分辨率大约是 0.2um,把 0.2um 放大到 0.2mm,让人眼能分辨的放大倍数是 1000 倍,这个放大倍数称为 有效放大倍数。(将电磁透镜的分辨率放大到肉眼能够分辨的尺度所需的放大倍数。) 43、球差:

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