色谱与分离题目

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1、1. 层析用硅胶有硅胶 G 、硅般H 、硅胶 HF254 、硅胶 HF363 等不同标号 , 这些分别表示什么 ? 应 用这些硅胶时应分别注意什么 ? 2. 有机共沉淀剂有哪几种类型 ? 各有什么特点 ? 3. 在薄层色谱中 , 影响比移值 Rf 的因素有哪些 ? 并作简单的分析和讨论。 4. 毛细管电泳有什么优点 ? 根据理论塔板数和分离度的计算公式分析影响柱效和分离度的因素有哪 些 ? 5. 当 HgI2 溶液中有 I- 存在肘 , 形成 HgI3- 和 HgI42-, 试推导用有机溶剂萃取 HgI2 时 ,HgI2 的 分配比和 I-间的关系。 6. 在 pH=4 下, 浓度为 10 -

2、5mol/L的 M+ 水溶液 200 ml, 其中有 33% 的 M+以 ML形式萃入 40ml 浓 度为 10-3mol/LHL 的有机相中 , 间 20OmlM+ 溶液在 pH=6 时 ,用 l00ml 的 5 10-4mol/L HL的有机 相萃取 , 求萃取率。7. 气相色谱中的保留参数有哪几种?影响保留值测定的因素有哪些?8. 已知CaF2的Ksp = 1.5010-10，HF的Ka = 3.5310-4。求0.010mol/L的Ca2+和0.010mol/L的NaF混合 时（混合后体积不变） 。试求Ca2+开始沉淀的pH和Ca2+沉淀完全的pH（沉淀完全指为初始浓度的0.1%） 。

3、1高效液相色谱仪由 （1） 、 （2） 、 （3） 、 （4） 和（5） 等五大部分组成。 2按结合的基团不同，离子交换树脂可分为 （6） 和 （7） 。 3液液萃取是利用物质在 （8） 的两个液相中的转移来实现分离的。 4对于含N:CC=N功能团的试剂，能与某些金属离子形成稳定的大相对分子质量阳螯合离子， 它能与水相中的阴离子以 （9） 的形式萃入有机溶剂中，而且，有些 （10） 使有机相 显很深的颜色，从而可用 （11） 测定金属离子的浓度。 5 按分离原理不同，色谱可分为 （12） 、 （13） 、 (14) 和 (15) 。 6一般在使用含胺萃取剂时，伯胺采用 (16) 介质，仲胺、叔

4、胺采用 (17) 或 （18） 介质 7薄层层析中的定性用显色剂主要有 （19） 和 （20） 两类。 。 8均匀沉淀和浓溶液沉淀是为了减少 (21) 以及改善 (22) 而采取的沉淀方法。 9不同离子对树脂的亲和力大小有如下规律：(1)在稀溶液中，离子电荷 （23） ， 亲和力越大；(2)相同电荷时，水合半径 （24） ，亲和力越大。 10含 H3BO4或 Na4B4O10的薄层板可用于分离含 （25） 的长链脂肪酸及其酯等。 11有机共沉淀的优点是： (26) 、 (27) 、 (28) 和(29) 。 12溶剂的“边缘效应”是指在使用混合溶剂展开剂时，由于 （30） 不同，导致极性较弱和

5、 沸点较低的溶剂在板的边缘易挥发，故边缘部分的展开剂中 （31） 的比例增大，Rf值大，中 间部分的 Rf小。 13硅胶 G 表示硅胶中加入了粘合剂 （32） ；硅胶 GF254表示硅胶中加入了 （33） 。 14根据共沉淀机理不同，无机共沉淀主要有 （34） 共沉淀和 （35） 共沉淀 2 种类型；有机共沉淀主要有 （36） 共沉淀、 （37） 共沉淀和 （38） 共沉淀 3 种类型。 15在薄层层析中，极性展开剂受空气湿度影响 （39） ，非极性或弱极性展开剂受空气湿 度影响 （40） 。 1在液相色谱中紫外、荧光、电化学检测器属于 （1） ，而示差折光检测器属于 （2） 。2在液固色谱中

6、，选择流动相的基本原则是：极性大的试样用 （3） 的流动相，极性小的 则用 （4） 流动相。 3非极性有机溶剂对分子组分萃取的欲萃物既溶于 （5） 又溶于 （6） ，且不和有机相 （7） ，纯粹是由于 （8） 而萃取。 4一般在使用含胺萃取剂时，硫酸介质中用 （9） ，在硝酸、盐酸中用 （10） 、 （11） 。 5保留时间是某组分从进样开始到柱后出现 (12) 所需的时间。 6速度理论提出了影响动力学过程的四个因素： (13) 、(14) 、 (15) 和 (16) 。 7色谱分析中 tm（死时间）反映了 (17) 所占体积的大小，与 (18) 无关。 8在分配色谱中，当固定液的极性 （19

7、） 流动相的极性时，称为正相分配；当固定液的极性 （20） 流动相的极性时，称为反相分配。通常纸色谱属于（21） 分配。 9交换容量是离子交换树脂的质量指标之一，它由树脂的 （22） 决定。 10噪音通常分两类，一类为 (23) ，一类为 (24) ，通常所指的检测器噪音指的是 (25) 。 11纸色谱中固定液为 （26） 。 12薄层层析中的定性用显色剂主要有 （27） 和 （28） 两类。 13含 AgNO3薄层板可用于分离碳原子数相同， （29） 不同的系列化合物。 14含 H3BO4或 Na4B4O10的薄层板可用于分离含 （30） 的长链脂肪酸及其酯等。 15硅胶吸附剂的活化温度一般

8、在 （31） ，三氧化铝吸附剂的活化温度一般在 （32） 。 16有机共沉淀的优点是： (33) 、 (34) 、 (35) 和 (36) 。 17等价离子的水化半径愈大，对离子交换树脂的亲和力愈 （37） 。 18. 薄层色谱展开方式主要有 （38） 法和 （39） 法 2 种。 19. 热导池检测器是利用 （40） 之间的热导系数的差别而设计的。1能用 pH= 9 的氨缓冲液分离的混合离子是（ ） A Co2+，Ag+； B Fe3+，Ag+； C Mn2+，Ag+； DCd2+，Ag+。 2属于阳离子交换树脂的是( ) ARNH3OH； BRNH2CH3OH ； CROH ； DRN(C

9、H3)3OH。 3用纸色谱法分离 A、B 混合组分得到：Rf(A)=0.40，Rf(B)=0.60。已知纸条长度为 20 cm（即原点到 前沿的距离） ，则展开后 A，B 斑点中心间的距离为(cm。 （ ） A2.0； B2.5； C5.0； D4.0 4在气相色谱法中，用于定量的参数是（ ） A保留时间； B相对保留值； C半峰宽； D峰面积。 5在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（ ） A试样中沸点最低组分的沸点； B试样中各组分沸点的平均值; C固定液的沸点； D固定液的最高使用温度。 6为了检查气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是打开载气后（ ） A用皂液涂在管路

10、接头处，观察是否有肥皂泡出现； B用手指头堵死气路的出口，观察转子流量计的浮子是否较快下降到其底部； C打开记录仪，观察基线是否发生漂移或不稳定； D仔细观察柱前压力表的指针是否稳定。 7在气相色谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（ ） A二硫化碳； B二氧化碳； C甲烷； D四氯化硅。8用等体积萃取，要求进行两次萃取后，其萃取率大于 95%，则其分配比必须大于（ ） A10； B 7 ； C3.5 ； D2。 9实验证明，在六亚甲基四胺( pKb8.85)缓冲溶液中可使 Co2+-Al3 +混合物实现沉淀分离完全。 此配制的缓冲溶液范围是（ ） A7.859.85； B 7.858

11、.85； C8.859.85； D4.156.15。 10在气液色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行如下哪种操作?（ ） A改变固定液的种类； B改变载气和固定液的种类； C改变色谱柱柱温； D改变固定液的种类和色谱柱柱温。 1能用 pH =9 氨缓冲液分离的混合离子是( ) A Ca2+，Cu2+； BAg+，Cu2+； CZn2，Cu2+ ； DAl2+，Cu2+。 2判断含 Na+ ，Zn2+，Fe3+，Th4+离子混合液流过阳离子交换树脂时，最先流出的离子是( ) ATh4； B Fe3+ ； CZn2+ ； DNa+。 3用薄层层析法，以环己烷乙酸乙酯为展开剂分离偶氮苯时，测得斑点

12、中心离原点距离为 9.5， 溶剂前沿距离为 24.5 cm，则其比移值为（ ） A0.56； B0.49； C0.45； D0.39。 4在气相色谱法中，用于定性的参数是（ ） A保留时间； B分配比； C半峰宽； D峰面积。 5在气液色谱中，色谱柱使用的下限温度（ ） A应该不低于试样中沸点最高组分的沸点； B应该不低于试样中沸点最低组分的沸点； C应该超过固定液的熔点； D不应该超过固定液的熔点。 6在使用热导池检测器时，为了提高检测器的灵敏度，常使用的载气为（ ） A氮气； B氢气； C氧气； D氦气。 7用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是（ ） A外标法； B内标

13、法； C归一化法； D内加法。 8用等体积萃取要求一次萃取率大于 90 %，则分配比必须大于（ ） A50； B20； C18； D9。 9用硅胶 G 作薄层色谱法分离间硝基苯胺偶氮苯混合物时，得到间硝基苯胺的比移值 Rf=0.30。 已知溶剂前沿距离为 18，则间硝基苯胺斑点中心距原点距离()为（ ） A6.0； B4.0； C7.4； D5.4。 10下列诸因素中，对热导池检测器灵敏度无影响的因素是（ ） A池体的温度； B桥路电流；C金属热丝的电阻温度系数；D柱长。1用内标法测定环氧丙烷中的水分含量。称取 0.0115 g 甲醇，加到 2.2697 g 试样中，测得水份和 甲醇的色谱峰高分别为 148.8 和 172.3 mm。水和甲醇(内标物)的相对质量校正因子分别为 0.55 和 0.58，试计算水的质量分数。 2在一色谱图上，测得各峰的保留时间如下： 组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰tR/min 0.6 13.9 17.9 15.