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1、 离子束溅射离子束溅射 GeGe 薄膜的生长特性研究薄膜的生长特性研究【摘 要】采用超高真空离子束溅射设备，在不同生长束流下，制备了一系列的 ge 薄膜材料。通过对材料厚度的测量，对 ge 薄膜的生长速率与生长束流的变化关系进行分析，结果表明，ge 薄膜的生长速率随着生长束流的增加而增大，在变化趋势上能较好的满足二项式曲线关系。样品 raman 光谱的测量结果表明，随着生长束流的增加，ge 薄膜的结晶性变化不明显，主要表现为非晶相。【关键词】ge 薄膜；离子束溅射；生长束流the nvestigation of rowth haracteristics of ermanium ilms rep
2、ared by on eam puttering echnologys chao(department of physics and electrical engineering, hanshan normal university, chaozhou ，521041,china)【abstract】a series of germanium films were prepared on monocrystalline silicon substrate by using the ion beam sputtering technology at different ion beam curr
3、ent. the relationship between the deposition rate and ion beam current was analyzed by using the measurement of film thickness. meanwhile, the microstructures of films were investigated by the raman spectra. it was found that, as increasing the ion beam current, the deposition rate of films were inc
4、reased. raman spectra demonstrate that the change of the microstructures of films prepared at different ion beam current is not obvious, and the samples exhibit purely amorphous structures.【key words】germanium film；ion beam sputtering；ion beam current 引言半导体低维结构的研究是当代凝聚态物理和材料科学领域内十分重要的前沿课题。其中，硅是微电子工业
5、的基础，硅芯片的发展促进了信息技术的革命。但是硅材料本身的弱点在制造高速器件和光电器件方面无法与-族半导体材料相竞争。因此人们一直希望能找到种新的硅基材料，它既有良好的光电特性与高的迁移率，又能与成熟的硅超大规模集成技术相兼容。在各种新的硅基材料中，锗硅材料的研究最为突出，有人称它为“第二代硅材料” 。因此，半导体锗材料的研究，将会促进微电子工艺和技术的进一步发展。近年来，许多先进的沉积和生长技术被用于锗薄膜的制备，如分子束外延（mbe） 、等离子增强化学气相沉积（pecvd） 、电子束蒸发、磁控溅射(ms)等方法。离子束溅射技术作为制备薄膜的物理方法之一，其设备结构简单操作方便，易实现规模化
6、生产，其工作真空度高，沉积速率较慢，从靶材溅射出来的原子能量高，成膜的质量好。目前，离子束溅射技术已在硅锗薄膜生长1-3的研究中得到广泛应用。本文中采用超高真空离子束溅射技术，通过改变生长束流，对ge 的沉积速率和微观结构进行了研究，通过对沉积速率变化过程的拟合分析，探讨了 ge 薄膜的沉积过程。通过 raman 光谱的测量，对样品微结构的变化进行了分析。1 实验实验中采用超高真空离子束溅射设备制备 ge 薄膜材料，溅射靶材选用纯度为 99.99%的多晶 ge 靶材，溅射室的本底真空度小于4.010-4pa。选用晶向为（100）的 p 型单晶 si 片作为衬底。溅射前，衬底先后经过丙酮、酒精超
7、声清洗 10 分钟左右除去油和蜡，然后在 1:20 的 hf:h2o 溶液中漂洗 2030s 去除自然氧化层，获得平整的表面。待衬底晾干后放入超高真空离子束溅射生长室内。生长过程中，通过控制氩气流量，使溅射室的真空度控制在2.010-2pa。电子枪的束流电压控制在 1.0kv，生长温度为300。通过选择不同生长束流对 ge 薄膜的生长速率和微结构进行研究，生长束流分别为 4ma、6ma、8ma 和 10ma，沉积时间为1.5hr。我们采用美国加州生产的 ambios technology xp-2 型台阶仪对样品的厚度进行测量，其最小分辨率为 1nm。采用英国雷尼绍公司生产的 invia 共焦
8、型拉曼谱仪测量样品的 raman 光谱，对样品的微结构进行表征，测量时采用背向散射装置，在室温下采用 ar激光器的 514.5nm 谱线作激发源，为了避免激光对样品微结构的影响，入射到样品上的功率选为 20mw，曝光时间 60s，测量系统为 ccd 电荷耦合器件，分辨率为 1cm-1，测量范围在 100500cm-1。2 结果与讨论在样品厚度的测量中，我们采用美国加州生产的 ambios technology xp-2 型台阶仪上进行测量，通过多次测量求平均值的方法，消除测量中的误差，使测量结果更为准确。根据测量的样品厚度值和生长时间，我们对不同束流电压下 ge 薄膜生长速率进行了求解。在图
9、1 中给出了生长速率和生长束流的关系，并对其变化关系进行了不同方式的拟合。图 1 生长速率随生长束流变化的二项式拟合，插图中给出生长速率随生长束流变化的直线拟合fig 1 the binomial fitting between deposition rare and ion beam current.the inset presents the straight line fitting between deposition rare and ion beam current由图 1 可看出，ge 薄膜在生长过程中，生长速率随生长束流的增大而增加，当生长束流有 4ma 增加到 10ma 时，
10、薄膜的生长速率由 0.11?魡/s 增加到 0.3?魡/s。通过比较直线拟合和二项式拟合的结果，可以看出，由二项式拟合得到的变化趋势比直线拟合的结果更准确，同时得到二项式拟合函数近似满足：y=-0.00352x2+0.0828x-0.1666，其中 y 代表生长速率，x 为生长束流。从该表达式可以得到，在生长束流 x=0ma 时，生长速率不为零，其生长速率 y=-0.1666?魡/s，只有当生长束流为 1.86ma 时，生长速率接近零。由此我们认为，从靶材溅射出的 ge 粒子在沉积过程中，存在一定的散射，在束流很小的情况下，大部分 ge 粒子散射到真空腔内，并没有沉积到衬底上。ge 单层膜样品
11、的 raman 谱图如图 2 所示，在图中可看出，全部样品的 raman 图谱主要由中心峰位在 270cm-1 附近的峰包组成，随着生长束流的增加，raman 图谱的中心峰位向高波数方向移动，但与单晶锗的中心峰位 300.5cm-1 相差较大，根据晶粒尺寸和拉曼散射光谱峰位相对于单晶材料的的偏移量 的关系式4, 5：d=2（）式中 b 为常数，bge=2.95， 为纳米晶粒的拉曼峰位相对于单晶材料的偏移量，得到薄膜中 ge 晶粒的大小为 1.95 nm，晶粒尺寸很小，薄膜的整体结构属于非晶成分。通过对样品谱图的比较得出，随着生长束流的改变，ge 薄膜的结晶性并没有发生明显的改善，主要表现为非晶
12、结构，即生长束流的变化对 ge 薄膜的结晶性影响较小。图 2 ge 薄膜的 raman 图谱fig 2 raman spectra of ge films3 结论采用离子束溅射技术，在不同生长束流下，对 ge 薄膜的生长速率进行了测量，ge 薄膜的生长速率随着生长束流的增加而增大，在变化趋势上较好的满足二项式曲线关系。在不同生长束流下，ge 薄膜的结构主要是非晶成分，随着生长束流的增加，ge 薄膜的结晶性变化不明显。【参考文献】y. xuan and y. yang. study on the low temperature crystallization and optical proper
13、ties of amorphous ge filmsj. j. synth. cryst. 2006,35:880-883.刘焕林, 郝瑞亭,杨宇.离子束溅射制备 si/ge 多层膜及红外吸收性能研究j.人工晶体学报，2006,35(2):280-284.c. song and r. huang. the study on microstructural and optical properties of nanocrystalline germanium filmsj. materials science forum. 2011,663-665:324-327.邓勃,宁永成,刘密新.仪器分析m.北京: 清华大学出版社，1993.m. cardona, g. guntherodt. light scattering in solid m. springer-verlag, berlin, heidelberg, n.y., 1980: 2.责任编辑：王静
