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1、食品中砷含量的食品中砷含量的检验检验（ （GB/T5009.11-2003） ）第一法第一法 氢氢化物原子化物原子荧荧光光度法光光度法本方法检出限：0.01mg/kg 或 0.01mg/L1 试样消解湿消解（2 个样品和 1 个样品空白）a) 固体称 1-2.5g，液体吸 5-10mL（精确至小数点后第二位）50-100mL 锥形瓶；b) 加硝酸 20-40mL、硫酸 1.25mL摇匀，放置过夜电热板加热消解；c) 冷却、将消化好的锥形瓶内样品溶液加少量水25mL 容量瓶或比色管；（加水至少三次洗涤锥形瓶，注意控制加水量）；d) 加 50g/L 硫脲 2.5mL补水至刻度，摇匀待测。 （先加试
2、剂再定容！）2 砷标准系列的制备a) 取 25mL 容量瓶或比色管 6 支，用移液管依次吸取 1g/mL 砷标准溶液0、0.05、0.2、0.5、2.0、5.0 mL（各相当于砷浓度0.0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗 3 次）；b) 加（1+9）硫酸 12.5mL、5g/L 硫脲 2.5mL补水至刻度，摇匀待测。0.1mg/mL 砷标准储备液1g/mL 砷标准溶液（吸取 1.00mL100mL 容量瓶，用水稀释）水中砷含量的水中砷含量的检验检验（ （GB/T5750.6-2006） ）6.1 氢氢化物原子化物原子荧荧光法光法本方法最低检
3、测质量浓度为 1.0g/L1 将待测水样 10mL10mL 比色管至刻度（2 个水样和 1 个去离子水的样品空白）；2 砷标准系列的制备a) 取 10mL 比色管 7 支，用移液管依次吸取 0.1g/mL 砷标准溶液 0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL用纯水定容至 10mL（各相当于砷浓度0、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0、20.0g/L）（吸取前移液管用砷标准溶液润洗 3 次）；b) 分别向 2 个水样、1 个去离子水的样品空白和 7 支砷标准管中加 1mL 盐酸、1mL硫脲+抗坏血酸溶液摇匀，待测。 （先定容再加试剂！） 1.0g/mL 砷标准中间
4、液：0.1g/mL 砷标准溶液（吸取 10.00mL100mL 容量瓶，用水稀释）食品中砷含量的食品中砷含量的检验检验样品名称茶饮料项目名称砷检验方法依据GB/T5009.11-2003第一法检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高测量方法 标准曲线法 标准加入法消解方式 湿法 干法 直接进样工作曲线标准系列123456标准溶液浓度 C(g/L)2.08.02
5、0.080.0200.0 /荧光强度 S87.52166.13317.08471.59606.50/试样稀释倍数 F/定量体积25V（mL）试剂空白试剂空白 1试剂空白 2试剂空白读数 S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度 C(g/L)00试剂空白中 C0(g/L)0平行实验12取样量 m( mL )5.005.00样品荧光强度 S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度 C1(g/L)00检测结果 X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式C1 - C025X = m 1000检测人：准考证号水中砷含量的水中砷含量的检验
6、检验样品名称矿泉水项目名称砷检验方法依据GB/T5750.6（6.1）-2006检测日期2011.11.13环境温度/湿度（/%）26/60%检测地点原子荧光室天平型号/天平编号/检定有效期/原子荧光光度计型号AFS-830A原吸仪编号155检定有效期2012.1.13仪器条件灯电流（mA）80负高压（V）290原子化器高度（mm）8读数方式 峰面积 峰高测量方法 标准曲线法 标准加入法消解方式湿法 干法 直接进样工作曲线标准系列123456标准溶液浓度 C(g/L)1.03.05.07.010.020.0荧光强度 S87.52166.13317.08471.59606.50768.06试样稀
7、释倍数 F/定量体积V（mL）10试剂空白试剂空白 1试剂空白 2试剂空白读数 S000从标准曲线上查得试剂空白中浓度 C(g/L)00试剂空白中 C0(g/L)0平行实验12取样量 m( mL )10.0010.00样品荧光强度 S100从标准曲线上查得试剂试样中浓度 C1(g/L)00检测结果 X（mg/L）0.010.01平均值（mg/L）0.01相对偏差（ % ）0标准值（ / ）/单项检验结论/计算公式/检测人：准考证号食品中食品中亚亚硝酸硝酸盐盐含量的含量的检验检验（ （GB/T5009.33-2008） ）第二法第二法 分光光度法分光光度法1 样品预处理（2 个样品和 1 个样品
8、空白）a) 称取样品 5g（精确至 0.001g）50mL 烧杯；b) 加 12.5mL 硼砂饱和溶液搅拌均匀；c) 用 70水 300mL 洗入 500mL 容量瓶放沸水浴 15min取出用流水冷却至室 温；（放入样品 1#、2#，打开瓶塞，不放样品空白，水浴同时可以先清洗比色管，检查标准使用溶液）d) 一边转动，一边加 5mL 亚铁氰化钾溶液摇匀；e) 加 5mL 乙酸锌溶液加水至刻度，摇匀放置 30min;f) 除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液 30mL，滤液备用。（在过滤同时配制标准曲线）2 样品管和标准管的处理a) 样品管：吸取 40mL 滤液（用 20mL 胖度移液管吸取 2
9、 次）50mL 比色管（吸取前移液管用滤液润洗 3 次）；b) 取 50mL 比色管 9 支，用移液管依次吸取 5g/mL 亚硝酸钠标准溶液 0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL（各相当于亚硝酸钠0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5g）（吸取前移液管用亚硝酸钠标准溶液润洗 3 次）；c) 样品管和标准管中各加 2mL 对氨基苯磺酸溶液混匀，静置 5min;d) 再各加 1mL 盐酸萘乙二胺溶液加水至刻度，混匀、静置 15min，待测。（先加试剂再定容！）200g/mL 亚硝酸钠中间液：5g/mL 亚硝
10、酸钠标准溶液（吸取 2.50mL100mL 容量瓶，用水稀释）3 亚硝酸盐的测定食品中的亚硝酸盐，波长设置为 538nm。食品中食品中亚亚硝酸硝酸盐盐含量的含量的检验检验样品名称午餐肉项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T5009.33-2008第二法检测日期2011 年 10 月 30 日环境温度/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平GALA160D0082012 年 8 月 21 日可见分光光度计TU-18101882012 年 3 月 7 日比色皿长度10 mm选用波长538 nm工作曲线标准系列0标标准空白准空白123456780样样品空白品空
11、白标准溶液浓度 C( g )01.02.03.04.05.07.510.012.50吸光度 A0.00020.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050.19230.0094试样稀释倍数 F/定量体积 V（mL）500平行实验12 ( g )2.60092.0609 取样量 m(g) ( mL )/样品读数 A0.02710.0217从标准曲线上查得试样中浓度 C( g )1.891.63检测结果 X（ mg/kg ）4.54.3平均值（ mg/kg ）4.4标准值50 mg/kg单项检验结论符合计算公式A11000X =V1mV01000检测人：准考证
12、号水中水中亚亚硝酸硝酸盐盐含量的含量的检验检验（ （GB/T8538-2008） ）1 样品管和标准管的处理（2 个水样和 1 个去离子水的样品空白）a) 先用 pH 试纸测试水样的酸碱度调至 pH 7吸取水样 50mL50mL 比色管（吸取前移液管用水样润洗 3 次）；b) 取 50mL 比色管 8 支，用移液管依次吸取 0.33g/mL 亚硝酸盐标准溶液0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50mL用水定容至 50mL（各相当于亚硝酸盐 0、0.165、0.330、0.825、1.650、2.475、3.300、4.125g）（吸取前移液管用亚硝酸盐标准溶
13、液润洗 3 次）；c) 分别向 2 个水样、1 个去离子水的样品空白和 8 支亚硝酸盐标准管中加 1mL 对氨 基苯磺酸溶液混匀，静置 5min;d) 再各加 1mL 盐酸萘乙二胺溶液混匀，静置 15min，待测。 （先定容再加试剂！）165g/mL 亚硝酸盐储备液3.3g/mL 亚硝酸盐中间液0.33g/mL 亚硝酸盐使用液（10mL500mL；10mL100mL 用水稀释）2 亚硝酸盐的测定水中的亚硝酸盐，波长设置为 540nm。水中水中亚亚硝酸硝酸盐盐含量的含量的检验检验样品名称矿泉水项目名称亚硝酸盐检验方法依据GB/T 8538-2008检测日期2011 年 10 月 30 日环境温度
14、/湿度（/%）21/65%检测地点理化室仪器名称仪器型号仪器编号规格检定有效期天平/可见分光光度计TU-18101882012 年 3 月 7 日比色皿长度10 mm选用波长540 nm工作曲线标准系列0标标准空白准空白12345670样样品空白品空白/标准溶液浓度 C( g )00.1650.3300.8251.652.4753.3004.1250/吸光度 A00.01500.03040.04600.06430.07990.11560.15050/试样稀释倍数 F/定量体积 V（mL）/平行实验12 ( g )/ 取样量 m(g) （ mL )5050样品读数 A00从标准曲线上查得试样中浓
15、度 C( g )00检测结果 X（ mg/L）0.00500.0050平均值（ mg/L ）0.0050标准值0.0050单项检验结论符合计算公式m =V检测人：准考证号食品中二氧化硫含量的食品中二氧化硫含量的检验检验（ （GB/T5009.34-2003） ）第一法第一法 盐盐酸副玫瑰苯胺法酸副玫瑰苯胺法1 样品预处理（2 个样品和 1 个样品空白）a) 液体样品用移液管吸取 5-10mL100mL 容量瓶（移液管用样品润洗 3 次）；b) 用少量水稀释加 20mL 四氯汞钠，摇匀；c) 加水稀释至刻度摇匀。2 样品管和标准管的处理a) 样品用移液管吸取 0.5-5.0mL25mL 比色管（
16、移液管用样品润洗 3 次）；b) 取 25mL 比色管 8 支，用移液管依次吸取 2g/mL 二氧化硫标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL（各相当于二氧化硫 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0g）（吸取前移液管用二氧化硫标准溶液润洗 3 次）；c) 样品管和标准管中各加四氯汞钠至 10mL；d) 再各加 1mL 氨基磺酸铵溶液、1mL 甲醛溶液、1mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液摇匀，放置 20min，待测。 （先定容再加试剂！）1000g/mL 二氧化硫中间液2g/mL 二氧化硫标准溶液（吸取 0.2mL100mL 容量瓶，用四氯汞钠定容至刻度）3 二氧化硫的测定食品中的二氧
