2014工业分析复习题

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1、1绪论 一、工业分析的特点是什么？ 1，分析对象的复杂性；2 分析方法的多样性；3 显著的实践性；4 本课程与其他课程的联系密切 二、工业分析方法的评价指标。 1 准确度；2 灵敏度；3 选择性；4 速度；5 成本；6 环境保护 第一章 试样采集与制备 一、最低可靠质量的概念？ 能代表研究对象整体的样品最小量 二、固体试样制备的程序包括什么？试样的破碎可分为哪几步？ 1 破碎；2 过筛；3 混匀；4 缩分。破碎分为粗碎、中碎、细碎、粉碎。 三、我国套筛分为几级？套筛的目数指的是什么？ 我国采用十级套筛，目数指的是每英寸（25.4mm）长度内金属网线数 四、切乔特经验缩分公式的表达式以及式中各参

2、数的意义Q/kd2=n k 为与试样密度有关的特性系数，Q为质量，d 为粒度，n=2 时可以先混匀、缩分在取部分进行破碎，n=2m m 为缩分次数 第二章 固体试样的分解 一、试样分解常用的湿法分解试剂和干法分解试剂有哪些？湿法和干法分解的优缺点？ 湿法：水，有机熔剂、酸、碱及盐的水溶液、配位剂的水溶液。优点：1 分解时不至引入除氢外的阳离子， 2 过量的酸较易用加热法除去；3 分解温度低，对容器腐蚀小；操作简单，便于成批生产。缺点：分解能力有 限，对有些试剂分解不完全；有些易挥发的在加热分解试样时可能挥发损失。干法：酸性熔剂，碱性熔剂及他 们的混合物等。优点：只要熔剂及处理方法适当，许多难分

3、解的试样可以完全分解;缺点：但是熔融温度高， 操作不如湿法方便、对器皿腐蚀及其对结果可能带来影响，不能忽略 二、熔融和半熔（烧结）的定义？ 熔融：在高于熔剂熔点的温度下熔融分解，熔剂与样品之间反应在液相或固液之间进行，反应完全之后形 成均一熔融体。半熔：在低于熔剂熔点的温度下烧结分解，熔剂与样品之间的反应发生在固相之间。 三、矿物晶体具有哪些晶体类型？ 分子晶体，离子晶体、原子晶体和金属晶体 四、酸中的氢离子和酸根在试样分解中有哪些作用？ H+：具有很高的能量、H+与试样中的阴离子等作用形成了难离解的弱酸或水。酸根：酸根的配位作用、酸 根的氧化还原作用 五、为什么氢氟酸对硅酸盐有很强的分解能力

4、？ F-与硅作用可生成易挥发的 SiF4对硅酸盐矿物有很强的 六、实验室常用的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸的物质的量浓度是多少？ HCl：12.0moll-1；硝酸：14.36-15.16 moll-1；硫酸：18.0 moll-1 七、干法分解中，碳酸盐和氢氧化物分解常采用什么坩埚熔样？ 镍坩埚 八、混合铵盐熔剂的组成及其分解样品的原理？ 氯化铵、硝酸铵、氟化铵和硫酸铵比例混合。原理：铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，无水酸 在高温下能与试样反应生成相应的水溶性盐。 第四章 岩石全分析 一、岩石全分析主要包括哪些分析项目？ 13 项：SiO2,Al2O3,Fe2O3,FeO,CaO,MgO,

5、Na2O,K2O,TiO2,MnO,P2O5,H2O-，烧失量。16 项：去掉烧失量加上 H2O+,CO2,S 和 C 在特殊情况下，也要求测定其他的元素 二、硅酸盐样品可以采用哪些样品分解方法来分解？ 碳酸钠熔融分解、苛性碱熔融分解、锂硼酸盐熔融分解、氢氟酸分解 三、促使硅酸凝聚的方法有哪些？2破坏水化外壳、加入强电解质、加入带相反电荷的胶体 四、氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定硅的原理和主要条件控制。 原理：强酸介质中，在 KF，KCl 的存在下，可溶性硅酸与 F-作用能定量的析出 K2SiF6沉淀，该沉淀在沸水中 解析出 HF，可用标准 NaOH 溶液滴定，并间接计算出 SiO2的含量。

6、条件：1 沉淀介质和酸度 2 氟离子钾离子的 浓度 3 温度和体积 4 外来污染 5 沉淀的洗涤和残余酸的中和 6 水解 7 主要干扰元素及消除 8 终点的确定指示 剂的选择 五、硅钼蓝光度法的原理和关键是什么？ 在酸性环境中，钼酸铵与水中二氧化硅反应，生成黄色可溶的硅钼杂多酸络合物之后，加入还原剂还原成 硅钼蓝，在一定范围内，其蓝色和二氧化硅成正比，通过测定其吸光度并于硅标准曲线对照可求得二氧化硅的 浓度，最长波长 810nm，并在 650nm 测定，关键：单硅酸的获得和显色条件的控制六、铝的 EDTA 置换滴定方法原理和优点？原理：氟化物置换滴定法：在待测溶液中加过量 EDTA，加热使铝完

7、全反应，然后用金属盐滴定过量的EDTA，加入 KF，以置换配合物的 EDTA，在用金属盐滴定释放出的 EDTA，从而求得铝的含量。优点：选择性高，使用较为广泛。因复杂试样中金属离子种类繁多，条件不易控制，加入的 EDTA 不只与 Al3+反应，还和其他离子反应，所以就不能用剩余的 EDTA 直接计算 Al3+的含量，还需要再置换出与 Al3+络合的 EDTA，因此需采用置换滴定法 七、氯化亚锡还原-重铬酸钾滴定法测定铁的原理，硫磷混酸的作用是什么？ 原理：试样用酸分解或碱熔融分解，试液用 SnCl2将铁还原，加入 HgCl2,在 S-P 混酸的作用下，以二苯胺磺 酸钠作指示剂，K2Cr2O7标

8、准溶液滴定至紫色。硫酸和磷酸的作用：硫酸可以确定酸度和缓解空气对 Fe2+的氧化； 磷酸与 Fe3+形成无色 Fe（HPO4）2,消除 Fe3+颜色的影响，降低了 Fe（III）/Fe(II)电对的电位，使突变范围变宽， 便于指示剂的选择 八、测定钛的光度法有哪些？ H2O2光度法；二安替比林甲烷法；钛铁试剂法 九、配位滴定法测定钙镁的酸度控制和滴定方式？EDTA 络合滴定钙、镁时的主要干扰是什么？消除干扰的方法 有哪些？ 酸度控制：Ca2+：pH7.5。Mg2+最高 pH12。操作中 pH=10 滴总量；pH12.5 滴定 Ca2+。滴定方式：分别滴 定：pH=10 滴定总量，pH12.5-

9、13 滴定 Ca2+。连续滴定：pH12.5-13 滴定 Ca2+，酸化后再调节 pH10，继续滴定。 干扰：其他元素干扰：低含量时掩蔽：三乙醇胺-氰化钾、酒石酸-三乙醇胺-铜试剂。高含量时分离：六次亚 甲基四胺-铜试剂小体积沉淀法。相互干扰：1 加胶体保护剂，防止氢氧化镁聚集 2 在氢氧化镁沉淀前用 EDTA 降低离子浓度 3 改用其他配位剂作滴定剂 4 选用其他选择性金属指示剂 十、过硫酸铵银盐光度法和 KIO4光度法测定岩矿中锰的原理及主要条件控制。 高锰酸盐光度法:在酸性溶液中，氧化剂可使锰氧化为紫红色的高锰酸，在 530nm 处，测定吸光度。条件控 制：1 介质和酸度（硫硝混酸，硫酸

10、度 5-10%）2 氧化剂的选择（高碘酸钾，过硫酸铵）3 煮沸温度及时间 （20-30min）4 干扰（Ti，Zr，用硫硝混酸加热蒸发） 十一、什么是有效磷？磷钼蓝光度法的主要原理 有效磷：磷矿中能被稀的弱有机酸所溶解的磷，能被植物所吸收的磷。原理：在酸性溶液中，磷酸与钼酸 生成黄色的磷钼杂多酸，可被硫酸亚铁、二氯化锡、抗坏血酸等还原为磷钼蓝，进行光度测定 十二、烧失量的定义，主要包括哪些项目？ 烧失量：指试样在 1000 摄氏度灼烧后所失去的重量，主要包括化合水、二氧化碳及少量 S、F、Cl，有机 质等 十三、重铬酸钾滴定法测定矿石中亚铁法中，如何防止溶矿时亚铁被氧化？ 加入 NaHCO3固

11、体产生二氧化碳气体可以防止第五章 核工业原料分析3一、铀、钍的天然同位素有哪些？离子的价态有哪些？那种比较稳定？ 铀：92 号元素，第七周期 IIIB 族，天然同位素：238U,235U,234U 价态+3，+4，+5，+6；4，6 价态比较稳定。 钍：90 号元素，第七周期 IIIB 族，天然同位素232Th，228Th，只有+4 价态一种三、铀钍常见的无机和有机配体有哪些？ 无机：U4+能与卤素离子、含氧酸根和硫氰酸根形成配离子；UO2+强酸根不稳定 UO22+与三大酸根。Th4+与所 有阴离子。有机：U4+与 UO22+可与种类繁多的有机试剂形成多种配合物和螯合物，这些有机试剂主要含有

12、含氧配位体，含氧与氧-氮配位体，含硫配位体。Th：有机含氧配位体 四、铀、钍常用的分离富集方法有哪些？ 铀的分离富集方法;1 沉淀分离(碳酸铵法，氢氧化物法)2 溶剂萃取分离（中性配合物萃取 （TBP,P350,TOPO）3 离子交换分离（阳离子交换分离，阴离子交换分离，螯合树脂分离）4 萃取分离法 5 吸附分离。钍的分离富集法：1 沉淀法 2 溶剂萃取 3 离子交换法 4 萃取色层分离法 五、中性络合物萃取与阳离子交换萃取的机理。 中性：中性萃取剂与中性金属盐之间形成中性配合物被萃取。阳离子：氢型酸性萃取剂与金属离子经离子 健结合成螯合物被萃取 六、铀、钍的中性配合物萃取常用哪些萃取剂和萃取

13、介质？ 铀：中性配合物萃取剂 中性磷类和亚砜类可萃取 U4+与 UO22+，非弱极性溶剂做介质（煤油 环己烷） 。钍： 中性螯合萃取 TBP,P350,TOPO（硝酸做介质） ，DOSO(HCl 做介质) 八、铀、钍的螯合萃取常用的萃取剂有哪些？ 铀：羟胺类（BPHA） ，8-羟基喹啉类（OX）-二酮类（TTA） PMBP 九、珜盐萃取法萃取铀、钍的原理？ 含氧溶剂与 H+结合成珜离子，珜离子与 U,Th 的络阴离子通过氢键形成缔合物 十、高分子胺类萃取剂的萃取机理是什么？ 在一定条件下，伯仲叔季铵都可用作 Th4+的萃取剂， 十一、协同萃取有什么优缺点？1.可有效的克服水相中某些配体对铀的抑

14、萃作用，但是有机相中的铀不易被完全反萃取，2 协萃体系对 共存物有可能存在协萃，因而其选择性次于使用单一萃取剂的体系 3 如果使用单一的萃取剂其萃取效率已 能满足时，则应尽可能避免采用协萃体系，但若萃取的目的在于排除多种离子的干扰，可用协同萃取。 十二、钍的离子交换树脂分离富集为什么既可用阳离子交换又可用阴离子交换？而铀的分离不采用阳离子交换 树脂？ 答：阳离子分配系数高，吸着后可用草酸铵完全洗脱。铀和钍能与许多阴离子形成配阴离子而被分离。因 用阳离子交换树脂分离铀缺乏选择性。 十三、钒酸铵滴定法测定铀的原理？答：在磷酸介质中，用钛（III）亚铁（II）或锡（II）将铀还原到铀（IV）过量的还

15、原剂用亚硝酸钠氧 化，过量的亚硝酸钠用尿素分解，在 3-50mol/L 磷酸中，以 N-苯基邻氨基苯甲酸和二苯胺磺酸钠为指示剂，用 钒酸铵标准溶液，滴定至溶液呈微紫红色。 十四、偶氮胂的结构，偶氮氯磷的结构 偶氮氯磷 III 的结构相似砷改为氯，在氮的对位加上 Cl。 十五、偶氮胂光度法测定铀钍的原理 在微酸介质中，UO22+与偶氮砷 III 形成 1：1 的蓝色螯合物，用柠檬酸钠-NaHPO4做缓冲液控制介质酸度在4pH=2 左右，加 EDTA 和 TTHA 掩蔽部分金属离子干扰，在波长 655nm 处，以空白试剂作为参比，测定吸光度 十六、5-BrPADAP 光度法测铀的原理。 在 pH7

16、.7-8.6 的三乙醇胺-HClO4（或硝酸）介质中，乙醇体积浓度为 30-60%，在 CyDTA-磺基水杨酸-NaF 存 在下，UO22+与 5-BrPADAP 及 F-形成稳定的 1：1：1 红色三元络合物，最大吸收波长为 578nm，摩尔吸收 系数 7.4104，络合物可稳定 6h第七章 金属材料分析一、简述钢铁中的五大杂质元素分别对钢铁性能的影响。钢铁中常见的合金元素有哪些，分别用什么方法测定？碳：在钢中可作硬化剂和加强剂，有的以固溶体存在，有的以碳化物存在。锰：能增强钢的强度，减弱延 展性。硅：1 增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力及耐酸性 2 促使 C 以游离态石墨态存在，使钢有较 高的流动性，易于铸造。硫：使钢产生热脆性，属有害成分，产生热脆性的原因是 FeS 的熔点较低，最后凝固， 夹杂在钢铁的晶格之间，当加热压制钢铁时，FeS 熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。磷：磷化铁硬度较 强，以至于钢铁难于加工，使钢铁产生冷脆性。 合金元素：铬：银盐-过硫酸铵氧化滴定法，二苯偕肼光度法。镍：重量法 滴定法 光度