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1、方形 840mA 镍氢电池的制备及其性能测试1 1 引言引言 1.11.1 实验背景实验背景化学电源也就是通常所说的电池，是一类能够把化学能转化为电能的便携式移动电源系统，现已广泛应用在人们日常的生产和生活中。电池的种类和型号(包括圆柱状、方形、扣式等)很多，其中，对于常用的电池体系来说，通常根据电池能否重复充电使用，把它们分为一次（或原）电池和二次（或可充电）电池两大类，前者主要有锌锰电池和锂电池，后者有铅酸、镍氢、锂离子和镍镉电池等1。除此之外，近年来得到快速发展的燃料电池和电化学电容器（也称超级电容器）通常也被归入电池范畴，但由于它们所具有的特殊的工作方式，这些电化学储能系统需特殊对待。
2、在这些电池的制备和使用方法上，有很多形似的地方，因此通过熟悉一种电池可以达到了解其它电池的目的。本实验即通过制备一种扣式可充电的镍氢电池，并通过测试电池的性能，以此使同学们在电池制备及其性能表征等方面得到训练。镍氢电池在上世纪 90 年代初实现了商业化。镍氢电池于 1988 年进入实用化阶段，1990 年在日本开始规模生产，此后产量成倍增加。目前在日本，三洋、松下和东芝形成了三足鼎立的局面，所占市场份额分别为 40%、30%和 20% ，生产能力已达到 1500 万只/月。2007年 8 月日本三洋电机公司在中国正式发售了一款新型镍氢充电电池。在我国,2007 年春兰动力电源公司掌握镍氢动力电
3、池最新封装技术。高能动力镍氢电池是一种应用范围很广的大容量、大功率电池，同时，它也是一种物质“活性”较强、容易外逸、封装技术要求很高的电池2-3。1.21.2 实验意义实验意义随着市场的需求，新型绿色环保型镍氢电池正朝着高容量、小型化、高功率方向发展。镍氢电池产业将成为 21 世纪能源领域的重大产业之一。镍氢电池产业的发展可获得城市环境的改善，使国民经济可持续发展；有助于移动通讯，无污染电动车等的高新技术产业的发展；将带动上游原材料工业的发展，所以研究镍氢电池是未来的趋向。1.31.3 实验原理实验原理镍氢电池的正极活性物质为 Ni(OH)2，负极为贮氢合金，正负电极用隔膜分开，根据不同使用条
4、件的要求，采用 KOH 并加入 LiOH 或 NaOH 的电解液。电池充电时，正极中Ni(OH)2被氧化为 NiOOH，而负极则通过电解水生成金属氢化物，从而实现对电能的存储。放电时，正极中的 NiOOH 被还原为 Ni(OH)2，负极中的氢被氧化为水，同时在这个反应过程中向外电路释放出电量。电极反应如下：(“”表示充电；“”表示放电)正极：Ni(OH)2 + OH- NiOOH + H2O + e-负极：M + xH2O + xe- MHx + xOH-实际应用中镍氢电池一般要求是准密闭的反应体系，但在充电过程中正负电极上不可避免地会发生副反应生成氧气和氢气，因此如何消除这些气体关系到电池的
5、密封问题。这可以通过优化电池设计得到解决，主要为采用用正极限制电池容量和电解液加入量的方法，同时辅助于优化正负极板工艺和电池组装结构等。其中，电解液的加入量以使电池处于一定的贫液状态，主要是为了正极析出的气体能构迁移到负极表面被反应掉，以利于实现氧在电池内部的循环和负极尽量不析出氢气。把正负电极的容量之比一般控制在 1:1.3-1:1.4 之间，这样电池在充电末期和过充电时，正极析出的氧气可以通过隔膜扩散到负极表面与氢复合还原为 H2O，负极则因有较多的剩余容量而不容易析出氢气，从而保证电池具有合适的充电内压和电解液损耗率，最终保证电池的高循环寿命。充放电过程中，镍氢电池正负电极上发生的反应：
6、(“”表示充电；“”表示放电) 正极：Ni(OH)2 + OH- NiOOH + H2O + e- 过充电时: 4OH- - 4e- 2H20 + O2 负极：M + xH2O + xe- MHx + xOH-过充电时：2H2O + O2 + 4e- 4OH-电池：xNi(OH)2 + M NiOOH + MHx正极活性物质用量,根据法拉第定律,其理论用量:Mo(g) = 3600MQ/ nF ,其中 M- 摩尔质量,n 电极反应过程中得失电子数,Q 所设计电池容量 Ah 数,F法拉第常数,96487C ,实际过程中要考虑利用率等因素,比计算值多 10% 20%. 负极活性物质用量应考虑电池充
7、电后期产生过量气体的影响,必须过量 20%50%。根据充放电时正负电极的反应不难看出，影响电池性能的因素是很多的，其中正负电极活性物质在反应过程中的稳定性能和反应活性，以及影响活性物质充分发挥作用的其它因素，包括制备电极时的辅助添加剂和粘结剂，组装电池时所使用的电解液、隔膜和密封材料等，都对电池的性能具有很大的影响8-9。1.41.4 实验目的实验目的1.4.1 通过制备一种方形镍氢电池，了解化学电源的工作原理和制备方法。1.4.2 通过对制备电池性能的测试，掌握表征电池性能的实验技术。2.2. 实验条件实验条件2.12.1 实验仪器与工具实验仪器与工具点焊机（焊接泡沫镍与镍条）；压片机（压缩
8、极板）；烘箱（烘干电极板）；计算机控制充放电仪器（测试电池盒性能，绘制伏安曲线图）；有机玻璃（电池壳材料）；锯子（切割有机玻璃）；砂纸（打磨有机玻璃片，使其边缘光滑，易于粘接，避免漏液）；环氧树脂+固化剂（粘结剂）；钻孔器（在电池壳上打孔）2.22.2 实验试剂实验试剂氢氧化镍（正极活性物质，放电比容量 220mAh/g）；贮氢合金粉（负极活性物质, 放电比容量 280mAh/g）；隔膜(PE 隔膜，作用：隔开正负极，避免短路，储存电解液，提供气体通道)；60（PTFE + CMC）粘结剂；CoO 粉（提高极板导电性和物质反应可逆性）；Ni 粉（提高极板导电性）；8molL-1 KOH 混合电
9、解液（98%KOH+2%LiOH）。3 3 实验过程实验过程根据电池的外壳尺寸和对性能的要求，确定正负极板和隔膜的尺寸以及活性物质的装填量，然后制备正负极板、裁制隔膜并配制电解液，再把正负极板与隔膜卷绕或折叠在一起放入电池壳中，加入适量的电解液后封口，最后把电池化成后检测性能。具体步骤如下：3.13.1 正负极板和隔膜的裁剪正负极板和隔膜的裁剪3.1.1 根据电池比容量，裁剪正负极泡沫镍，约 3cm*2.5cm 共 5 片，其中中级两片，负极 3片，分别用电焊机焊接镍条，称量泡沫镍的质量，记录数据。3.1.2 再根据泡沫镍的大小，剪出比泡沫镍略大的隔膜。 3.23.2 正负极板的制备正负极板的
10、制备3.2.1 正极板的制备按 Ni(OH)2 90%与 CoO5%和 Ni5%的比例计算所需的质量，根据粉添加剂总质量，按 5%比例计算所要添加粘结剂（PTFE + CMC，60）质量。称取 5.487g Ni(OH)2固体粉末与 0.3044g CoO 和 0.3011g 的 Ni 粉添加剂混合均匀，再加入约 1.5g 的粘结剂 PTFE (0.5g)+ CMC（1g）和适量的去离子水调制成浆，然后均匀涂覆在 2 片泡沫镍上。3.2.2 负极板的制备按贮氢合金粉 95%，Ni 粉 5%的比例计算所需的质量，再根据以上总重量，按 5%比例计算所要添加粘结剂（PTFE + CMC，60）质量。
11、称取 5.032g 贮氢合金粉与和 0.2507g Ni粉混合，再加入约 1.5g 的粘结剂 PTFE(0.4656g)+ CMC(1.0663g）和适量的水调制成浆，然后涂覆到 3 片泡沫镍。3.2.3 烘干把制备好的极板做好编号，置于烧杯中，于烘箱中约 85烘干、一周后，取出用保鲜膜包住并用压片机进行压片，称量，减去泡沫镍的质量，计算得到正负极的放电比容量。3.33.3 电池盒的制备电池盒的制备根据极板的大小，确定电池盒的规格约为 5cm*5cm*1.5cm，用锯子在有机玻璃板上锯出电池盒的六个面，并用砂纸打磨平滑，将五个面用粘合剂（环氧树脂+固化剂）粘连起来唉，自然放置一天晾干，晾干后检
12、验是否漏液，不漏即完成电池盒的制备。余下一片请人用电钻钻孔 2 个。3.43.4 电解液的配制电解液的配制称取 KOH 固体（含量=85%）约 8.75g,LiOH 约 0.75g,加去离子水配成 25g 溶液，搅拌均匀，冷却至室温后待用。3.53.5 电池盒的组装电池盒的组装将 5 片极板按负-正-负-正-负的顺序排好，并在每两片中间加入隔膜，整理好放入电池盒中，加入电解液，并将正极和负极镍条穿过电池盖，用环氧树脂固定即可，并插入一支毛细管用于排气。组装完成后进行充放电测试。4 4 实验记录与分析实验记录与分析4.14.1 电池外观电池外观观察正极板为暗绿色长方形薄片，负极为灰色长方形薄片，
13、表面平整。电池外观外壳为长方体透明状，规格约为 5cm*5cm*1.5cm,外形美观，粘合紧密，无漏液，有排气孔，总体符合要求，但是规格偏大，具体如下图。图 1 正极板 图 2 负极板图 3 电池壳外观 图 4 电池盒正面图图 5 电池盒背面图 图 6 电池盒侧面图4.24.2 正负极板数据记录正负极板数据记录表 1 正极板材料用量正极 氢氧化镍氧化钴镍PTFECMC用量/g5.4870.30440.30110.51表 2 负极板材料用量负极贮氢材料镍PTFECMC用量/g5.0320.25070.46561.0663表 3 正负极板比容量电极编号涂前质量/g烘干后质量/g活性材料质量/g活性
14、物质总计/g电池容量mA.h正负极容量比正极 10.53.32.8正极 20.43.22.85.61176负极 10.39841.91941.521负极 2负极 30.360.32813.10481.16532.74480.83725.1031428.841.215故电池的容量为：1176mA.h4.24.2 电池充放电曲线电池充放电曲线00.20.40.60.811.21.41.61.82010002000300040005000600070008000900010000 时间/min电压/V图 7 电池循环充放电曲线图050100150200250024681012141618202224
15、 循环次数放电/mAh图 8 电池放电容量随充放电次数关系曲线图0.80.911.11.21.31.41.51.61.71300140015001600170018001900200021002200 时间/min电压/V图 9 电池单次充放电曲线图4.34.3 数据分析数据分析由图 7 可看到电池在循环充放电过程中，充放电曲线比较有规律，电压保持在一定水平，在 9000 多 min 依然保持电压值较恒定，说明电池性能比较稳定，充放电电压稳定。结合图 8，在 21 次循环充放电过程中刚开始充放电电流逐渐增大，然后保持在 180mA 左右，随着次数的增加，电流有逐渐下降的趋势。由欧姆定理可以估算电池的电阻值约为 9 欧姆左右，电阻比较大。由极板制作算出理论电池容量为 1176mA.h，而实际性能测试时只有180mA.h 左右，相差很远，说明电池性能不够优越,分析原因可能有：4.3.1 在设计电池盒的时候盒子规格过大，特别是电池盖的两个钻孔间距离比较大，所以极板需要错开排放，这样导致了极板间接触面比较小，气体通道也比较小，导致气体交换速率低，可能会造成容量过低。4.3.2 组装电池时可能由于电极接触不良使得容量过低。4.3.3 制备负极板时由于浆料太粘稠，导致其中一片极板活性物质很多，其他两片活性物质很少，这样不均匀的分布极有可能导致正负极板反应程度相差过大
