超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究

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1、分离工程分离工程 期末论文期末论文超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究 Extraction of Grape Seed Oil from Grape Seed with Supercritical Co2学 院 ：化学工程学院 专业班级 ：化学工程与工艺 化工 081 学生姓名 ：翟仁荣学 号：050811124 指导教师 ： 戴卫东（副教授） 2011 年 6 月期末论文中文摘要超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究超临界二氧化碳萃取葡萄籽油的研究摘 要：葡萄籽油中富含亚油酸和其它不饱和脂肪酸，具有较高的食用和药用 价值。传统的葡萄籽油提取方法存在着收率低和溶剂残留的

2、问题。今基于对酿 酒过程中废弃葡萄籽的开发利用，探讨了采用绿色洁净分离技术超临 界流体萃取技术从废弃葡萄籽中萃取葡萄籽油的可行性，重点考察了萃取温度、 萃取压力、CO2用量及不同原料对葡萄籽油产率的影响。研究表明萃取压力对产 率的影响较温度显著，实验确定适宜工艺条件为萃取温度55。C，萃取压力 30MPa。此条件下以张裕酒厂提供的籽为原料所得产率为9,71，同时气相色谱 分析表明，葡萄籽油产品中含有7205的亚油酸。另外，分别以三种不同来 源的葡萄籽为原料进行实验，研究显示，葡萄籽油产率随原料不同而存在一定 差异，产率较高者可达1351。 关键词：葡萄籽；葡萄籽油；超临界流体萃取；分离；二氧化

3、碳 期末论文外文摘要Extraction of Grape Seed Oil from Grape Seed with Supercritical Co2Abstract： Grape seed oil contains quantitative linoleic acid and other unsaturated fatty acids which can be used as food and also have high officinal valueThe traditional methods of extracting grape seed oil have some defec

4、ts such as the low yield and the solvent residueIn order to make full use of the abandoned grape seeds in vintage process and to avoid the mentioned defects，the feasibility of extraction of oil from the grape seeds with supercritical fluid CO2 was studied The influences of extraction temperature， ex

5、traction pressure，the amounts of CO2 used and the diferent grape seeds on the extraction yield of grape seed oil were investigatedThe results show that the extraction pressure has more remarkable efect on the yield tlian the temperature，the extraction yield of oil is up t0 97l when using the seeds o

6、ffered by Changyu Pioneer W ine CoLtdand the suitable extraction temperature is 55。C and the extraction pressure is 30VPaGC analysis of the oil product shows that the product contains 7205 linoleic acidThe experiments were done respectively using the materials from three different sources，and the co

7、rresponding yields of grape seed oil have some diferences among the three materials and the highest yield is up to 1351 Key words： grape seed； grape seed oil； supercritical fluid extraction； separation； carbon dioxide1 引 言葡萄是世界上产量最大的水果之一，我国有着丰富的葡萄生产基地及酿酒行业。葡萄酒酿制过程中会产生大量副产物如葡萄籽和葡萄皮渣，目前国内大多将其免费或廉价出售给农

8、民作饲料或肥料。葡萄籽含有约1015左右的葡萄籽油，其主要成分为亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸。其中亚油酸含量高达4572，亚油酸具有调节血液胆固醇、治疗和预防动脉硬化等作用。因此，葡萄籽油不仅可供食用作色拉油和烹调油，而且具有药用开发价值。另外，葡萄籽中还富含另一重要成分原花青素。近年来原花青素用于治疗心血管疾病受到越来越多的关注，并风靡欧洲、日本及美国草药市场，成为最受美国公众青睐的十种植物药之一。因此充分利用现有的葡萄籽资源开发其食用和药用成分具有广阔的市场前景和可观的经济、社会效益。一直以来葡萄籽油多采用压榨法或溶剂萃取法提取。其中压榨法产品损失较多，收率低；而溶剂萃取法虽然可获得较

9、高的收率，但产品质量不够稳定且不可避免地存在着溶剂残留问题。近年来随着人们对环保以及自身健康意识的加强，崇尚自然成为一种潮流和时尚。“回归自然”的世界潮流和医药现代化的发展为天然药物的开发提供了前所未有的机遇。应用高新技术进行天然产物的研究开发及产业化以保证生产的“安全、高效、稳定、可控”是医药现代化需解决的关键问题。 超临界流体萃取是近年来兴起的新型分离工艺。由于它具有低耗、高效、无污染、操作简单、易控等优点，已在食品、医药、化工、生化等领域显示了广阔的应用前景。将超临界流体技术用于萃取葡萄籽油克服了传统压榨法和溶剂萃取法的缺点，是一种绿色、高效的洁净工艺。现已得到越来越多的关注与研究 ，

10、，目前国内。 和国外 各有一篇文献报导应用超临界萃取技术提取葡萄籽油的可行性研究，但迄今为止国内葡萄籽油的生产未见大型工业化报导。2 超临界流体技术的发展21超临界流体技术的发展超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)技术是20世纪70年代以后迅速发展起来的一种新型的化工分离技术。这项技术综合了溶剂萃取和蒸馏的特点及功能，通过控制体系温度和压力的变化，使处于超临界状态下的流体对某些有机物的溶解度可以增加几个数量级，近年来SFE技术成为了一个热点研究领域。有关超临界现象的研究最早始于19世纪初。1821年，法国科学家Charles Cagniard

11、de la Tour发现了物质的临界温度，在此温度之上物质不再呈气态或液态，而是以一种特殊的流体存在。1861年，ThomasAndrews测得了二氧化碳的临界点数据。1879年，HannayJB和Hogarth J通过测定金属卤化物在超临界四氯化碳流体中的溶解度揭示了超临界流体极强的溶解性，这种现象引起了科学家们极大的关注，并由此拉开了超临界流体萃取技术研究的序幕。Messmore在1947年报导了采用超临界流体技术从石油中除去沥青的专利，奠定了SFE应用的基础。关于超临界流体早期的研究主要集中在相行为变化和溶剂性质上。1955年，美国的Todd和Elgin提出了将超临界流体的溶解特性应用于

12、分离过程中的可行性，从而推动超临界流体萃取技术的研究进入了实用开发阶段。20世纪70年代初，德国的Zosel博士研究用超临界二氧化碳从咖啡豆中脱除咖啡因，使得该工艺成为超临界流体萃取领域的第一个工业化项目。1978年，第一次“超临界流体萃取技术”的国际会议在联邦德国的Essen召开。这次会议对超临界流体的研究产生了巨大影响，促进了超临界技术在分离过程基本原理及相平衡理论、测试手段、基础数据及其应用范围、设备结构和设计方法等方面的研究。同年，德国的HagAG公司建成了世界上第一家以SFE技术脱除咖啡因的工厂，超临界萃取技术正式开始了在工业领域的应用。自此，超临界流体萃取技术无论是在基础理论研究方

13、面还是在工艺和设备设计方面都进入了高速发展的阶段。22超临界流体的基本概念和理论221超临界流体的基本概念 所谓超临界状态是指物质的温度和压力的都处于临界温度(Tc)和临界压力(P。)以上的状态。处于超临界状态的流体即为从物理化学意义上来说，临界温度可以认为是物质能够被液化的最高温度，而临界压力则是物质能够被气化的最大压力。因此我们可以把超临界状态看作是物质的气化和液化过程同时进行、相互竞争并达到平衡的一种状态。超临界流体具有十分独特的理化性质，如图11所示。它的密度接近于液体，因而对溶质有很强的溶解能力。而黏度和扩散系数比液体大的多，更加接近于气体，因而具又有良好的传质性能。 222超临界流

14、体的选择 从理论上讲，可以作为超临界流体萃取溶剂的物质有很多，常见的有二氧化碳、烷烃、烯烃、甲醇、乙醇、苯、甲苯、氨、氮气、氩气、氙气、水等。我们这 里采用超临界二氧化碳萃取葡萄籽油。 表12 一些常见的物质临界性质物质名称临界温度/临界压力/MPa临界密度/g/cm二氧化碳31.067.390.488 甲烷-834.60.16 乙烷32.44.890.203 乙烯9.55.070.20 丙烷974.260.220 丙烯924.670.23 n-丁烷1523.800.228n-戊烷196.63.370.232 n-己烷234.22.970.234 甲醇240.57.990.272 乙醇243.

15、46.380.276 异丙醇235.34.760.27 苯288.94.890.302 甲苯3184.110.29 氨132.311.280.24 水374.222.000.344 二氧化硫157.67.880.525 氟132.311.100.24由上表中所列物质的临界数据我们可以看出，二氧化碳、乙烷、乙烯、丙烷和 丙烯的临界条件比较温和：临界压力小于8Mpa，临界温度小于100，具有作为 作超临界萃取溶剂使用的可能性；烃类物质的临界压力均小于507Mpa，对设 备的要求相对比较低；但另一方面，烃类有机物的临界密度也比较小，平均只 有二氧化碳临界密度的50左右。由于超临界流体对溶质的溶解性能

16、很大程度 上与流体密度相关，一般随密度的增大而升高，因此我们可以认为，超临界二 氧化碳比烃类物质的溶解能力更强。在表中所列出的物质中，二氧化碳的临界 密度是最大的，即超临界二氧化碳对溶质的预期溶解度是最大的。3 超临界二氧化碳流体的优点综合上述物质的临界性质、理化性质以及应用于生产的可操作性和经济性等各种因素，二氧化碳被认为是超临界流体萃取首选的溶剂，其优点归纳起来主要有以下几点：1 二氧化碳的l临界温度(3106)和临界压力(739MPa)均比较低，而且不管是萃取还是分离都不存在相变的过程。这样一方面可以在室温或比室温略高的条件下实现超临界流体萃取的操作，大大减少了对能量的消耗，另一方面也降低了对设备的要求，提高了生产操作的安全性，同时还可以保证热敏性物质在萃取过程中不会因为操作温度过高而发生热分解或者失去生