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1、仪器装置与实验技术黄柏挥发性化学成分分析回瑞华3侯冬岩 李铁纯 张捷莉(鞍山师范学院分析测试研究中心,鞍山114005)摘 要 报道了用同时蒸馏2萃取装置(SDE)提取黄柏的挥发性物质,测得黄柏挥发油的含量为0145 % ,用GC/MS法从黄柏挥发油中分离并确认出41种化学成分;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量,其中主要成分为酮类(16. 38 %)、 醛类(13194 %)、 醇类(8127 %)、 酚类(50138 %)、 酯类(3. 02 %)、 酸类(2. 18 %)、 其他类成分仅占3. 33 % ,共占总检出量的9715 %。关键词 黄柏
2、,挥发性物质,同时蒸馏2萃取装置,气相色谱2质谱,化学成分2000204203收稿;2000209230接受 本文系辽宁科委科学技术基金资助课题1 引 言黄柏系芸香科(Rutaceae)多年生木本植物黄皮树(Phellodendron Chinense Schneid)及黄柏(Phelloden2dron amurese Rupr)除去栓皮的干燥树皮,前者习惯称 “川黄柏”,后者习惯称 “关黄柏”.黄皮树主产于四川、 贵州等省;黄柏主产于吉林、 辽宁等省,以辽宁产量最大.性寒、 味苦,具有清热燥湿、 泻火解表、 退虚热之功效1 ,2,黄柏还具有独特的抗真菌作用3 ,4,黄柏树是有广泛药用价值的
3、植物,黄柏的非挥发性组份的测定及黄柏果的挥发油组份的分析已有报道5 ,6,但黄柏的挥发性成分的研究尚未见报道.为了进一步研究其应用价值,本文用同时蒸馏2萃取装置(SDE)提取了黄柏挥发物质,含量为0. 45 %.采用气相色谱2质谱2计算机联用技术对其挥发油中化学成份进行了分离,通过检索Nist98谱图库,并结合标准质谱谱图和有关文献7 ,8 ,9,最后确认了41个化学成份.同时还运用了峰面积归一化法,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,求得各化学成份在挥发油中的百分含量.这将进一步为开发利用黄柏创制中成药新品,开发天然香料提供了科学依据。具有一定的指导意义。2 实验部分2. 1 主要仪器
4、与试剂美国Hewlett pacxard 689025973气相色谱2质谱2计算机联用仪(GC2MS2DS) ;同时蒸馏2萃取(SDE)装置(图1) ;12112122型电子恒温水浴锅(深圳天南海北实业有限公司) ;R2201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所) ;无水硫酸钠(分析纯) ;黄柏(辽宁省西丰县黄柏树的干燥树皮)。2. 2 同时蒸馏2萃取法提取生药黄柏,年初3月采自辽宁西丰县,经辽宁大学环境与生命科学技术学院董厚德教授鉴定为Phellodendron amurese Rupr.的皮。除去栓皮干燥粉碎(过孔径为0130 mm筛) ,备用。取100 g干燥的黄柏粉末置于1000mL单颈试
5、样烧瓶中,加入300 mL去离子水,接在SDE装置的一端,控制温度在100110 之间保持沸腾。另取50 mL重蒸乙醚置于250 mL单颈萃取烧瓶中,接在SDE装置的另一端,以恒温水浴加热萃取烧瓶,在40 下连续萃取2 h。黄柏挥发性成份的乙醚萃取液用高温活化过的无水硫酸钠脱水,密封保存于- 10 冰箱中。然后用旋转蒸发器除去乙醚,得到有香味淡黄色透明液体,收率第29卷2001年3月分析化学(FENXI HUAXUE) 仪器装置与实验技术Chinese Journal of Analytical Chemistry第3期361364图1 SDE装置Fig.1 Simultaneoas dist
6、illation and extractionequipment1.试样瓶(sample bottle) ;2.电热套(electric heater) ;3.萃取瓶(extraction bottle) ;4.恒温水浴(thermostat)。为0.45 % ,备用。2. 3 气相色谱2质谱测定 气相色谱条件 色谱柱:HP21弹性石英毛细管柱25m0. 2 mm0. 33m;柱温:50(5/ min)180(3min) ;汽化室温度:220;溶剂延迟:4 min;传输线温度:220;进样量:0. 5L (乙醚溶液) ;载气: He ;载气流量2mL/min;分流比401。质谱条件:EI离子源
7、;离子源温 度:200;电子能量70 eV;发射电流34. 6A;电子倍增 器电压1200V;质量范围20500 u。2. 4 实验步骤 定性分析 取黄柏挥发油0.5L ,用气相色谱2质谱2 计算机联用仪进行分析鉴定。通过G1701BA化学工作 站数据处理系统,检索Nist98谱图库,并分别与8峰索引 及EPA/ NIH质谱图集的标准谱图进行对照、 复合,再结合有关文献进行人工谱图解析,确认黄柏挥发油的各个 化学成份。图2 黄柏挥发油总离子流图Fig.2 total ion chromatogram of volatile components in phellodendron chinens
8、e Schneid定量分析 通过G1701BA化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行定量分析,求得各化 学成份在挥发油中的百分含量。3 结果与讨论按前述实验步骤,进行实验的结果,由化学工作站给出黄柏挥发油的总离子流图,如图2所示。 最后将分析确认的黄柏挥发油中的44种化学成份及求得的各化学成分在挥发油中的百分含量列 入表1。 定性定量的结果,黄柏挥发性物质的主要成分是酮类(8个)占16. 38 % ,醛类(5个)占13. 94 % ,醇 类(2个)占8.27 % ,酚类(15个)占50.38 % ,酯类(3个)占3.02 % ,酸类(2个)占2.18 % ,其他类(5个)仅 占3.33
9、% ,酚类化合物占总化学成份的近50 %。共检出了41种化合物,占总检出量的97. 5 % ,未检出 的成份占2.50 % ,而且均为非萜类化合物。所以在酸性条件下,具有很强的杀菌消毒作用。 本文作者曾采用多种方法提取黄柏挥发性物质,但只有用同时蒸馏2萃取法才取得了成功。如果取 黄柏树的新鲜树皮为原料提取挥发油,收率会高,检出的成份一定会增加。 在本文中确定的41种化学成份的质谱图由联用仪的计算机谱图库检索,并分别与8峰索引、EPA/NIH及有关文献对照,匹配度都在90以上,有较高的可信度。263 分 析 化 学第29卷表1 黄柏挥发性化学成分鉴定结果 Table 1 Indentified
10、chemical components of volatile substances from phellodendron序 号 No.化合物名称 Compound保留时间 tR/ min分子式 Formula分子量 M. W.含量( %) Content标准谱索引 Index of std. spectra122环戊烯酮21 22Cyclopenten212one4.49C5H6O821.91000930230232糠醛Furfural4.68C5H4O2969.510000982012132 ,2 2氧双2乙醇2 ,2 2Oxybis2Ethanol4.82C4H10O31067.1700
11、011124626422甲基2环戊酮22Methyl2cyclopentanone5.06C6H10O980.6700113027225522呋喃甲醇22Furanmethanol5.87C5H6O2981.1000009820020622甲基222环戊稀酮21 22Methyl212cyclopenten212one7.57C6H8O964.2100112027326712(22呋喃基)2乙烷酮12(22Furanyl)2ethanone7.97C6H6O21101.92001192262278苯甲醛Benzaldehyde10.64C7H6O1060.6600010025227952甲基2
12、22呋喃甲醛52Methyl222furancarboxaldehyde10.84C6H6O21102.920006202022010糠酸甲酯Furancarboxylic11.80C6H6O31261.5600133427625112 ,32二甲基222环戊烯酮21 2 ,32Dimethyl222cyclopenten212one12.72C7H10O1100.940011212052712酚Phenol12.89G6H5OH941.50000108295221322戊基2呋喃22Penthyl2Furan13.45C9H14O1380.6300377726923143 ,4 ,42三甲基
13、222环戊烯酮21 3 ,4 ,42Trimethyl222cyclopenten212 one14.31C8H12O1242.550304342652215 (16)22甲基酚22Methyl2phenol15.46 (15.63)C7H8O1082.58000095248271722甲氧基酚22Methoxy2phenol16.37C7H8O212411.0318双环亚丁基氧化物Dicyclobutylidene oxide16.50C8H12O1240.5410002152122719苯甲酸甲酯Benzoic acid methyl ester16.62C8H8O1360.8000009
14、325823202 ,3 ,42三甲基2环戊222烯酮21 2 ,3 ,42Trimethyl2cyclopent222ene2one16.74C8H12O1240.8908332121628212 ,62二甲基2酚2 ,62Dimethyl2phenol17.07C8H10O1220.68000576226212222乙基酚22Ethyl2phenol18.24C8H10O1220.550000902002623 (24)2 ,42二甲基酚2 ,42Dimethyl2phenol18.50 (18.55)C8H10O1222.18000105267292522壬烯醛22Nonenal18.7
15、6C9H16O1400.56002463253282642乙基2酚42Ethyl2phenol19.01C8H10O1221.0600012320729273 ,42二甲基2酚3 ,42Dimethyl2phenol19.09C8H10O1220.33000095265282822甲氧基232甲基2酚22Methoxty232methyl2phenol19.16C8H10O21380.5801810223120329萘Naphthalene19.21C10H81280.670000912202330 (31)22甲氧基242甲基2酚 22Methoxy24methyl2phenol19.34
16、(19.54)C8H10O21384.570000932512332辛酸Octanoic Acid19.64C8H16O21441.3300012420722333 ,42二甲氧基甲苯3 ,42Dimethoxytoluene20.72C9H12O21520.38000494299253442乙基232甲基2酚42Ethyl232methyl2phenol20.87C9H12O1360.31001123294203542乙基222甲氧基酚42Ethyl222methoxy2phenol21.80C9H12O215210.010027852892936壬酸Nonanoic acid22.01C9H18O21580.85000112205203712甲基2萘12Methyl2Naphthalene22.13C11H101420.45000090212203822甲氧基242乙烯基酚22Methoxy242vinylphenol22.55C9H10O215011.62007
