《氯仿萃取DMF实验报告》由会员分享，可在线阅读，更多相关《氯仿萃取DMF实验报告（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、氯仿萃取 DMF 单液滴传质过程研究摘要二甲基甲酰胺（DMF）作为重要的化工原料以及性能优良的溶剂，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。但含 DMF 的废水毒性大，容易对环境造成污染。本文所研究的内容的主要意义在于处理废弃的DMF，方法是萃取。溶剂萃取是处理 DMF 废水的一个重要环节，本实验室通过单液滴法测定氯仿-水-DMF 体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并未萃取塔的设计和放大提供基础性数据。关键词：关键词：DMFDMF、氯仿、萃取、传质系数、氯仿、萃取、传质系数1 前言：目前对于 DMF 的回收主要是采用精馏的方法。但精馏过程中需要消耗大量的水
2、，约 75%-85%，而水的汽化潜热较大，DMF 本身的沸点又比较高，所以在精馏过程中会消耗大量的热量，节能效果较差，虽然现在人们提出了减压精馏或者双塔精馏的方法来降低能耗，但效果依然不是很好。所以如果能采用沸点低、能耗小的萃取剂进行初步萃取，再利用精馏塔进行萃取精馏，则会起到降低能耗的效果。本文主要研究利用氯仿溶液作为萃取剂，以水作为连续相，氯仿作为分散相，将溶液中的 DMF 萃取出来。但萃取塔内的传质过程十分复杂，而传质系数是萃取塔放大的关键参数，所以本实验通过单液滴法测定氯仿-水-DMF 体系的传质系数，旨在研究不同因素对萃取传质过程的影响，并为萃取塔的设计和放大提供基础性数据。2 实验
3、部分2.1 实验试剂表 1 主要试剂和物性参数（25）试剂分子量沸点密度 g/ cm3粘度 mPa.s氯仿119.38611.4840.563DMF73.10152.80.94451.32.2 实验仪器实验仪器表 2-2 实验仪器及其型号仪器型号生产厂家萃取塔自制超级恒温水浴器501 型上海实验仪器厂有限公司碱式滴定管0-50mL平流泵2PB00C北京星达技术开发公司电子天平Sartorius AG德国赛多利斯股份公司真空干燥箱DZF-6020上海新苗医疗器械制造有限公司针头自制气相色谱仪GC-2010日本岛津公司2.3 实验装置图实验装置图图 1 单液滴实验装置图 1.滴定管 2.恒流泵 3
4、.超级恒温水浴器 4.萃余液出口 5.针头 6.橡胶塞 7.温度计 8.漏斗 9.取样口 10.萃取塔2.4 实验方案主要目的是为了研究传质系数的影响。分别以塔高（200mm、500mm） 、温度（30、35、40、45） 、粒径大小（针头 5.5#、7#、9#、12#） 、溶液浓度（10%、20%）作为实验变量，来研究这些实验条件对传质系数的影响2.5 实验步骤（1）按照上图所示搭建好装置。用氯仿装满萃取塔并通入冷却水。（2）打开恒流泵和超级恒温水浴器开关，将水浴器温度调至一定温度，带温度到达设定温度后，用配置好的待测 DMF 溶液倒入滴定管（体积约为滴定管容量的 1/3） ，并打开恒流泵冲
5、洗开关进行泵的冲洗，直至滴定管中 DMF 溶液全部冲完，并关闭冲洗。（3）再次将 DMF 溶液倒入滴定管，打开恒流泵运行开关，通过调节平流泵的流量使 DMF 水溶液以液滴形式进入萃取塔，液滴在上升的过程中与氯仿发生传质，DMF 由分散相萃取至连续相。 （4）待上升气泡趋于稳定后，关闭泵的运行开关，并读取滴定管中液体体积，打开运行开关，当上升气泡达到 100 滴时再关闭运行开关，再次读取滴定管中液体体积，记录下两体积差值V。再打开运行开关使其传质过程继续发生。（5）当传质过程使相界面达到一定厚度后，将漏斗到插入萃取塔，拿秒表记录下气泡从脱离针头到相界面的时间，待液体溢出取样口后，用取样管接收并用
6、气相色谱进行 DMF 含量分析。 （6）在同一条件下分别用 200mm、500mm 萃取塔进行实验，以扣除端效应。2.6 分析方法采用气象色谱分析法气相色谱分析的操作条件： FID 氢焰离子检测器，色谱柱 0.25mm XP-1701，检测器温度：250，空气流量 300 mLmin1、氢气流量 20 mLmin1、氮气流量 20 mLmin1，柱温：50维持 2 min，升温速率 20 min1，200维持 3 min，进料温度： 200，分流比为 1:50。2.7 传质系数的计算实验中测定了液滴自由运动的时间 t、液滴直径 dp、萃取后 DMF 水溶液浓度 y。溶质在连续相和分散相之间的传
7、递用总传质系数 Kod 来表达，计算公式如下：-ln(yA*-yA2)(yA*-yA1)=6Kodtdp式中，t 为液滴自由运动的时间（即液滴在长管与短管中测量的运动时间之差） ；yA1 表示 200mm 塔实验测得的 DMF 浓度； yA2 表示 500mm 塔实验测得的 DMF 浓度。2.7.1 液滴粒径的拟合将液滴粒径拟合成针头尺寸、密度、界面张力等因素的函数。萃取手册中给出的液滴大小与针头尺寸的关系式如下：dp(g)0.5=k(dN2g)0.235(VN22gdN)0.022式中， 表示连续相与分散相的密度差； 表示界面张力；dN 表示针头内径；VN 表示液滴脱离针头的初速度。2.7.2 传质增强因子界面扰动对传质的贡献一般用传质因子来 F 表征。定义 F 为实测的传质系数与理论计算的传质系数之比：2.8 实验结果分析2.8.1 温度对传质系数的影响
