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1、1丹参炮制品质量分析作者：程立方，杨建新，曲永胜【摘要 】 目的探讨丹参及其炮制品的质量。方法按中国药典法、紫外分光光度法、高效液相色谱法，测定丹参生品及其炮制品的水浸出物、醇浸出物、水分、总丹参酮、丹参酮A 的含量。结果以丹参酮A 的含量计，黄酒炙丹参含量最高，且其含量随加酒量的增大而增高，以总丹参酮含量计，黄酒炙丹参和麸炒丹参含量最高，而从各指标考虑丹参炭质量均较差。结论酒炙丹参质量最好，具有广泛应用前景。 【关键词】 丹参；炮制；总丹参酮； 丹参酮A ；含量测定丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bunge 的干燥根及根茎，据现有文献,丹参首载于神农本草经 。由
2、丹参的炮制历史沿革、炮制现状调研可知丹参有酒炙、炒炭、麸炒、猪血制、醋制等，而酒炙应用更为普遍和广泛13 。为了解丹参及其炮制品的质量状况，本实验通过测试生丹参，酒丹参，丹参炒炭，麸炒丹参的各指标含量进行质量比较。1 材料与仪器21.1 实验材料丹参购自山东济南建联中药店，经山东省中医药研究院研究员林慧彬鉴定为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bunge 的干燥根及根茎。各炮制品系按丹参炮制最佳工艺设计中的最佳工艺以及中国药典2005 年版方法分别炮制成酒丹参，丹参炭，麸炒丹参。样品见表 1，并粉碎过 40 目筛，备用。1.2 仪器中药炮制控温炉（220 V,1 500
3、W，哈尔滨市测电器厂，黑龙江中医学院研制）;岛津 UV-FW265 型紫外可见分光光度计；Waters 高效液相色谱系统：Waters 600E 泵，7725i 定量进样伐，996 二极管阵列检测器，M32 色谱工作站，Kromasil C18(200 mm4.6 mm，5 m)色谱柱；BP211D 电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司） ；DHG-9146A 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司） 。1.3 试剂试药丹参酮A 对照品（型号为 110766-200518含量测定用，中国药品生物制品检定所） ；氯仿分析纯（莱阳市康德化工有限公司） ；甲醇分析纯（天津市广成化学试剂有限
4、公司） ；甲醇色谱纯（天津市四友生物医学技术有限公司） ；不同工艺参数炒制丹参样品计算得率后，粉碎过 40 目筛，备用。2 方法与结果32.1 浸出物、水分的测定按中国药典法结果见表 1。 表1 不同炮制品浸出物、水分含量质量分数测定结果（略）2.2 总丹参酮含量测定 46 2.2.1 对照品液的制备精密称取丹参酮A 对照品 2.0 mg，置棕色容量瓶中，配制成每毫升含 16 g 的溶液，摇匀，即得。2.2.2 供试品溶液的制备精密称取丹参粉末（过 40 目筛）1.00 g，置于索氏提取器中，加入 100 ml 氯仿，60水浴回流提取至无色。提取液挥干，残渣以氯仿溶解并定容至 25 ml，再精
5、密量取 0.4 ml 至 25 ml 容量瓶中，以氯仿定容至刻度即可。冷藏备用。2.2.3 供试品溶液及对照品溶液的最大吸收波长精密吸取供试品溶液和对照品溶液，于 190400 nm 处测定吸收度，最大吸收波长 270 nm。2.2.4 标准曲线绘制从对照品溶液中分别精密吸取该溶液1.25 ，2.50 ，3.75 ，5.00 ，6.25 ml 至 10 ml 棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，浓度分别为：2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 4g/ml，于 270 nm 处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，以丹参酮A 的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为：C=8.894 2A-0.
6、164 1，r=0.999 9。2.2.5 精密度实验精密吸取供试品溶液于 270 nm 处测定吸收度，重复测定 6 次，吸收度 =0.724 0，RSD=0.118 4%。结果表明，仪器具有良好的精密度。2.2.6 稳定性实验精密吸取供试品溶液于 270 nm 处测定吸收度，每隔一定时间测定一次，得吸收度=0.715 4，RSD=0.169 8%。结果表明，样品供试液稳定性良好。2.2.7 总丹参酮含量测定精密吸取供试品溶液于 270 nm 处测定吸收度，计算出各样品中总丹参酮的含量。结果见表 2。表 2 不同丹参炮制品的总丹参酮、丹参酮A 的含量测定结果（略）2.3 丹参酮A 的含量测定4
7、62.3.1 色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填充剂；甲醇-水（8020）为流动相；检测波长为 270 nm。理论板数按丹参酮A 峰计算不低于 3 000。2.3.2 对照品溶液的制备精密称取丹参酮A 对照品 2.0 5mg，置棕色容量瓶中，配制成每毫升含 16 g 的溶液，摇匀，即得。2.3.3 供试品溶液的制备精密称取丹参粉末（过 40 目筛）1.00 g，置于索氏提取器中，加入 100 ml 氯仿，60水浴回流提取至无色。提取液挥干，残渣以氯仿溶解并定容至 25 ml。从以上溶液中吸取 1.5 ml 置 10 ml 的容量瓶中，在水浴上蒸干后，加甲醇至刻度，摇匀，即可。2.3.4 标
8、准曲线的制备精密吸取对照品溶液，以甲醇为溶剂，分别配成浓度为：5.5 ，11 ，16.5，22，27.5 gml-1 的溶液，分别进样 10 l，以峰面积为纵坐标，以丹参酮A 的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为 A=340.6C+104.9。2.3.5 精密度实验精密吸取供试品溶液 10 l，注入液相色谱仪，测定，重复进样 6 次,峰面积积分值 =4919，RSD=1.724%。结果表明，仪器具有良好的精密度。2.3.6 稳定性实验精密吸取供试品溶液 10 l，注入液相色谱仪，测定，每隔一定时间进样一次，连续进样 5 次，得峰面积积分值=4 925， RSD=1.751%。结果表明，
9、供试品溶液稳定性良好。62.3.7 加样回收率实验精密称取已知含量的丹参粉末约 1 g， （含 0.290%丹参酮A） ，加入丹参酮A 对照品 3.125 g，按“2.3.3”项下进行处理，测定，计算回收率， 结果平均回收率为96.62%，RSD 为 1.946%。结果见表 3。表 3 回收率实验数据（略）2.3.8 含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 l，注入液相色谱仪，测定，即得（见表 2） 。溶媒（甲醇） 、对照品和供试品的色谱图见图 1。3 小结与讨论以丹参酮A 的含量为指标，丹参及其炮制品的含量顺序依次为：黄酒炙丹参（加黄酒量 110%） 、黄酒炙丹参（加黄酒量 60
10、%） 、生丹参、烘制丹参、黄酒炙丹参（加黄酒量 10%） 、麸炒丹参、白酒炙丹参、丹参炭。即黄酒炙丹参质量最好，且丹参酮A 的含量随含酒量的增高而增高，即以加黄酒量为 110%的黄酒炙丹参质量最好。丹参炭测得的含量最低，即其质量最差。这从各丹参炮制品的 HPLC 图可以得到证实，黄酒炙丹参的 HPLC 图中，无论是峰的数量还是峰的高度都是最好，而丹参炭则相反。若以总丹参酮含量为指标进行分析，丹参及其炮制品的含量顺序依次为：麸炒丹参、黄酒炙丹参（加黄酒量 110%） 、白酒炙丹参、黄酒炙丹参（加黄酒7量 60%） 、黄酒炙丹参（加黄酒量 10%） 、生丹参、丹参炭、烘制丹参。即黄酒炙丹参和麸炒丹
11、参质量较好，丹参炭和烘制丹参质量较差。以醇浸出物的量作指标分析，丹参及其炮制品的含量顺序依次为：酒炙丹参、烘制丹参、生丹参、丹参炭。即酒炙丹参含量最高，质量最好，丹参炭质量最差。同样以水浸出物和水分含量作指标时，仍以酒炙丹参质量较好。【参考文献】1李慧芬，张学兰.丹参炮制历史沿革研究J.中医药学刊，2006，24 （11 ）：2058.2王琦，王龙虎. 现代中药炮制与质量控制技术M .北京：化学工业出版社，2005：114. 3刘先琼，胡 静，许腊英，等.净丹参与酒丹参的主要药效学比较J.湖北中医杂志，2007，29（5）：52.4黄政德，蒋孟良，黄 莺，等 .酒炙对丹参中丹参酮A和原儿茶醛含量的影响J.湖南中医学院学报，2001，21（2）：11.5刘艳华，赵陆华，黄 剑，等.丹参 HPLC 指纹图谱研8究J. 中国药科大学学报 ,2002 ,33（2 ）:127.6洪馨，宓穗卿，王宁生. 高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中丹参素和原儿茶醛的含量J.中药新药与临床药理，2002，13 （ 4）：247.
