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1、总磷的监测总磷的监测钼锑抗分光光度法原理： 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗 坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。 砷浓度高于 2mg/l 有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于 2mg/l 有干扰，在酸性 条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于 50mg/l 有干扰，用亚硫酸钠去处。亚硝酸盐浓度 大于 1mg/l 有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为 20mg/l 使结果便低 5%，铜浓度达 10mg/l 不干扰，氟化物浓度低于 70mg/l 是允许的最低检出浓度为 0.01mg/l 上限 0.6mg/l 取适量水样于锥形瓶
2、内,加水至 50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸 30 40min,至最后溶液体积为 10ml 为至,冷却加 1 滴 0.1N 硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液 不清,用滤纸过滤到 50ml 比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以 下同上面分光光度法.在 700nm 波长处进行测定. 水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会. 2.推行清洁生产. 3.实施污染物排放总量控制制度. 4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度. 2.完善污染物监测制度. 3.完善水域环境管理信息系统. 4.推行水污染防治市场化运作. 5.落实目标管理责任制度.
3、总磷的测定总磷的测定原理原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在 700nm 波长处测得吸光度与磷的含量成正比。该方法的最小检出极限为 0.01mg/l,最大检出极限为 0.6mg/l.仪器及试剂仪器及试剂:1. 分光光度计.2. 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1-1.4kg/cm2)3. 50ml 具塞(磨口)刻度管.4. 1:1(v/v)H2SO4 溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5. 1mol/lNaOH 溶液:将 40gNaOH 溶于水中并稀释 100
4、0ml.6. 6mol/lNaOH 溶液:将 240gNaOH 溶于水中并稀释 1000ml.7. 1mol/Lh2SO4 溶液:将 27mlH2SO4 加入到 973ml 水中混匀.8. 50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将 5g 过硫酸钾溶解于水,并稀释至 100ml.9. 100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将 10g 抗坏血酸溶解于水中,并稀释到 100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解 13g 钼酸铵于 100ml 水中,溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100ml 水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入 300ml1:1 硫酸溶液中,加酒石酸锑钾
5、溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度色度补偿液: 混合 2 体积 1:1 硫酸溶液和 1 体积100g/l 抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml 磷酸标准贮备溶液: 称取于 110干燥 2h 并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾 0.2197 土 0.0001g,用水溶解后转移至 1000ml 容量瓶中,加入大约 800ml 水,加 1:1硫酸 5ml 用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少 6个月.13.2.0ug/ml 磷酸标准使用液:取 10.00ml50ug/ml 磷酸标准贮备液于 250ml 容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g
6、/l 酚酞溶液:将 0.5g 酚酞溶于 95%乙醇中.采样和样品采样和样品:1. 采 500ml 水样后加入 1ml 硫酸使 PH 值小于等于 1 或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2. 试样制备:取摇匀的水样 25ml 于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤分析步骤:1.消解:向试样中加入 4ml 过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到 1kg/cm2,相应温度为120时,保持 30min 后停止加热,待压力表读数降至 0 后,用水稀释标线并摇匀.加水 10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现
7、微红色,在滴 1mol/l 硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤)注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2 显色:分别向各份消解液中加入 1ml 抗坏血酸溶液.并摇匀.30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3ml 浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于 2mg/l 干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于 2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于 50mg/
8、l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3. 吸光度测定:室温下放置 15min 后,以水作参比,用 30mm比色皿于 700nm 波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13,可在 20-30水欲上显色 15min 即可.4. 空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5. 校准曲线绘制向 7 支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l 磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度 25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用 30mm 比色皿于 700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml
