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1、1不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分研究作者：田玉红 张祥民 陈志燕 蒋宏霖 王维刚【摘要 】 目的分析不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分,探讨蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的挥发油馏分，通过气相色谱-质谱（GC-MS）联用分析鉴定其化学成分。结果蒸馏初期的赤桉叶油以单萜类化合物为主，随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。主成分 1,8-桉叶油素主要集中在蒸馏的 30 min 内，其相对百分含量大大高于在总挥发油中的含量。结论蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响很大，可以通过控制蒸馏时间提高赤桉叶油的品质。 【关键词】 赤桉 挥发油
2、 气相色谱- 质谱联用 蒸馏时段赤桉 Eucalyptus camaldulensis 是桃金娘科桉属植物，具有速生、高产、优质、耐寒能力强的特点，在我国广东、广西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是广西中部地区的主要速生林品种之一，其木材被广泛应用于造船、枕木、人造板和造纸方面1 。该树种枝叶繁茂，叶片富含挥发油，开发桉叶油资源是提高赤桉综合利用价值的有效手段。田玉红等2曾对赤桉叶油2的化学成分进行了研究，其主要成分为 1,8-桉叶油素、-蒎烯、蓝桉醇、乙酸松油酯、-松油醇等，鲜叶中主成分 1,8-桉叶油素的含量为 50.17%，在医药和香料工业具有一定的开发价值。如何在生产中
3、进一步提高 1,8-桉叶油素的含量，从而提高桉叶油的品质，是赤桉叶油生产所要面临的问题。目前桉叶油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺，蒸馏时间是影响桉叶油的质量的主要因素之一3，4 。为了更好地指导生产，本文对赤桉叶油的化学成分与提取时间之间的关系进行了研究。1 仪器与材料1.1 仪器 QP5050A 型气相色谱- 质谱联用仪（日本岛津公司）；挥发油提取器。1.2 材料 赤桉叶采自广西黄冕林场波寨分场，经黄冕林场生产科陶明有工程师鉴定，样品经自然风干后备用。实验所用试剂皆为国产分析纯。2 方法32.1 赤桉叶挥发油的提取2.1.1 总赤桉叶挥发油的提取将 200 g 阴干的赤桉叶切成12 cm
4、2 的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取 6 h，静置分层后读取挥发油的体积5 。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后，进行成分分析。2.1.2 不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的提取称取 200 g 阴干的桉叶样品切成 12 cm2 的碎片，于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取，控制水的回流速度为 45 mlmin-1，分别收取010 min（馏分 1） 、1030 min（馏分 2） 、30 60 min（馏分3） 、60 180 min（馏分 4） 、180360 min（馏分 5）5 个时间段的油相成分，各馏分挥发油充分静置至油水分层后读取挥发油体积4 。馏分 1 得到挥发油 3.48
5、ml，馏分 2 得到挥发油 1.38 ml，馏分 3 得到挥发油 0.56 ml，馏分 4 得到挥发油 0.56 ml，馏分 5 得到挥发油 0.30 ml。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后进行成分分析。2.2 气相色谱-质谱工作参数2.2.1 气相色谱条件 DB-1 型弹性石英毛细管色谱柱（J&W Scientific, USA） ，规格为 30 m0.25 mm0.25 4m；采用程序升温：60保持 1 min，升至 140(3/min), 再升至 170(2/min), 继续升至 250(8/min),于 250保持 5 min；载气为高纯氦气；柱前压 47 kPa，分流比 150，进样口
6、温度 250，接口温度 230 。2.2.2 质谱条件 EI 电离源，电子能量 70 eV，电子倍增器电压 1.5 KV，质量扫描范围 33550 amu，全扫描方式。3 结果3.1 不同蒸馏时段赤桉叶油的提取率赤桉叶挥发油的相对提取率（体积分数）随着蒸馏时间的延长而降低。在 010 min 时段相对提取率为 55.41%，10 30 min 时段为 21.97%，3060 min时段为 8.92%，60180 min 时段为 8.92%，180360 min 时段为 4.78%。3.2 不同蒸馏时段赤桉叶油的化学成分按上述 GC-MS 条件对总赤桉叶挥发油和不同蒸馏时段的挥发油馏分进行分析，
7、得到总离子流色谱图。经分析鉴定，总赤桉叶油确认了 53 个组分的化学成分，占总离子流出峰面积的 94.14%。010 min 馏分鉴定了 36个成分，占总峰面积的 98.39%；10 30 min 馏分鉴定了 51 个成分，占总峰面积的 97.12%；30 60 min 馏分鉴定了 58 个成分，占总峰面积的 92.60%；60 180 min 馏分鉴定了 46 个成分，占5总峰面积的 89.28%； 180360 min 馏分鉴定了 32 个成分，占总峰面积的 87.93%。采用计算机对各峰质谱图进行 NIST 标准谱库的检索，根据质谱裂解规律进行核对，参考标准图谱和相关文献确定其化学结构5
8、7 ，利用峰面积归一法计算各组分的相对含量。结果见表 1。表 1 不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的化学成分（略）“-”为未检测出由表 1 可见不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油成分相差很大,在010 min 和 1030 min 馏分中基本上以单萜类化合物为主,倍半萜类化合物的含量皆不足 10%。随着蒸馏的进行，倍半萜类化合物的含量和种类逐渐增加，单萜类化合物的含量相应减少。在180 360 min 馏分中约 70%的化合物为倍半萜类化合物。4 讨论不同蒸馏时段的赤桉叶油中，主成分 1,8-桉叶油素的含量也相差很大。在 010 min 馏分中 1,8-桉叶油素的含量达到了 76.86%，在 1030 min
9、 馏分中为 53.67%，而在 3060 min，60180 min，180360 min 的馏分中则分别只有 19.49%，4.72% ，1.64% 。6说明 1,8-桉叶油素在蒸馏的前 30 min 内，大部分已蒸出，且相对含量大大高于在总挥发油中的相对含量（47.35%） ，这对提高赤桉叶油的品质和 1,8-桉叶油素的分离提纯非常有利。【参考文献】1 祁树雄. 中国桉树，第 2 版M. 北京: 中国林业出版社, 2002：44.2 田玉红，刘雄民，周永红，等. 赤桉和本泌桉叶精油的化学成分研究J. 精细化工，2005，22（12 ）：920.3 张燕君, 陈利芳. 蒸馏时间与互叶白千层精
10、油主要化学成分及出油率关系的研究J. 林产化学与工业, 2002, 22(3): 33. 4 田玉红，刘雄民，周永红，等. 不同蒸馏时段的粗皮桉叶精油的化学成分J. 中国中药杂志，2006，31(19)：1641.5 H. Li, J. L. Madden, B. M. Potts. Variation in volatile leaf oils of the Tasmanian Eucalyptus Species II.Subgenus SymphyomyrtusJ . Biochemical Systematics and Ecology, 1996, 24: 547.76 D. T. Wildy, J. S. Pate, J. R. Bartle. Variations in composition and yield of leaf oils from alley-farmed oil mallees (Eucalyptus spp.) at a range of contrasting sites in the Western Australian wheatbelt J. Forest Ecology and Management, 2000, 134: 205.7 丛浦珠，苏克曼. 分析化学手册质谱分析M. 北京: 化学工业出版社, 2000：848.
