精馏操作-经典应用手册

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1、精馏操作知识简介 目 录 l一、工艺原理 l1 精馏原理 l2 物料平衡 l3 热量平衡 l二、工艺控制 l1 温度、压力、组成之间关系 l2 工艺参数影响 l3 产品控制 l三、开停工及日常操作 l四、设备检查 l五、精馏装置的节能 l节能方法介绍 l芳烃装置二甲苯热联合系统一、工艺原理1 精馏原理l化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或 回收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有 许多种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。l液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的 挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生 成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的， 蒸馏就是藉液体混合物中各组分挥发性的差异 而进

2、行分离的一种操作。一、工艺原理l蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸 馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作 压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空 ）蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏 和间歇精馏。按原料中所含组分数目可分 为双组分（二元）蒸馏及多组分（多元） 蒸馏。 一、工艺原理l简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾 ，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏 过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降 ，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低 。因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收 集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏是 一个不稳定过程。简单蒸馏只能使混合液部分 地分离，故只适用于沸点相

3、差较大而分离要求 不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离 多组分混合液，例如原油或煤油的初馏。一、工艺原理一、工艺原理l平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连 续稳定过程。原料连续进入加热器中，加 热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压 力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离 器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶 部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品 。一、工艺原理l精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽 化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称 为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在 液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸 点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在 液相中浓度比在汽相中的要

4、高。同理，混合物 的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓 度要比汽相中的高，反之亦然。多次进行部分 汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到 较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难 挥发组分。 一、工艺原理l精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦 可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料 表面上进行着质量传递过程。易挥发组分 从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转 移至液相 FDWQFQDQWQCQBQL2 物料平衡2 物料平衡l全塔物料衡算：F = D + W （进料塔顶采出+ 塔底采出）l对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xWl操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量 。精馏设备的

5、仪表必须设计为能使塔达到物料 平衡，以便进行稳定的操作。为了进行总体的 进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当 的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，就 是作为塔底产品采出，反之亦然。3 热量平衡lQB + QF = QC + QD + QW + QL lQB再沸器加热剂带入的热量 lQF进料带入热量 lQC冷凝器冷却剂带出的热量 lQD塔顶产品带出热量 lQW塔底产品带出热量 lQL散失于环境的热量 l操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满 足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入 必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入 和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定

6、，因为热 量不平衡。二、工艺控制l1、温度、压力、组成之间关系 l组成一定，压力P，温度（沸点）T l压力P一定，组分重，温度T，温度与组成 有一一对应关系，塔顶至塔底温度低高， 物料组成轻重，利用这个对应的关系控制 分离效果，保证产品质量。 l塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加 热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近 于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种 或几种重组分的泡点温度。二、工艺控制l2、工艺参数影响l进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度 。如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来 帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度， 降低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部 分汽化，那么精馏段

7、将帮助提馏段，这些都 是指在假定其他参数都保持不变的情况下进 行的。二、工艺控制l2、工艺参数影响l塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并 不意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操 作情况下塔压保持为常数等于设计压力，如 果塔压增加，平衡就会改变，即对同样的精 馏需要增加较多的热量。压力增加，分离难 度增加。二、工艺控制l2、工艺参数影响l回流：精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流 对精馏塔的操作都有重耍影响。增大回流比，精馏段 操作线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级 的垂直线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分 离程度加大，为完成一定分离任务所需的理论板数就 会减少。但是增大回流

8、比又导致冷凝器、再沸器负荷 增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑 设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小 ）和操作费用，来选择适宜回流比。二、工艺控制l液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增 大，降液管内的液面随之升高；另一方面，液 体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液 面随之升高。所以气液流量的增加都会使降液 管液面升高，严重时可将塔板上泡沫层升举到 降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液 流阻塞，造成“液泛”。精馏塔发生“液泛”时将有 部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分 的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。这 时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的 负菏

9、，恢复正常操作。3、产品控制l灵敏板温度控制： l精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分 ，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而 温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵 敏板进行控制。 l一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组 成等发生波动时，全塔各板的组成将发生波 动，全塔的温度分布也将发生相应的变化。 在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度 的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度 对外界干扰因素反映最灵敏的塔板灵敏 板 3、产品控制l灵敏板温度控制： l设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不 变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对 稳定状态，往往

10、是通过回流比的调节来控制 灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过 加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板 温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵 敏板温度。3、产品控制l温差控制： l在芳烃生产中，对产品纯度要求非常高，为 保证高精度的精馏，采取温差控制方法，（ 例如苯塔519板温差，甲苯塔216板 温差），通常上面板的温度稳定，变化较小 ，下面板的位置是组成发生较小变化时，温 度就会发生较大变化的地方。使用温差控制 可以消除压力变化的影响，压力变化时，各 塔板的温度都会发生变化，但塔板间的温差 变化为常数，使温度是组成的唯一函数。3、产品控制l物料平衡控制方案： l对于一个精馏系统来说

11、，其主要目的是在保 证产品质量的情况下，得到最大的产品收率 。为达到目的，主要是按照工艺要求控制塔 的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度 为质量指标，以改变回流为主要手段，见下 图。F1TLL1F23、产品控制l上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的 ，保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接 质量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液 面L1的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案 是建立在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由 灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低 ，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由 于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量F1的给定

12、值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后 ，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热 量平衡为止。3、产品控制l对一个精馏分离塔，外回流量总要比抽出量 多。所以，改变产品的抽出量为主要控制质 量的手段比改变回流容易控制，这种方案叫“ 直接物料平衡”控制。 l它与传统不同的是精馏塔温度控制作主要参 数与塔顶产品抽出量F2串级，用塔顶回流罐 液面与外回流量F1串级，温度T与回流量并无 直接关系，在系统中，是以改变塔顶产品抽 出量F2为主要手段，F2F1。3、产品控制L1F1F2LT3、产品控制l这个方案之所以叫“直接物料平衡”是因为可 以把液位与外回流量的串级调整过程看作是 精馏塔内部自

13、身调节过程，而温度控制直接 与塔顶产品抽出量有关。 l由塔温控制产品抽出属于流量控制，所以是 物料平衡控制而回流控制主要改变能量平衡 ，对物料平衡的影响是有规律的，这有利于 减少物料平衡与热量平衡的相互作用，使调 节过程平稳。三、开停工及日常操作l开停工操作： l开工步骤：1）氮气置换、气密；2）进料（垫油）； 3）投用塔顶冷凝器；4）投用塔底再沸器，升温；5 ）塔顶受槽建立液位后启动回流泵建立全回流操作； 6）调整操作至产品质量合格。 l停工步骤：1）降负荷，停止产品采出，全回流操作 ；2）降温；3）退油；4）置换，吹扫；5）蒸塔。 l开停工中注意升降温速度控制好，投用冷换设备按操 作规程进

14、行，开工调整操作中注意物料平衡和热量平 衡，防止组分在塔中积累，影响产品合格时间。日常操作l了解物料性质物质质名称英文缩缩写分子式熔点沸点液体密度 kg/m3苯BC6H65.580.1885甲苯TC7H8-95110.5867乙苯EBC8H10-93.9136867邻二甲苯OXC8H10-29144.3880间二甲苯MXC8H10-53.6139864对二甲苯PXC8H1013.2138.2861日常操作l控制好回流量：根据塔的负荷及产品质量确定合适的 回流量，确定一定的再沸器加热量。 l控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流 温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影响精馏效 果；回流温

15、度低，相应的回流比增加，对塔顶产品有 利，但增加了塔底热负荷，严重时会使轻组分带到塔 底。 l塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使塔顶 蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回流温度升 高，回流量降低。由于回流量降低，操作员会增加再 沸量来增加回流量，有一定的效果，但可导致恶性循 环，塔压进一步升高，顶温升高。有效的方法应是降 低塔的进料负荷，但受到生产任务的影响。日常操作l环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时，精 馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分塔底物 料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶产品不合格 。这时应降低塔底再沸量，适当增加回流量，降低温 差，保证塔顶产品质量，同时

16、调整塔顶的冷却负荷。 当塔负荷高时更易受到波动的影响。 l塔底液位、受槽液位的变化：当塔底液位或塔顶受槽 液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。当回流 量稳定时，进料组成变重，温度低，会使塔底液位升 高，这时可适当增加塔底汽化量；受槽液位变化时， 要分析是否是进料组成变化，塔底汽化量不足，或塔 顶冷却负荷不足等原因，及时调整。日常操作l苯塔特点：苯塔有60层塔板，苯产品由第5板 侧线抽出。由于苯塔进料是来自300抽提单元 的抽提油，抽提是芳烃与非芳烃之间的分离过 程，并且抽提物又经水洗，所以在抽出物中不 可避免地含有少量的水和非芳烃，这些杂质的 蒸汽压较高，如果产品苯从塔顶抽出，就会影 响苯的纯度。所以苯必须从侧线抽出，以利用 几块塔板除去抽出物中的水和非芳烃。苯塔顶 回流温度设计为69，与苯的沸点80不一致 ，因为塔顶是苯和水的共沸物，共沸点为69 。四、设备检查l设备安装检查：注意塔盘的水平度，塔板型式 ，塔盘间距，溢流堰高度，降液管间距等是否 符合尺寸要求。l在停工检修时注意检查塔盘内件是否损坏，筛 孔是