钨涂层的热物理性能研究

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1、 ( 三)研究目的本研究，主要目的是探索寻找一种适合于国内聚变研究进程和跟踪国际P F Ms 研究发展趋势的高Z P F Ms研究发展途径， 工作重点放在碳基和铜基上用惰性气体保护等离子体喷涂 ( IPs-W)的方法喷涂钨涂层样品的研制、不同热处理条件对涂层性能的影响和涂层热疲劳性能的研究和探讨。实验及分析一、钨涂层的研制等离子体喷涂技术可追溯至二十世纪60 年代， 在过去的加 年里， 等离子体喷涂技术日臻成熟。 今天， 我们知道几乎所有的材料都可以用等离子体喷涂技术喷涂于任何基体材料表面上。这种适应性是此技术得以迅速发展的主要原因。等离子体喷涂的应用包括抗腐蚀，抗高温，抗磨损涂层，和单片集成

2、电路生产。 玻璃态金属粉末可以 用来进行等离子体喷涂， 而不用改变它们的无定型特性。目 前，等离子体喷涂已 经发展出了 不同的分类: 大气等离子体喷涂(AP s)， 真空等离子体喷涂 ( V P s)，惰性气体保护等离子体喷涂 ( IPs) 等等.与大气等离子体喷涂相比， V P S 和IPS的方法可得到热机械性能更好的涂层。 另外， 这两种方法还可以用作有相互化学反应的材料喷涂，例如金属和合金.( 一 ) 等 离 子 体 喷 涂 的 基 本 原 理 (28 ，29)C 门 t 加 . d .时。 目. r 心 ，1 ， . 司 . 目 . .吮 山， 翻 ， . . 脚. . “ C 翻目

3、佣侧. 1 . 口 翻月 目臼 . . H勺hp ， 目 . 1图2 一 1典型的等离子体喷枪的示意图 图2 一 1 是等离子体喷枪的示意图。 在阴极棒 ( 涂针钨阴极) 和水冷喷嘴形阳极之间产生高密度直流电弧。 沿阴极引入的等离子体气体， 被电弧加热到等离子体温度， 从阳极喷嘴喷出成为等离子体火焰。 悬浮于输运气体中的微细粉末被注入到等离子体喷射流中， 在那里这些粉末颗粒被加速和加热。 熔融的粉末颗粒以高速撞击到基体表面，在那里形成密度或高或低的涂层。水冷阳极喷嘴的形状依据等离子体喷涂的应用不同而有所不同，有收缩的，有收缩一 放大的，也有平直的.工作气体可以沿轴向引入也可用增加涡流部件。使用

4、涡流部件可以提高阴极附近电弧的稳定性， 和转动阳极弧根， 这有助于减小阳极腐蚀。 被电弧加热的气体作为等离子体喷射流喷枪出口发射出来， 气流速率足够高可以确保几个厘米长度的湍流射流。 等离子体射流的最高温度是设计和运行的参数，它可以达到2 0 0 0 0 K 。通常在运行参数相同的情况下，直径较小的喷嘴可以得到更高的电弧温度和更高的等离子体射流温度.尽管直流电弧被认为是稳定的， 但暴露于强气流直流电弧会出现较高水平的波动. 因此， 在这样的等离子体射流中测童的沮 致 定 和速度只能被认为是均值。 喷涂颗粒的输运气体可以是纽气，纸气和其他惰性气体 ( H e )的混合物，以及氢气与分子气体 (

5、如H 2 . N 2 1 O : 等)的混合物。加入H e 特别是分子气体可以导致等离子体焙的剧烈增加， 这对粒子的完全熔融很重要。 这些气体的加入实质上增加了电 弧电 压和引入喷枪的功率. 等离子体喷枪的功率水平为1 0 - 1 0 0 K W， 热效率为3 0 - 9 0 %.喷涂粉末通常用内径大约2 m m的小管注入到等离子体喷射流中。粉末注入有许多种不同的方法， 包括有不同的注入位1， 不同的注入角度， 通过多个注入管同时注入. 粉末颗粒悬浮在互不反应的输运气体中， 通过调节输运气体的速率使粒子可以穿过等离子体射流的中心热核区域， 确保粒子得到有效的热和能量传递。 进入等离子体的粒子被

6、加速和加热， 在离开阳极喷嘴的某一段距离达到等离子体速率。粒子速率与等离子体流的速率相匹配的距离与粒子质量成函数关系，图2 - 2 所示为A r - H 2 等离子体射流中粒子速率与粒子直径和距喷枪出口 距离的函数关系.图中3 1 x m的 粒子速率大致接近等离子体射流的 速率，随着粒子质量的增加，粒子的加速和它们最终在基体上的沉积速率同样稳步下降。M.w.a c.ww.,.a也加嘶嘶亩.知蛤勿卫刃二卫记之、 曰R 4 切. .吸 .少1图2 - 2 A r - H z 等离子体射流中 粒子速率与粒子直径和距喷枪出口 距离的函数关系( 二) 制作过程及工艺涂层的基体选用紫铜和高纯石墨。 喷涂前

7、先将铜和高纯石墨用线切割切成1 0x I 0 x 5 耐 大小的 样品。 为清除表面的氧化物和使样品表面更适合涂层覆着， 将样品表面进行清洗和打磨，然后在涂层沉积前进行溅射清洗.涂层气孔率与喷涂工艺参数和粉末粒度有关。 本次试验为了减少涂层的 气孔率， 筛选了更细的粉体材料， 钨粉采用比 利时A C O R S 公司的产品 ( + 3 4 0 -4 0 0 目 )铜粉采用北京有色冶金研究院的产品 ( + 2 8 0 - 4 0 0 目)。在涂层的制备过程中基体的 温度对涂层与基体的结合是很重要的， 这就需要在喷涂前对基体升温， 在大多数类似装置中多采用样品靶台电加热方法来升 一 温，温度 在

8、2 0 0 - 4 0 0 0 C 之间。 在本 研究采用的实验 装置中 没有靶台 加热的 部分， 基体加热的方法采用妞离子流加热。 在喷涂开始之前先用高能 抓离子流加热基体.涂层 粘结 强度与 喷徐工 艺今数和 粉末 粒度， 以 及工 艺措施有关。 所 测标层 粘结强 度是一种显示值， 它是涂层与基体粘结强度和涂层内 残余应力的综合值。 若涂层内的残余应力大于涂层粘结强度， 涂层就会从试样上开裂、 剥落. 由于喷涂时 涂层的 应力是叠加的， 每喷涂一层就会相应增加一层应力， 喷涂时间 越长， 涂层 越厚， 温 度越高， 膨胀系 数越大， 那么 应力就 越大。 为了 提高 涂层的 粘结强 度，

9、确保涂层不会开裂、 剥离， 工艺上应采取冷却措施。 第一， 采取边喷涂边喷风冷( 4 )它的直接原因来自 于梯度层缓解了涂层与基体的热膨胀系数差异。在I P S 钨涂层的热疲劳试验中， 涂层会在表面和涂层与基体结合部两处出现裂纹。 这两种裂纹出 现的机理有所不同: 涂层表面的裂纹出现是由于能量幅照区域内与表面平行方向上出现温度梯度的结果， 裂纹不随试验进行而拓展。 涂层与基体结合处出现的裂纹是材料热疲劳的效果， 它的效果随着冲击次数的增加而增大。随着热冲击次数的增加在涂层中会出现疲劳裂纹; 靠近铜基处的涂层比梯度涂层中的其他部分更容易开裂， 因为铜基比涂层致密， 紧靠铜荃体处的涂层中不会有受到

10、来自 铜荃体方向上的孔隙吸收裂纹 ， ， ) 。W / C 涂层的热处理(5)二于 一) 实验及扩散系数计算方法( 1 ) 研究目的:进行涂层的热处理是基于两个目 的:一是为了了 解热处理对消 握 结合的影响。 通常情况下对涂层进行热处理会消除涂层与基体之间的热应力， 并通过扩散涂层结合得更好， 在本研究中就是要通过热处理计算扩散系数， 研究扩散对结合得影响。 另一个日的是要了解碳化钨形成过程。 在热疲劳的研究中可以知道， 在热疲劳后涂层间出现WC . WC 的出现对涂层的热疲劳寿命的影响是致命的，在热处理的研究中要了解WC 形成的条件和规律。( 2 ) 实验方法(3 0 - 3 1)将喷涂好

11、的l o x l o x 5 m m 大小的碳基钨涂层样品放入真空炉中进行热处理，真空度为1 0 - P a ，热处理温度分别为1 1 7 3 , 1 3 7 3 和1 4 7 3 K ，热处理时间分别为2 、4, 6, 8 小时。热处理过后样品随真空炉自 然冷却。将热处理后的样品沿涂层界面垂直方向切开，使用扫描电镜观察界面状况，利用能谱来测定界面垂直方向上各点的原子浓度。 另外一些热处理后样品， 将其涂层从基体上剥离后，用X R D 的方法分析界面上的组分结构。( 3 ) 扩散系数计算方法(3 0 )在钨碳涂层热处理过程中的扩散属于非稳态扩散，扩散系数 D随扩散组元浓度C的变化而变化。 利用

12、B o lt z m a n - m a t a n 。 法得出扩散系数D与扩散组元浓度C之间的关系。菲克第二定律a c a _ a c )一 =一 口一I a t a x a x 夕( 1 )对全无限长一维情况初始条件:t = 0 , x 0 , c = c zx 0 , c = c ,、二一， 、d c lvi 开 乐 什 : - 1 = .加 =ud x l解析法求菲克第二定律，得D =，( 2 )Jx&卦二、 。 、 。. o.r ， ( d c )， 、_ _ 一二 .。 ， L 、 . _ k 甲 ，t 刀退 大 n J 同 , ! 份目 !: 戈 刀袱 及 四城 上 朋科 革 扛

13、j对 ( 2 )式积分 一 合 f 2xdc 二 皿 d (D d c) 一 D dx )F .( 3 )边界条件( _d c ) I 口 I =.+ 。= u l d x )( _ d c ) 】口 I =. =0 l d x )得到厂 x d c 二 “( 4)设C M 为浓度曲线上Ma t a n 。 面的浓度，则有1 ， x d c = I M x d c( 5 )( 二)结果和分析实验结果发现，在经过 1 4 7 3 K温度下热处理 2个小时的涂层保持完好，而参考文献( 1 ) I A E A ( 1 9 9 1 ) ， I TERTok a m akD evi s e ，doc u

14、 m e n t a t i o ns e ri e s ，N0 . 2 5 . Vie n n a :I n t e r n a t i o na1 A t o m icE n e r g y A genc丫( l a)wo H o fe r， J Roth ， p h ” ic al p ro c e s s e s o f th e 城e ra cti o n o f F us i o n p l as m asw i th s o l i d s ， A c ade m i c P re s s ， 1 9 9 6 ， P . 3 4 1 .( 2 ) A s M ( 1 9 7 9)

15、 ，M et al sh andbo ok， vol 2 : p : 。 拌川 e sands . 1 以 沁 n : N o n 介 丈 r o us Il o y s P ur e M et 目 5 ， 9 ，h e d . M e t 目 s P arx， o H : A m eric ans o c i ety. r M e t al s .( 3 ) Yi h ， 5 . wH . ， M 厄 n g ， C T.( 1 9 7 9 ) ， 丁 u n g s te n : 助urce s ， Me回l urs苏p ro p e rt i e s 明dA P P l i c a t

16、i o n s . N e wYOr k : P l e n um P re s s(4 ) P e t u k h o v， VA . ， C h e c kho v s koi ，VYa. ( 1 9 7 2 ) .H i g h Tem P 一 H i ghP re s ure s 4 ， 6 7 1( 5 ) ViI k i n s o n ， wD . ( 1 9 6 9 ) ， p ro p e rt i e s o f Refr ac t o ryM e ta l s . N ew YOrk : G o r d o n andBrea c h .( 6 ) Ti e t z ，T. E ， Wii l s o n ， J . W. ( 1 9 6 5 ) ， B 已 h avi o r and p ro p e rt i e s o f Refr a c t o 仔M e t