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1、中华 人 民、共 和 国 国 家标 准化学试剂 二 水合氟 化钾 ( 氟化钾 )G B / T 1 2 7 1 一9 4代替 G B 1 2 7 1 -7 7C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m f l u o r i d e d 1 h y d r a t e本试剂为无色结晶， 有毒， 具有潮解性， 极易溶于水而不溶于醉， 其水溶液腐蚀玻瑞。 分子式: K F 2 H E 0 相对分子质量: 9 4 . 1 3 ( 按1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范困本标准规定了化学试剂二水合氟化钾( 氟化钾) 的技术要求、 试验方法
2、、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂二水合氟化钾( 氟化钾) 的检验。弓 ! 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 2 化学试剂硅酸盐测定通用方法 H G
3、 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 二水合氟化钾( K F 2 14 x 0 ) 含量分析纯， -9 9 . 。 %，化学纯， -9 8 . 0 %. 3 . 2 杂质最高含量国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施G B / T 1 2 7 1 一 9 4名称分析纯澄清度试脸游离酸 以H F计)游离碱( 以K O H计)抓化物( C I )硫酸盐( S O . )氛硅酸盐( 以S i F , 计)铁( F e )重金属( 以P b计)0
4、4h0.05化学纯合格0 .10 .0 050 . 0 20500201 0众。0 . 050 . 0 0 0 50 . 0 0 10 . 0 0 10 . 0 0 54 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品. 除另有规定外， 均按G B 6 o 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。 4 . ，二水合氛化钾( K F 2 H , 0 ) 含量测定称取1 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 $ . 置于 塑料杯中， 加5 0 m L 水溶解， 注 人强酸型阳离 子交换柱( 材质 为
5、 聚乙 烯) 中， 以5 m L / m i n 的 流 速 进行交 换， 收 集 交换液 于 塑 料 杯中， 角 水 分次 洗涤交 换 柱， 洗至 滴下 溶 液 呈 中 性 。 收 集 交 换 液 及 洗 涤 滚， 加2 滴 酚 嗽 指 示 澎1 0 g / L ) , 用 氢 氧 化 钠 标 准 滴 定 落 液 C c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色。同时作空白 试验。含量按下式计算:( V , 一 V p ) c X 0 . 0 9 4 1 3加2X 1 0 0式中: r 二水合氛化钾的百分含量， %;V , 试样消耗氢氧化钠标准摘定溶液
6、的体积, m L ,v : 空白 试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L , 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， m o t / L ; 0 . 0 9 4 1 3 - 与1 . 0 0 m L 氢载化 钠标准 滴定溶 液 c ( N a O H ) = 1 . 0 0 0 m o l / L ) 相当的， 以 克表示的二水合氟化钾的质量;二 试样的质鱼, g “ 4 . 2 杂质测定试样称量须精确至0 . 0 1 g . 4 . 2 . 1 澄清度试验称取1 0 g 试样， 置于塑料杯中， 溶于1 0 0 m L水， 其浊度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中 规定的澄清度标 准 :分析
7、纯， 3 号;化学纯， 5 号。 4 . 2 . 2 游离酸称取2 g 试样， 置于塑料杯中， 加2 0 m L无二氧化碳的水溶解， 加1 0 0 C, 加3 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液( c ( N a O H ) = 红色， 并保持1 5 s ( 溶液温度不应超过4 ) 。m L饱和硝跳钾溶液， 冷却至 0 . 1 m o t / L ) 滴定至溶液呈粉 氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于:G B / T 1 2 7 1 一 9 4分析 纯， 0 . 5 0 m L ;化学纯， 1 . 0 0 m L , 4 . 2 . 3 游离碱在测定游离酸时，
8、加入酚酞指示液( 1 0 g / L ) 后， 如溶液呈粉红色， 则用盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) = 0 . 1 m o l / L ) 滴定至 粉红色消失。 盐酸 标准 滴定溶液的用盆 不得大于:分析纯， 0 . 1 8 m L ;化学纯， 0 . 3 6 m L , 4 . 2 . 4 抓化物称取I g 试样， 置于塑 料杯中， 加1 0 m L 翻酸溶液( 4 0 盯L ) 溶解， 稀释至2 5 m L 。 加4 m L 硝酸 溶液 ( 2 5 %) 及1 m L 硝酸银溶液( 1 7 g / L ) ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准。标准是
9、取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:分析纯, 0 . 0 2 m g C l ;化学纯， 0 . 0 5 m g C l . 与试样同时同样处理。 4 . 2 . 5 硫酸盆称 取0 . 5 g 试样， 置于 铂皿中， 加5 m L 水及1 0 m L 盐 酸， 于水浴上燕干， 再重复操作两次。 残渣 溶 于适量 水中( 必要 时过 撼) ， 稀释至5 0 m L 。 取2 0 m L 、 加0 . 5 m L ,盐球溶液( 2 0 ya ) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之 规定侧定. 溶液所呈浊度不得大于标准。标 准是 取1 2 m L 盐酸燕干后， 加含下列数 盆硫酸盐的杂 质标准慈
10、液:分析纯， 0 . 0 2 m g S O , ;化学纯， 0 . 0 4 m g S O , , 稀释至2 0 m L ， 与同体积试样洛液同时同样处理。 4 . 2 . 6 氟硅酸盐称 取 0 . 5 g 试 样 ， 置 于 塑 料 杯 中 ， 加 2 0 m L 翻 酸 溶 液 ( 4 0 g / L ) 溶 解 ， 稀 释 至 2 5 m L 取 5 m L ， 加 2 滴 饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液， 滴加硫酸溶液( 5 %) 至溶液黄色刚刚消失， 稀释至1 0 m L 后， 按G B 9 7 4 2 之 规定测定。 溶液所呈蓝色不得深于标准。标准是取1 m L 试样溶液及
11、含下列数量硅酸盐的 杂质标准溶液:分析纯， 0 . 0 2 m g S i 0 ;化学纯， 0 . 0 4 m g S i O , . 稀释至5 m L , 与同 体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 7 铁称取。 . 5 g 样品， 置于塑料杯中， 加5 m L翻酸溶液( 4 0 g / L ) 溶解， 稀释至1 5 m L ， 用盐酸溶液 ( 1 5 %) 将溶液P H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定侧定。 溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯, 0 . 0 0 2 5 m g F e ;化学纯， 0 . 0 0 5 0 m “ F e
12、 . 稀释至1 5 m L ， 与同 体积试样溶液同时同样处理。 4 . 2 . 8 重金属称取2 g 试样， 置于铂皿中. 加6 m L 盐酸溶液( 2 0 0 o ) ， 于水浴上燕干， 再重复操作两次 量水， 用氨 水溶液( 1 0 % ) 将溶液P H值调至4 , 稀 释至2 0 所呈暗色不得深于标准。. 残渣溶于少 m L , 取1 5 m L , 按G B 9 7 3 5 之规定侧定。 溶液标 准 是 取 剩 余 的5 m L 试 样 溶 液 及 含 下 列 数 量 铅 的 杂 质 标 准 溶 液: 分析纯， 0 . 0 1 m g P b ;G B / T 1 2 7 1 一 9
13、 4化学纯， 0 . 0 5 m g P b , 稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 ”之规定进行采祥及验收.6 包装及标志6 . 1 包装按H G 3 -1 1 9 之规定， 其中:内 包装形式: G -5 ;外包装形式: W-1 , W -3 r包装单位: 第4 类. 6 . 2 标志按H G 3 -1 1 9 之规定， 注明 “ 毒害品气c s / T 1 2 7 1 一9 4附录A 强酸型阳离子交换树脂的处理及再生方法( 参考件)A l 仪器A 1 . 1 交换柱材质: 聚乙烯; A l . 2 交换柱长度: 3 0 4 0 c m; A
14、l . 3 交换柱直径: 1 . 5 -2 . 5 c m,A 2 处理方法取约5 0 0 g 强酸型阳离子交换树脂于烧杯中， 加入乙醉( 9 5 %) 浸泡2 h . 用水洗至无醉味 后， 加入盐 酸 溶液( 1 十 3 ) , 浸泡2 - 3 h ， 水洗至近中 性。 加人氢氧化钠溶液( 1 0 0 g / L ) , 没 泡2 -3 h ， 水洗 至p H 9 - 1 0 ， 再加入盐酸溶液( 7 +3 ) , 漂洗并浸泡2 4 h , 经常搅拌。将经上述处理的树脂装入交换柱， 控制1 0 - 1 5 m L / m i n 的流速， 用约4 0 0 m L 的盐酸溶液( 1 十3 )
15、洗 涤树脂， 再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡， 备用。A 3 再生方法将失效的树脂移入烧杯中， 用盐酸溶液( 1 +3 ) 漂洗三次， 加盐酸溶液( 1 十3 ) 漫泡2 4 h ， 不时搅拌， 将盐酸排尽， 再用盐酸溶液( 1 +3 ) 漂洗三次。将经上述处理的树脂装人交换柱， 用4 0 0 m L 盐酸溶液( 1 +3 ) 洗涤树脂( 流速控制5 -6 m L / m i n ) , 再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡， 备用。附加说明: 本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。 本标准由 北京化学试剂总厂归口。 本标准由 重庆化学试剂总厂负责起草。 本标准主要起草人黎宗明、 唐家蓉. 本标准于1 9 7 7 年首次发布。
