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1、国内图书分类号：T Q 3 2 5 1工学硕士学位论文硅溶胶的制备及S i O x 聚烯烃材料性能的研究硕士研究生：导师：申请学位级别：学科、专业： 所在单位： 答辩日期：授予学位单位：穆娟 张文龙工学硕士高电压与绝缘技术材料科学与工程学院2 0 13 年3 月哈尔滨理工大学C l a s s i f i e dI n d e x ：T Q 3 2 5 1T h eP r e p a r a t i o no fS i l i c aS o la n dt h eP r o p e r t yr e s e a r c ho fS i O f lP o l y o l e f i nM a t
2、 e r i a l sC a n d i d a t e ：S u p e r v i s o r ：A c a d e m i cD e g r e eA p p l i e df o r ：S p e c i a l t y ：D a t eo f0 r a lE x a m i n a t i o n ：U n i v e r s i t y ：M uJ u a n Z h a n gW e n g l o n g M a s t e ro fE n g i n e e r i n gH i g hV o l t a g ea n dI n s u l a t i o n T e c
3、h n o l o g y M a r c h 2 0 1 3H a r b i nU n i v e r s i t yo fS c i e n c ea n d T e c h n o l o g y哈尔滨理工大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：此处所提交的硕士学位论文硅溶胶制备及S i O x 聚烯烃材料性能的研究，是本人在导师指导下，在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间独立进行研究工作所取得的成果。据本人所知，论文中除已注明部分外不包含他人已发表或撰写过的研究成果。对本文研究工作做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。作者签名：穆哟日期：7 驴
4、侈年月力日哈尔滨理工大学硕士学位论文使用授权书硅溶胶制备及S i O x 聚烯烃材料性能的研究系本人在哈尔滨理工大学攻读硕士学位期间在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归哈尔滨理工大学所有，本论文的研究内容不得以其它单位的名义发表。本人完全了解哈尔滨理工大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门提交论文和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权哈尔滨理工大学可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部分内容。本学位论文属于保密口，在年解密后适用授权书。不保密团。( 请在以上相应方框内打4 )作者签名：导师签名：褶j 茂铱幻必 ，日期：z DJ 弓
5、年月压E t日期：切侈年弓月扣日哈尔滨理工大学工学硕士学位论文硅溶胶制备及S i O x 聚烯烃材料性能的研究摘要聚烯烃纳米复合材料由于性能优良，在很多领域都被广泛的应用，尤其电线电缆领域。而制备S i o x 聚烯烃复合材料成为人们研究的热点之一，并且取得了很大的进展，但是对体系深入系统的研究还不足，所以本文主要研究制备分散性好、稳定性高的水性硅溶胶，并采用双溶液法制备纳米聚烯烃复合材料。为聚烯烃基纳米复合材料的工业化生产打下基础。本文用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯( T E O S ) 和蒸馏水为原料、A 碱作为催化剂制备水性硅溶胶，研究反应温度、反应时间和p H 值对硅溶胶凝固含量的影响，针
6、对实验结果可知：反应温度4 5 、反应时间1 5 h 、p H 值约为 1 0 O 时，制备的水性硅溶胶固含量最高可达到2 3 7 w t 。利用用正交设计实验研究分析无水乙醇、蒸馏水以及偶联剂( K H 5 7 0 ) 不同含量对硅溶胶( 电位 值即稳定性的影响，通过分析三种因素对这一指标影响的显著性，分析结果表明：当无水乙醇用量2 7 m l 、蒸馏水用量5 4 m l 、偶联剂用量2 m l 时，制备的水性硅溶胶 乙醇量 偶联剂量。根据此表格可以绘制出此三种因素各个和水平的z e t a 电位的关系图，如图3 1 所示。图中B ：无水乙醇用量、C ：蒸馏水用量、D ：偶联剂用量，从图中
7、可以看出随着蒸馏水和乙醇用量的增大，硅溶胶z e t a 电位值有不同程度的升高：而随着偶联剂用量的增大，硅溶胶z e t a 电位值呈现先增大后下降的趋势。3 1 3 硅溶胶稳定性的多元线性回归分析影响因变量的自变量为两个或多个，这样的模型称为多元回归；亦称多重回归或复回归。当影响因素于因变量之间是线性关系时，所进行的回归分析就是多元线性回归。一般地，影响实验指标的因素往往不止一个，即有多个因素，假设它们之间有如下线性关系：y = Bo + 1 3i X l - I - + 1 3k X k + ( 3 - 3 )其中X l ，X 2 X k 代表影响因素，Y 是所研究对象，1 3i 是未知
8、的线性回归 模型中的回归系数，e 是假设Ee = 0 ，De = o2 0 的不可观测的随机变量，称为误差项。我们对Y 于X l ，X 2 X k 同时作n 次观察( 实验) 得n 组观察值( y ，X I ，X 2 X k ) ，t = l ，n ( n k + 1 ) ，它们满足关系式y t = Bo + 1 31 X I - - + 1 3t x t k + t ，t = l ，n( 3 - 4 )其中e1 ，e1 3 互不相关且均是于e 同分布的随机变量，则上式可用矩阵表示为 Y = X1 3 + ( 3 - 5 ) 其中Y =y 。y ：y ，X =1X ；。X 。：1X ：。X 。
9、1X 。X ：，p =B t8 j：8 。 当越趋于0 时，估计值y 与实验值越接近，即Et：占。咄ntXX ，；X哈尔滨理工大学工学硕士学位论文Q2 乏。( Y ；。xI I - - 。x 。) 2 ( 3 - 6 )旦生：o ap o 丛L ：oa“。(3-7)： 旦生：o使得Q 达到最小值，即Q = m i n 。根据微积分学中求最小值的方法，只需求方程组( 3 - 7 ) 的解，解此方程组的解，但得到的结果是估计值。 1 F 检验法F 检验是多元线性回归方程的显著性检验就是要看自变量x 1 ，x 2 ，x l 【从整体上对随机变量Y 是否有明显的影响离差平方和的分解式：辜( y 一多)
10、 2 = 辜( 多一多) 2 + 毒( y 一多) 2c 3 固简写为S S T = S S R + S S E ；即构造F 检验统计量ssR 么 F= 百1 1 7 么J L 一( 3 - 9 )ssE 。) 7 ( 1 “ 一k 一1 )当F F a ( k ，n - k 一1 ) 回归方程是显著的；反之，当F 弋 乙醇量 偶联剂量，此分析结果于极差法分析结果是一致的，但是，这种分析方法较价差分析法来说更加直观和形象。利用r 检验法所求出的线性回归方程：z e t a 电位= 5 5 2 0 + 0 0 8 3 乙醇量+ 0 1 7 2 蒸馏水量0 3 7 3 偶联剂量，将对应的量填入，可
11、求出相应实验编号的z e t a 电位预测值，与实验值比较，如上表3 8 所示。表3 - 8 配方性能参数预测值与实际值对比表T a b 3 - 8F o r m u l ap e r f o r m a n c ep a r a m e t e rp r e d i c t i o na n da c t u a lv a l u ec o n t r a s tt a b l e编号l2345预测m V9 3 0 0 51 2 2 1 11 5 1 2 0 59 6 1 31 2 5 2 2 5实验m V9 2 21 2 6 01 4 9 39 8 81 2 4 7编号6789预测m V1
12、 5 9 9 29 9 2 4 51 3 3 9 3 51 6 3 0 3实验m V1 5 5 09 5 l1 3 3 71 6 8 0哈尔滨理工大学工学硕士学位论文发现预测值与实验值相差不多，这说明这个线性模型是基本可取，而其中个别差异较大的数值，可能是主要忽略了各个因素之间的协同作用，以及所取的线性回归模型是一次项，但却缺少了二次和高次项。3 2S i O x 对复合材料的性能的影响实验采用溶胶凝胶法制备稳定性、分散性好水性硅溶胶，由于硅溶胶粒子本身带有负电，所以可以通过对溶胶粒子带电量的测试，得到不同 m P E 用量 S i O x 。3 6 本章小结采用溶胶凝胶法制备高稳定性的水性硅
13、溶胶。在反应温度4 5 ，反应时间1 5 h ，p H 值约为1 0 0 时，制备的水性硅溶胶固含量最高可达到2 3 7 w t 。在 无水乙醇用量2 7 m l 、蒸馏水用量5 4 m l 、偶联剂用量2 m l ，z e t a 电位值最高可达1 6 8 m V 。本实验采用双溶液法制备L D P E S i O x 纳米复合材料，并用单因素法各自研究S i o x ，E V A 以及m P E 对纳米复合材料性能的影响，并在最后将三 个因素结合设计正交实验，发现纳米复合材料的力学性能、S E M 和空间电荷分布均随着硅溶胶z e t a 电位增大而提高；E V A ( 1 4 ) 的复合
14、材料性能优于加入 E V A ( 5 0 ) 。在研究m P E 对材料性能影响时，发现m P E 加入量为5 w t ，材料的哈尔滨理工大学工学硕士学位论文流变性能交差，力学性能提高，m P E 加入量为1 w t 对材料空间电荷抑制效果好。根据以上分析结果得到最佳的共混工艺：当S i O x 的z e t a 值为1 6 g m V 电位情况下，添加E V A ( 1 4 ) 5 w t ，m P E 加入1 w t 时，所制备的纳米复合材料各项性能相对较好。哈尔滨理工大学工学硕士学位论文结论本文主要研究了水性硅溶胶稳定性影响因素，并且分别研究( 电位、E V A和m P E 对复合材料扫
15、描电镜、力学性能、电学性能和流变性能的影响。得到以下结论：1 反应温度4 5 ，反应时间1 5 h ，p H 值约为1 0 0 时，制备的水性硅溶胶固含量最高可达到2 3 7 w t 。利用用正交设计实验研究分析无水乙醇、蒸馏水以及偶联剂( K H - 5 7 0 ) 不同含量对硅溶胶( 电位值即稳定性的影响，当无水乙醇用量2 7 m l ，蒸馏水用量5 4 m l ，偶联剂用量2 m l 时，制备的水性硅溶胶 M P E 用量 S i O x 。哈尔滨理工大学工学硕士学位论文参考文献殷馨，戴媛静硅溶胶的性质，制法及其应用阴化学推进剂与高分子材料，2 0 0 5 ，3 ( 6 ) ：2 7 3
16、 3 万其进，张传越硅溶胶的开发及其应用川湖北师范学院学报( 自然科学版) ，19 9 4 ，l4 ( 3 ) ：8 6 9 2 乌兰硅溶胶应用研究【刀西北民族学院学报( 自然科学版) ，2 0 0 2 ，2 3 ( 4 ) ：1 9 2 0 张元静，黎振球，李敬华，等改良单质硅溶解法制备大粒径硅溶胶的研究叨河北工业科技，2 0 1 0 ，5 ，2 7 ( 3 ) ：1 8 5 1 8 9 田华，陈连喜，刘全文单质硅溶解法制备硅溶胶的研究川辽宁化工，2 0 0 7 ，3 6 ( 8 ) ：5 0 9 510 唐永良硅溶胶制备方法评述【J 】浙江化工，2 0 0 3 ( 5 ) ：4 - 6 I L E RRK M e t h o do f
