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1、学校代号：1 0 5 3 2学号：S 0 7 1 3 1 0 3 9密级：普通湖南大学硕士学位论文l73933l以微细S i 粉为原料制备M g S i 合金的研究S t u d yo nt h eM g S ia l l o y sp r e p a r e dw i t ht h ef i n eS ip o w d e r sa st h er a wm a t e r i a lL I UZ h i w e nB E ( H u n a nU n i v e r s i t y ) 2 0 0 7At h e s i ss u b m i t t e di np a r t i a l
2、s a t i s f a c t i o no ft h eR e q u i r e m e n t sf o r t h ed e g r e eo fM a s t e ro fe n g i n e e r i n gl nM a t e r i a l sS c i e n c ea n dE n g i n e e r i n gi n t h eG r a d u a t eS c h o o lo fH u n a nU n i v e r s i t yS u p e r v i s o rP r o f e s s o rY a nH o n g g eN o v e m
3、 b e r , 2 0 0 9859227nii1Y湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：袁I j 悬欠日期：幻听年协月7 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部
4、分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于作者签名：导师签名：1 、保密口，在年解密后适用本授权书。2 、不保密酿( 请在以上相应方框内打)童0 专之事歹乞够jj日期：Z 矽7 年J2 ，月7 日日期：沙夕年r 乙月7 日硕士学位论文摘要由于耐热性能优异，成本低，熔炼工艺简单，M g S i 合金具有重要的应用价值和广阔的应用前景。但是铸态M g S i 合金组织中M 9 2 S i 相一般呈粗大的汉字状或者树枝状，对合金的力学性能危害极大。为了细化M g S i 合金组织中的M 9 2 S i相，本论文开展了S i 原料尺寸、熔炼工艺
5、和S L 铝l J 变形工艺对M g S i 合金微观组织和力学性能影响的研究。主要的结论如下：( 1 ) 以S i 块( 约5 m m 2 0 m m ) 为原料，在7 0 0 熔炼，保温3 0 m i n 后浇注制备的M g 一2 S i 合金组织中初生相含量较少，共晶组织截面尺寸超过4 0 0 1 t m ，共晶M 9 2 S i杆长超过4 0 0 1 x m 。以微细S i 粉( 3 ，耐腐蚀和加工性能良好，易回收。因此开发具有优异的高温性能和抗蠕变性能的镁合金显得尤为关键【5 ，6 J 。国际上耐热镁合金的研究始于2 0 世纪中期，经过几十年的发展，耐热镁合金的研究取得了长足的进步，
6、形成了以通过添加稀土元素( Y 、C e 等) 、碱土元素( C a 、S r 、B a 等) 和其他元素( S i 、S n 、S b 等) 进行合金化和形成热稳定性高的强化相来提高镁合金耐热性能的设计思想，一批耐热镁合金材料得到了成功的应用p J 。由于稀土镁合金均含有R E 元素和z r 元素，使得其原材料成本和工艺成本都大大增加，因而稀土镁合金目前仅用于航空航天和军事等高、精、尖领域，未涉足民用工业。而其它耐热镁合金仍存在耐热性不足或综合力学性能、工艺性能欠佳的问题1 7 j 。S i 化学性质不活泼，价格较低。S i 加入镁合金中后可以与M g 形成低密度、高熔点的M 9 2 S i
7、 相，可以明显改善镁合金基体的高温性能。含S i 耐热镁合金的研究有望拓展耐热镁合金在民用工业上的应用。M g A I S i 系耐热镁合金是德国大众汽车公司开发的耐热压铸镁合金，A S 4 1 和A S 2 1 镁合金的蠕变强度高于A Z 9 1和A M 6 0 镁合金，可用于1 5 0 以下的场合瞵J 。S i 含量越高，耐热相M 9 2 S i 含量越高，镁合金基体的高温性能的提升空间越大。然而，随着S i 含量的增加，合金中M 9 2 S i 相呈粗大的汉字状或者树枝状，极大的危害了合金的力学性能。目前M g S i 合金的制备方法主要有快速凝固+ 热挤以微细S i 粉为原料制备M g
8、 - S i 合金的研冗压( 9 - 1 、机械合金化+ 粉末冶金【1 2 - 1 引、铸锭冶金+ 变质处理【1 5 1 7 1 等方法。其中铸锭冶金+ 变质处理方法最有工业化应用的潜力，然而变质处理后M g - S i 合金的组织和性能远未达到合金工业化应用的要求。因此，深入研究M g S i 合金的熔炼工艺对M g S i 合金的开发非常重要。目前，在M g S i 合金的常规熔炼工艺中，S i 原料一般以块状的形式加入，由于S i 的熔点较高，合金的熔炼温度较高，合金熔体成分的均匀化需要较长的时间，这些都增加了合金元素的烧损，加大了合金成分控制的难度，增加了合金的成本。S i 原料以微细
9、粉末的形式加入后，合金熔体达到宏观尺度内的成分均匀所需时间可以明显缩短，同时在微观上合金熔体内S i 的分布将呈现周期性分布，这对合金熔体的结晶过程和凝固组织将有较大的影响。因此，以微细S i 粉为原料制备M g S i合金时，通过优化熔炼温度、保温时间等工艺参数，改变M g S i 合金的显微组织，有望细化M 9 2 S i 相，提高合金的性能。1 2 耐热镁合金1 2 1 耐热镁合金的分类1 2 1 1M g R E 系和M g - T h 系耐热镁合金稀土在镁合金中的作用主要是改善合金的铸造性能、耐蚀性能和焊接性能，提高合金的高温抗拉强度和抗蠕变能力，以及净化镁合金熔体1 1 8 】。稀
10、土元素提高镁合金高温性能的途径在于：减慢原子扩散速度。三价稀土元素加入镁中被认为提高了电子浓度，增强了原子间结合力，在4 7 3 K 5 7 3 K 的使用温度下，原子的扩散速度较低。另外，稀土元素与常见强化元素相比熔点较高( 1 0 7 1 - 1 9 3 6 K ) ，在镁基体中的扩散速度相对较慢，从而有效地阻止了高温下晶界的迁移，减小了扩散性蠕变变形。通过在晶界上生成高热稳定性的共晶化合物相，有效的阻碍晶界的迁移和旋转。晶内连续析出与基体共格性好、扩散慢的金属间化合物相。M g R E 系中生成的a M g J d ；l 的热稳定性较高【1 9 2 0 1 。M g R E 合金是重要的
11、耐热合金系，适用于在2 0 0 3 0 0 。C 下长期工作的零部件。在M g R E 合金中加入z r 开发出了E K 系耐热镁合金。E K 3 0 A 是第一个以R E 为主要合金元素的高温铸造镁合金，该合金在2 0 5 下强度和抗蠕变性能较好，在航空发动机上得到了应用。在M g 。R E Z r 合金中加入Z n 后开发出了E Z 3 3 、Z E 4 1 等耐热镁合金。在M g R E 合金中加入A g 后，开发出了E Q 2 1 、Q E 2 2 等合金。迄今为止，M g R E系合金优异的耐高温性能在耐热镁合金中仍位居前列，但稀土元素昂贵的价格及较大的密度使得其在汽车中的广泛应用受
12、到一定的限制 5 1 。在M g A 1 合金中添加稀土元素，开发出含2 4 A 1 的A E 系列合金( A E 4 1 、A E 4 2 、A E 2 1 ) 。A E 系列耐热镁合金强化机理主要是R E 与合金中A l 生成A 1 1 1 R E 3 ，硕上学位论文减少了M g l 7 A 1 1 2 相的数量。A l l l R E 3 金属间化合物具有较高的熔点，在镁基体中的扩散速率低，具有很高的热稳定性，可有效的钉扎晶界而阻碍其滑动，从而使合金的高温性能得到提高 2 1 , 2 2 】。M g T h 系合金曾经是成功的商用耐热镁合金，耐热温度高达3 5 0 ，这主要是由于存在热稳
13、定l 鬟J M 9 2 3 T h 6 平衡相【2 3 1 。含T h 镁合金不存在热裂和显微空洞的问题。典型的M g T h 系合金有H K 3l ( M g 3 3 T h 0 7 Z r ) 和H Z 3 2 ( M g 一3 3 T h 一2 1 Z n0 7 Z r ) 。这两种合金铸造性能良好，可以焊接，曾用在导弹和飞机上，服役温度高达3 4 5 3 7 0 。但是由于T h 的放射性，M g T h 系合金现在很少用1 2 引。1 2 1 2M g 碱土系耐热镁合金2 0 世纪6 0 年代，英国专利报道了在M g A I 合金中添加0 5 3 C a 可提高合金耐高温性能的研究结
14、果，并指出该合金在压铸过程中容易产生热裂缺陷。目前已有A X 5 1 、A X 5 2 、A X 5 3 、A X 5 0 6 、A X 5 0 8 、A X 5 1 J 等牌号的A X 系列耐热镁合金的报道【2 5 l 。A X 系耐热镁合金的强化主要通过C a 和M g 、A I 形成的M 9 2 C a ( C a A 1 0 8 ) 、A 1 2 C a 或( M g ，A 1 ) 2 C a ( C a 2 时) 等化合物相来实现。A 1 2 C a和( M g ，A 1 ) 2 C a 在晶界处生成，抑制了低熔点的M g l 7 A l t 2 相的生成，促使合金高温时的晶界稳定性
15、提高。另外，由于A 1 2 C a 、M 9 2 C a 和( M g ，A I ) 2 C a 的熔点高，热稳定性好，对晶界滑移有很好的钉扎作用，因而合金的高温蠕变性能和高温硬度得以改善和提高【26 。M g Z n - 元合金中加入C a ，可望提高合金的高温性能。目前这类合金尚处于实验室研究阶段，未得到商业化应用。H o r i e 等人的研究表明【2 7 】，在含锌小于4 的M g Z n 合金中添加大于0 5 的C a ，在1 6 7 以下析出几个原子层厚的细小盘片状化合物，可以显著提高M g Z n 合金的蠕变抗力。当温度高于1 6 7 “ ( 2 时，析出物粗化j合金抗蠕变性能恶
16、化。C a 作为主要合金元素的M g Z n C a - - - “ 元合金可望具有良好的室温和高温力学性能。1 2 1 3 弥散强化镁基合金和镁基复合材料因为弥散相熔点很高且在基体中溶解度很小，所以弥散强化合金的强化温度可大大提高，是提高镁合金高温性能最有潜力的方法。弥散强化曾使铝合金的耐高温极限大大提高。但遗憾的是，至今尚未有弥散强化镁基合金的商业化应用。据报道：美国N o r t h w e s t e r nU n i v e r s i t y 和德国C h e s a p e a k eC o m p o s i t e sC o r p 对采用液态金属压力浸渗陶瓷颗粒预制块制备Y 2 0 3 弥散强化纯镁的工艺和材料性能进行了有意义的尝试和探索1 2 引。在镁基合金中加入纤维或颗粒增强体可以明显提高镁合金的弹性模量，改善合金的耐磨性能，提高合金的室
