《50异丙·丁·苄可湿性粉剂的研制与开发》由会员分享，可在线阅读，更多相关《50异丙·丁·苄可湿性粉剂的研制与开发（72页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、S T U D YO NT H EA P P L I C A T I O NO FT H EW P0 F5 0 I S O P R O T U R O N ，B U T A C H L O RA N DB E N S U L F U R O NB YL iJ i a n w e iAT h e s i sS ub m i t t e dt oN a n j i n gA g r i c u l t u r a lU n i v e r s i t yf o rt h eM a s t e rD e g r e eo fA g r i c u l t u r a lS c i e n c eS
2、u p e r v i s e db y ：P r o f W a n gM i n g h u aD e p ar t m e n to fP e s t i c i d eS c i e n c eC o l l e g eo fP l a n tP r o t e c t i o nN a n j i n gA g r i c u l t u r a lU n i v e r s i t yN a n j i n g2 1 0 0 9 5 ，P R C h i n aM a y2 0 1 25 0 异丙丁苄可湿性粉剂的研制和开发原创性声明I I i l l l l lI i iI I I
3、 i i l1 1 1 11 1 1 1 t 1 1 1H I Y 2 3 6 0 8 7 0本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者( 需亲笔) 签名：布徘乙啤月3f 日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权南京农业大学
4、可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。保密口，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密口。( 请在以上方框内打“”)学位论文作者( 需亲笔) 签名：b 几年孓月1J 日导师( 需亲笔) 签名：王呜- ) 8 5 ，p I - I 值为6 - 8 ，水分 8 0 ，润湿时间 9 0 ，t h ew e t t i n gt i m e 8 0 I合格 ( 5 4 2 ) 。1 4 d 2 2 3 讨论本研究通过对农药助剂的筛选，确定了5 0 苄嘧磺隆丁草胺异丙隆可湿性粉剂的最佳配方，按照所选的配方制备的样品具有良好的物理
5、和化学稳定性，加速贮藏试验表明，产品的各项技术指标均达到要求。我们可根据各种要素的不同性能，特别是活性成分的物理化学性质、作用机理及使用范围等来决定方法和工艺路线，各要素性能不同，其配制方法不同，进而工艺路线也不同；反之，采取的工艺路线不同，相应的配制方法也不同，具体情况需具体对待。2 0第三章5 0 异丙丁苄可湿性粉剂分析方法和质量标准研究第三章5 0 异丙丁苄可湿性粉剂分析方法 和质量标准研究3 15 0 异丙丁苄可湿性粉剂分析方法3 1 1 丁草胺的含量测定试样溶解于甲醇，以邻苯二甲酸二丁酯为内标，用氢火焰离子化检测器，对试样中丁草胺进行气相色谱分离和测定。3 1 1 1 试剂丁草胺标样
6、：质量分数 t 9 9 0 ；邻苯二甲酸二丁酯：经本方法色谱鉴定无干扰杂质峰；甲醇：分析纯；3 1 1 2 仪器气相色谱仪( H P 4 8 9 0 C , - C ) ，具氢火焰离子化检测器；色谱柱：0 3 2 r a m ( i d ) x 3 0 m 毛细管柱，内涂肿5 ，膜厚0 2 5 1 m a ；色谱数据处理仪；3 。1 。1 3 色谱条件温度( ) ：柱箱温度2 0 0 。C ；检测室2 4 0 ；汽化室2 4 0 。C ；气体流量( m L m i n ) ：载气( N 2 ) ：3 0 ，空气：4 0 0 ，氢气：3 5 ；分流比：3 5 ：1进样体积：luL保留时间：内标物
7、：1 S m i n ；丁草胺约3 7 m i n ( 见图3 1 、图3 2 )上述色谱操作条件，系典型操作参数；可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。5 0 异丙丁苄可湿性粉剂的研制和开发图3 - 1 丁草胺标样气相色谱谱图F i g u r e3 - 1G Cs p e c t r u mo ft h es t a n d a r ds a m p l e o fb u t a c h l o r3 1 1 4 测定步骤3 1 1 4 1 内标溶液的配制准确称取内标物0 5 9 ( 精确至0 0 0 0 2 9 ) ，至刻度，摇匀。l 。1 、内标物2 、丁草胺
8、图3 - 2 丁草胺试样气相色谱谱图F i g u r e3 1G Cs p e c t r u mO f t h et e s ts a m p l e o fb u t a c h l o r置于2 5 m l 容量瓶中，加甲醇溶解定容3 1 1 4 2 标样溶液的配制称取丁草胺标样约0 0 4 9 ( 精确至0 0 0 0 2 9 ) ，置于1 0 m l 容量瓶中，准确移加2 m l内标溶液，再加甲醇定容至刻度，摇匀。3 1 1 4 - 3 试样溶液的配制称取0 2 9 试样( 精确至O 0 0 0 2 9 ) ，置于1 0 m l 容量瓶中，用移液管准确移加2 m l内标溶液，再加甲
9、醇定容至刻度，摇匀。3 1 1 4 4 测定待仪器稳定后，先重复注入1uL 丁草胺标样溶液，测定每次的响应比，待相邻两次的相对响应值变化小于1 时，接着注入两针试样溶液，并测定其平均响应比R ，然后再注入标样溶液，测定注入试样溶液前后标样溶液的平均响应比R 。3 1 1 4 5 计算丁草胺的质量百分含量X 。，按式( 1 ) 计算式中：R 试样溶液中平均响应比；一。、一iiii扎川一第三章5 0 异丙丁苄可湿性粉剂分析方法和质量标准研究R7 标样溶液中平均响应比；M 。标样溶液的质量，g ； 卜试样溶液的质量，g ；P 。标样的质量百分含量，。3 1 1 4 6 允许差本方法两次平行测定结果之
10、差不大于0 6 。 3 2 异丙隆、苄嘧磺隆的含量测定试样用乙腈和甲醇的混合液( V ：V = 3 ：3 ) 溶解，以甲醇和水的混合液作流动相，使用O D S 。为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，在2 6 5 n m 波长下对试样中的异丙隆和苄嘧磺隆进行高效液相色谱分离和外标法测定。3 2 1 试剂异丙隆标样：已知含量，9 9 o ；苄嘧磺隆标样：已知含量，i 9 8 o ：甲醇：色谱纯乙腈：色谱纯水：二次重蒸水。3 2 2 仪器高效液相色谱仪；可变波长紫外检测器；色谱数据处理仪；色谱柱：4 6 m m 2 0 0 m m 不锈钢柱，内装H y p e r s i l ( R ) O D
11、S 2 填充物，l O u m ；超声波脱气装置3 2 3 液相色谱操作条件流动相：乙腈+ 甲醇+ 水= 3 5 + 3 0 + 3 5 ( V V ) ；柱温：室温；流速：0 6 m L m i n ；检测波长：2 6 5 n m ；进样体积：2 0 u L ；保留时间：苄嘧磺隆约2 7 m i n ；异丙隆约7 6 m i n ；( 见图3 3 、图3 - 4 )5 0 异丙丁苄可湿性粉剂的研制和开发1 、苄嘧磺隆2 、异丙隆图3 - 3 苄嘧磺隆、异丙隆标样高效液相色谱图图3 - 4 苄嘧磺隆、异丙隆试样高效液相色谱图F i g u r e3 - 3H P L Cs p e c t r
12、u mo ft h es t a n d a r dF i g u r e3 - 4H P L Cs p e c t r u mo ft h et e s ts a m p l e o fs a m p l e o fb e n s u l f u r o na n di s o p r o t u r o nb e n s u l f u r o na n di s o p r o t u r o n3 2 4 测定步骤3 2 4 1 苄嘧磺隆标准溶液的配制准确称取0 0 5 9 苄嘧磺隆标样( 精确至0 0 0 0 2 9 ) 置于5 0 m L 容量瓶中，用2 0 r a L乙腈在超声波
13、下溶解并用流动相定容至刻度，摇匀。3 2 4 2 标样溶液的配制准确称取异丙隆标样0 0 5 9 ( 精确至0 0 0 0 2 9 ) 置于5 0 m L 容量瓶中，准确移加5 m L苄嘧磺隆标样母液，并用乙腈和甲醇的混合液溶解并稀释至刻度，摇匀。3 2 4 3 试样溶液的配制准确称取O 2 9 试样( 精确至0 0 0 0 2 9 ) 置于5 0 r a L 容量瓶中，用乙腈和甲醇的混合液在超声波下溶解并稀释定容至刻度，用0 4 5u m 膜过滤，取清液上机分析。3 2 4 4 测定在上述色谱条件下，待仪器稳定后，用微量注射器连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值基
14、本稳定时，按照下列顺序进样：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。3 2 4 5 计算将色谱图上的异丙隆和苄嘧磺隆的峰面积分别进行平均，异丙隆和苄嘧磺隆的质2 4第三章5 0 异丙丁苄可湿性粉剂分析方法和质量标准研究量百分含量X ：，按式( 2 ) 计算：X ，=丝垒兰竺! 兰墨1 0 0A I fXm 2式中：A 。；标样溶液色谱图上，异丙隆或苄嘧磺隆峰面积的平均值；A ：；试样溶液色谱图上，异丙隆或苄嘧磺隆峰面积的平均值；m i 标样溶液中异丙隆或苄嘧磺隆( 称样量1 1 0 ) 标样的质量，g ；m 2 _ - 试样的质量，g ；P ：异丙隆或苄嘧磺隆标样的质量百分含量，。3 2 4
15、6 允许差本方法两次平行测定结果之差：异丙隆应不大于0 6 ，苄嘧磺隆应不大于0 3 。3 35 0 异丙丁苄可湿性粉剂质量标准的制定3 3 1 标准涉及范围本标准规定了5 0 异丙丁苄可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于符合标准的异丙隆、丁草胺、苄嘧磺隆原药与适宜的助剂配制而成的5 0 异丙丁苄可湿性粉剂。3 3 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B T 1 6 0 0 - 2 0 0 1农药水分测定方法G B T 1 6 0 1 - 1 9 9 3农药p H 值的测定方法G B T 1 6 0 4 1 9 9 5商品农药验收规则G B T 1 6 0 5 2 0 0 1商品农药采样方法G B3 7 9 6 - 1 9 9 9农药包装通则G B T 5 4 5 1 - 2 0 0 1农药可湿性粉剂润湿性测定方法G B T 1 4 8 2 5 1 9 9 5农药可湿性粉剂悬浮率测定方法G B T 1 6 1 5 0 1 9 9 5农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法G B T1 9l3
