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1、1RPHPLC法测定金柴黄颗粒中黄芩苷的含量【摘要】 目的 建立金柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定金柴黄颗粒中黄芩苷的含量。结果黄芩苷进样量在 0.1571.256g 范围内线性关系良好， r=0.9997，平均回收率为 101.31%，RSD=1.26% 。结论所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测。可用于该制剂的质量控制。 【关键词】 金柴黄颗粒;黄芩苷;RPHPLC 法Abstract: Objective To establish the contents determining means of baicalin in Jinchaihuang gra
2、nules.Methods Baicalin was carried out by HPLC .Results Baicalin showed a good linear relatiaoship at a range of 0.1571.256g,r=0.9997.The average recovery was 101.31%,and RSD was 1.26%.ConclusionThe methods are accurate and quick, and can be used for the quality control of Gujingdan granules.Key wor
3、ds:Jinchaihuang granules;baicalin;RPHPLC金柴黄颗粒由金银花提取物、黄芩提取物、柴胡提取物组成，2处方在柴黄颗粒及银黄口服液的基础上进行仿创结合组合而成1。具有清热消炎作用，用于感冒，急慢性扁桃体炎，急慢性咽喉炎，上呼吸道感染等。为建立其质量标准，本文采用采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量2。为金柴黄颗粒的质量标准研究提供了定性和定量的检测方法。1 仪器与试药仪器:Agilent1100;十万分之一分析天平 ;超声波清洗器。试药:黄芩苷对照品购于中国药品生物制品检定所;样品:金柴黄颗粒、阴性样品自制。2 方法与结果2.1 黄芩苷含量测定 (1)色谱条件：色谱
4、柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ODS 柱(DiamonsilTMC18 5u 2004.6) 柱温：室温; 流动相：甲醇 水 冰醋酸(50501);流速：1.0ml/min 检测波长：274nm。2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，置容量瓶中加甲醇使溶解，摇匀,制成每 1ml 含 62.8g 溶液，即得。32.3 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液各2.5、5、10、15、20l 溶液，注入液相色谱器仪中，测定色谱峰面积，以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为：Y=1297.3X+11.73r=0.9997由测定结果提示，黄芩苷进样量在
5、 0.1571.256g 范围内线性关系良好。2.4 精密度试验考察 分别精密吸取同一供试品溶液 5l，重复进样 5 次，结果所得黄芩苷含量 RSD=1.25%。2.5 重复性试验考察 取五份同一批样品，按供试品溶液制备方法制备，进行测定，结果，黄芩苷平均含量 87.4mg/g，RSD 为1.56%。2.6 稳定性试验考察 取同一供试品溶液，按0、2 、4 、 6、8h 时间间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积，结果黄芩苷在 8 小时内稳定， RSD=1.97%。2.7 回收率试验考察 精密称取已测知黄芩苷含量样品粉末及一定量对照品(共 5 份)按样品含量测定项下方法操作，测定，结果：4黄芩苷平
6、均回收率为 101.31%，RSD 为 1.26%。2.8 样品测定 取绿原酸样品测定项下溶液 1ml10ml,摇匀，滤过，取续滤液，过 0.45m 微孔滤膜，作为供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各 5l，注入液相色谱仪中，测定，即得。测定结果见表 1。色谱图见图 1、图 2、图 3。表 1 黄芩苷含量测定结果(mg/g)3 讨论黄芩苷的含量测定分别考察了甲醇 水 冰醋酸(40601)、乙腈 水 冰醋酸(25751)、甲醇 水 冰醋酸(50501)，结果表明以甲醇 水 冰醋酸(50501)为流动相较好。【参考文献】1 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典.(一部)S.2005 版,2005:863.2 魏雪芳, 陈杰,李卓明.复方金银花颗粒质量标准研究J.中成药，2004,11(26):900904.
