戴安ase-100加速溶剂萃取机操作手册 中文

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1、 ASE 100 加速溶剂萃取机加速溶剂萃取机 操作手册操作手册 戴安中国有限公司戴安中国有限公司 技术服务中心技术服务中心 2003，7 第一章第一章 简介简介 1.1 概况概况 ASE100 加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。ASE100 通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。 ASE-100 是在不损失萃取速度和操作简便的前提下尽量减少使用溶剂而设计的简便加速溶剂萃取仪。通常萃取一个样品需要 15 至 25 分钟。所有的操作均通过

2、 ASE100 仪器面板控制。 内置的安全监测传感器随时监视系统的工作，当发生问题时，前面板显示对该问题的描述信息。另外，正在运行的方法立即被终止，在仪器状态恢复正常之前，基本的系统功能均被切断。 ASE100 有如下四种版本： 描述 产品号 ASE100 附 10mL 萃取池 059700 ASE100 附 10mL 萃取池 059701 ASE100 附 66mL 萃取池 059702 ASE100 附 100mL 萃取池 059703 所有 ASE100 主机中包括两个萃取池，一个冲洗池和 12 个收集瓶。 ASE-100 提供四种不同尺寸的萃取池（10，34，66，100mL） 。所有

3、不同尺寸的萃取池均可在任何型号的 ASE100 系统中工作。如需要购买与主机附带的、不同体积的萃取池，有关产品号、包装、描述等详见本手册附录 D。 不同尺寸的萃取池的安装需要如下不同： 重新放置与新萃取池相应的固定装置；如需要可参考本手册 B.2.7 节; 必须重新定购一个与新萃取池相配的冲洗池，详细内容见 2.1.3 节； 在开始萃取之前，在 SETUP 屏幕中指定新萃取池的尺寸； 1.2 关于本手册关于本手册 第一章 简要介绍 ASE100 型加速溶剂萃取机。对仪器中的安全标记和手册中的安全信息进行详细的描述。 第二章 描述 ASE100 的外貌，前面板的控制，后面板的连接和构成，粗略地描

4、述萃取的过程。 第三章 描述任何建立、编辑和运行萃取方法，列出如何进行日常保养。 第四章 列出常见故障的原因，分步介绍解决的方法。 第五章 分步介绍常见维修和部分备件更换的步骤。 附录 A 列出安装条件和技术指标 附录 B ASE100 的安装 附录 C 图解说明面板屏幕的所有菜单。 附录 D 列出 ASE100 零部件的部件号和名称 1.2.1 字体字体 ASE 100 前面板上的键、屏幕的名称和输入区域在手册中通常使用大写 Arial 字体。 如： 按下 RINSE 键，以开始一次清洗操作； MAIN 屏幕具有四种功能； 将光标移至 SAVE 区域内；等。 1.2.2 安全提示和注释安全提

5、示和注释 为了确保操作者的安全，请操作者不要超出说明书的规定操作！如用户的操作在说明书中没有详细的说明，请与 Dionex 公司联系。 本手册含有一些警示和预防信息；它将尽量避免操作者和仪器受到损坏或伤害。黑体字的安全警示配有明显的图标。 表示现有一个紧急的情况存在，如不能立即终止，将会致命的伤害； 表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起致命的伤害； 表示可能将来会产生冒险的操作，如不能终止，可能会引起较弱的或中等的伤害； 表示此功能或处理可能会对仪器的功能有削弱，并不构成伤害； 本手册中还用黑体字显示一些注释，如： 1.2.3 符号符号 交流电 接地点 电源开 电源关 表面高温

6、 第二章第二章 描述描述 2.1 节和 2.2 节介绍主要的特征和 ASE 100 的构成。 2.3 节介绍 ASE 100 的萃取过程。 2.4 节 ASE 100 的方法控制。 2.5 节中详细列出预编程方法的操作参数。 2.1 工作特征工作特征 图 21 描述了 ASE 100 的主要工作特征。 图 21 ASE 100 主要工作特征 控制面板控制面板（Control Panel） ASE 100 控制面板包括一个显示屏幕和一个带有七个膜开关的键盘。 关于显示屏幕的详 细介绍参考 2.1.1 节，键盘的详细介绍参考 2.1.2 节。 萃取池固定器萃取池固定器（Cell Holder） 在

7、进行萃取操作或清洗操作之前，一个萃取池或清洗池必须安装在萃取池门里面的萃取 池固定器上。向下按下 OPEN 控制杆，并向外拉开萃取池门即可找到萃取池固定器。 加热炉加热炉（Oven） 加热炉位于萃取池门后方，自动密封溶剂嘴（AutoSea Tips）也位于此区域内。此嘴主 要用于萃取过程中萃取池的密封。一个可拉出的收集托盘安装在炉体下方，以收集在萃取 或清洗过程中可能发生的液体泄漏。 针头装置针头装置（Needle Mechanism） 针头装置包括一个溶剂针头和两个排气针头。UP/DOWN 扳动开关控制针头的位置。当 针头位于“DOWN”位置时，针头刺破收集瓶盖中的隔膜，伸如收集瓶，将萃取溶

8、剂收集 在收集瓶中；两个排气针头分别连接在废液瓶和系统排气口上，将收集瓶中的废气排掉。 溶剂瓶溶剂瓶（Solvent Bottle） ASE 100 顶部的凹陷处可放置一个 1 升或 2 升的溶剂瓶。 在凹槽内有一条塑料管线将可 能发生的泄漏溶剂排至废液。 废液瓶废液瓶（Waste Bottle） 废液瓶是一个 250 毫升的收集瓶使用特制的密封盖并连接至针头装置上的排气针头， 它 将多余的挥发气体中夹带的溶剂先收集在废液瓶中，再将挥发气体排至后面板。 收集瓶收集瓶（Collection Bottle） 每次萃取完成后，所有溶剂及从样品中萃取出的萃取物均收集在 250 毫升的收集瓶中。 2.1

9、.1 控制面板屏幕控制面板屏幕 控制面板屏幕（Control Panel Screen）显示 ASE 100 的工作状态和信息。通过屏幕显示 和控制面板键盘来控制 ASE 100 的工作。 用户可通过移动屏幕中的光标位置来编辑、修改屏幕中可修改的区域参数。有些非高亮 的区域只处于显示状态，不能修改。 图 22 ASE 100 控制面板 2.1.2 控制面板键盘控制面板键盘 通过控制面板键盘和屏幕显示来控制 ASE 100 的工作。 常用的三个键（START 、RINSE、 STOP）可直接控制 ASE 100 的操作。 键 功 能 开始运行选择的方法。当炉温在设定值 5范围内波动时，指示灯开始

10、 闪动，在方法运行时，指示灯持续亮；当方法结束或退出时，发出三声 “嘀”声后，指示灯关灭。 开始清洗运行；泵将使用大约 5 毫升溶剂冲洗系统。在冲洗过程中，指 示灯点亮；冲洗运行完成或退出时，发出三声“嘀”声后，指示灯关灭。注意：在开始冲洗运行前，必须安装冲洗池和冲洗瓶。详见 B.2.6 节。 中断当前运行的方法或冲洗，并显示 ABORT 屏幕。按下此键后，指示 灯亮；当在 ABORT 屏幕中输入某项内容后，指示灯熄灭。详见 3.6 节。 另外四个键（MENU、ENTER、）是用来起用一些不太常用的功能。这些键的作 用取决于光标所处的状态 normal 或 editing。 Normal 状态

11、时，光标为三角型且闪动； Editing 状态时，光标为长方型且闪动，此时用户可对该区域进行修改。 键 功 能 Normal 状态时，退出当前显示的屏幕并返回至上一级屏幕。如：当前屏幕 为 METHOD EDITOR 屏幕，按 MENU 键后返回至 MAIN 屏幕。图 C1 介绍了屏幕概况。 Editing 状态时，可取消在该区域内的编辑修改并恢复显示前次编辑的参数 内容。 Normal 状态时，选定光标当前指定的区域；在 MAIN 或 DIAGNOSTICS 屏 幕时，将选择和显示另一个屏幕。在其它屏幕中按 ENTER 键光标将移至本 行最左侧的区域内，并可编辑该区域。它也可将普通光标转换为

12、闪动的编 辑光标。 Editing 状态时，在该区域内将修改后的参数保存。 Normal 状态时，按所示反向移动光标至所需行。 Editing 状态时，按下并释放箭头键循环显示该区域内允许输入的参数或数 字。 2.1.3 萃取池和冲洗池萃取池和冲洗池 萃取池盖只需手拧紧萃取池盖只需手拧紧，使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的使用其它扳手管钳之类的工具对萃取池和池盖内部的密封圈可能会产生伤害密封圈可能会产生伤害。 萃取池： ASE 100 萃取池共有四种规格，10，34，66 和 100 mL。池盖中可活动的螺纹环将池盖拧 在池体的两端，池盖内部均装有不锈钢筛板和密封圈，在萃取过程中，

13、萃取池盖背压紧在池 体两端使其密封。 池盖外部中心部位装有 O 型圈。标准配置为 Teflon 材质的 O 型圈（P/N049457） ；在使用 高温萃取时（如 dioxins）应使用 Viton 材质的 O 型圈。 如安装如安装Viton O型圈型圈，不不能使用丙酮作为萃取溶剂能使用丙酮作为萃取溶剂。 使用时应注意 ASE 100 只能使用池盖上有两道滚花的萃取池。见图 23 图 23 外部有两道滚花池盖可用于外部有两道滚花池盖可用于ASE 100和和ASE 300两种型号的萃取仪两种型号的萃取仪。只有一只有一道滚花的池盖只能用于道滚花的池盖只能用于ASE 300型萃取仪型萃取仪。 冲洗池：

14、 在冲洗过程中，溶剂直接通过蓝色冲洗池进入收集瓶。关于冲洗过程的详细说明见 3.1.7 节和 B.2.6。 冲洗池分短、中、长三种尺寸，分别用于不同尺寸的萃取池，具体对应关系见下表： 冲洗池 萃取池 短（P/N 060174） 10mL, 34mL 中（P/N 060175） 66mL 长（P/N 060176） 100mL 2.1.4 收集瓶收集瓶 250mL 收集瓶（P/N 056284）为透明玻璃瓶。瓶盖中装有防有机溶剂的密封垫。在萃取过 程中，针头装置下降，刺破密封垫，将萃取池和收集瓶连接，建立通路。 萃取完成后，收集瓶中收集所有溶剂和从样品中萃取出的萃取物。有关萃取后的处理参 见 3

15、.5 节内容。 与其它玻璃制品一样与其它玻璃制品一样，重复使用收集瓶可能会引起损伤重复使用收集瓶可能会引起损伤，在每次使用前应仔细在每次使用前应仔细检查收集瓶上是否有划痕检查收集瓶上是否有划痕、裂缝或碎块等裂缝或碎块等，如发现任何损伤的迹象如发现任何损伤的迹象，立刻更换新收集瓶立刻更换新收集瓶。 每次萃取完成后应更换收每次萃取完成后应更换收集瓶盖内部的防溶剂的密封垫集瓶盖内部的防溶剂的密封垫（P/N 049464） 。） 。密封密封垫多次使用会造成样品损失或对仪器的损伤垫多次使用会造成样品损失或对仪器的损伤。 2.1.5 溶剂瓶溶剂瓶 ASE 100 主机备件 （P/N 059397） 中包括一个两升的带防爆膜的玻璃溶剂瓶 （P/N 045901） 和包括管道、过滤头、进出口接头等部件的瓶盖总成（P/N 051977） 。详见 B.2.4。 必须使用必须使用Dionex公司提供的带防爆膜的溶剂瓶公司提供的带防爆膜的溶剂瓶，以防对操作者的伤害以防对操作者的伤害。使用中使用中应注意施加在溶剂瓶中的压力不能超过应注意施加在溶剂瓶中的压力不能超过10psi。 注意：在萃取或冲洗过程中不能装填溶剂或断开溶剂瓶液气管路。在这些过程中溶剂瓶 处于加压状态，此时打开加压瓶盖可能会造成仪器工作不正常。 2.1.6 废液瓶废液瓶 仪器使用一个 250mL 的溶剂瓶作为废液瓶使用见图 21）