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1、XXXX 环境监测站环境监测站安捷伦 7820A 气相色谱仪作业指导书修改记录修改记录修改页码修改页码修改记录修改记录修改人修改人批准人批准人生效日期生效日期文件编号：文件编号：ZSJCZSJCZY020ZY020版号：第版号：第 1 1 版版编写：编写： 审核：审核：批准：批准：20162016 年年 8 8 月月 3 3 日日年年 月月 日日年年 月月 日日XXXX 环境监测站作业指导书第 1 版 第 0 次修改编号：ZSJCZY020安捷伦 7820A 气相色谱仪实施日期：2016.8.311.目的目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦 7820A 气相色谱仪操作规程，
2、方便分析人员使用、维护仪器。2.适用范围适用范围此作业指导书适用于安捷伦 7820A 气相色谱仪。3.操作程序操作程序3.1 开机：3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID 需要氮气、氢气和空气） 。3.1.2 打开计算机，进入 Windows 界面。3.1.3 打开 7820A GC 电源开关。3.1.4 待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A 通讯，建立连接。3.2 7820A 配置编辑3.2.1 点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。3.1.2 柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度
3、、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“”和“”在各柱之间进行切换。 3.1.3 在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。3.3 测试以及数据采集方法编辑：3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”“方法”“确定” 。3.3.2 填写自动进样器的参数：点击“” ，设置进样体积：0.2uL，溶剂 A 清洗，进样前清洗 4 次，进样后清洗4 次，体积为最大，溶剂 B 清洗，进样前清洗 4 次，进样后清洗 4 次，体积为最大，样品清洗 2 次，样品
4、抽吸次数 6 次，驻留时间，进样前：0 分钟，进样后：0 分钟，推杆XXXX 环境监测站作业指导书第 1 版 第 0 次修改编号：ZSJCZY020安捷伦 7820A 气相色谱仪实施日期：2016.8.32速度：快速，粘度延迟：0 秒，采样深度：不启用，进样类型：标准 L1 气隙 0.2uL。注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为 3-5s，同时将粘度延迟设为 3-5s3.3.3 填写进样口参数：点击“ 前进样器”或“ 后进样器 ” ，根据需要填写前进样口或后进样口参数。输入数值后，在各参数前面打钩。根据需要设置进样
5、口温度、进样的模式（分流、不分流、脉冲分流和脉冲不分流，毛细管柱一般要分流，填充柱一般不分流） 。载气节省一般要开启。3.3.4 点击“”图标，进入色谱柱设定画面。控制模式：打开，选择流量模式（恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量） ，选择恒定压力和梯度压力需输入压力值，选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运行流量或者压力。3.3.5 柱温箱温度参数设定：点击“”图标，进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开，在空白框内输入初始温度，保持时间，升温（降温）速率，所需温度 1，保持时间 1，.，输入平衡的时间。3.3.6 FID 检测器参数设定：点击“”图标，进入检测器参数设定。勾选加热器
6、、空气流量、氢气燃气流量、尾吹气流量和火焰，输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值。3.3.7 点击“” ，选择后部信号（FID） ，选择数据采集频率/最小峰宽为50Hz/0.004min。3.3.8 在触发器选项中选择触发器类型为“外部” 。3.3.9 从“文件”菜单中选择“保存”“方法” ，填写文件名，选择方法保存的位置，最后点击“保存” 。3.4 序列编辑及运行序列3.4.1 在“文件”菜单中选择“新建”“序列”“确定” 。3.4.2 输入重复次数、样品瓶位置（对于 1 号必须填 201，其余类推） 、样品 ID 和文件名，选择测试方法。3.4.3 从“文件”菜单中选择“保存
7、”“序列” ，填写文件名，选择序列保存的位XXXX 环境监测站作业指导书第 1 版 第 0 次修改编号：ZSJCZY020安捷伦 7820A 气相色谱仪实施日期：2016.8.33置，最后点击“保存” 。3.4.4 单击序列运行，选择结果路径和运行范围，输入结果名称，点击“开始” 。3.5 数据分析方法编辑：3.5.1 双击“联机”图标，选择离线打开。3.5.2 从“文件”菜单中选择“打开/方法”加载一个方法。3.5.3 从“文件”菜单，选择“打开/数据”加载一个数据文件。3.5.4 设置积分事件（1）左击积分事件，然后弹出一个带积分事件的谱图。（2）点击“事件”栏并选择“宽度”命令，在这个命
8、令前打钩激活它。并输入相应的值。（3）点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入相应的值。3.5.5 打印报告：(1) 通过导航面板，点击“方法”下的“报告”按键。 (2) 弹出一个空白的模板。(3) 点击鼠标右键并选择“导入报告” 。(4) 根据需要选择“面积归一法或者外标法.” 。并根据需要设置报告模板，加入页眉页脚等参数。(5) 保存方法，右击选择打印，选择纸张大小，点确定后，选择方法报告保存的位置，点创建。3.6 关机3.6.1 实验结束后，先将进样口、柱温和检测器降温，并将氢气和空气关闭。3.6.2 待各处温度降到 50以下后，关闭工作站，退出 Windows
9、所有的程序。3.6.3 关闭电脑，关闭打印机电源。 4. 关 7820A 电源，最后关载气。3.7 仪器日常维护3.7.1 气体及载气过滤器每日检查钢瓶压力，当气瓶余压为 2MPa 左右时，则需要更换气瓶。水分净化器和水分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。水分净化器通过筛管中填料的颜色来分析过滤器是否达到使用极限，平时注意观察一下即可。水分/氧气净化器最好一XXXX 环境监测站作业指导书第 1 版 第 0 次修改编号：ZSJCZY020安捷伦 7820A 气相色谱仪实施日期：2016.8.34年换一次。3.7.2 进样针进样针在使用一段时间后，需取下用甲醇和丙酮清洗，用进样针反复
10、抽吸清洗溶剂，清洗完毕后放在烘箱（60左右）中烘干。为了保证针正常，需要手动清洗。清洗时切勿将整一支针放在清洗溶剂中！3.7.3 进样瓶使用过后的进样瓶，需将里面的溶液倒掉，然后用 10%的硝酸浸泡进样瓶（需将瓶盖上的隔垫取下来一起清洗，进样瓶需装满 10%硝酸） ，在超声半小时，然后用纯水清洗，再用 1:1 丙酮水溶液浸泡进样瓶（进样瓶需装满丙酮水溶液） ，在超声半小时，然后用纯水清洗，后用纯水浸泡进样瓶（进样瓶需装满纯水） ，在超声半小时，然后再用纯水清洗三次即可，最后放在烘箱中干燥（60左右） 。3.7.4 洗针溶剂瓶及废液瓶做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂是否足够，在给洗针溶剂瓶中添加溶剂
11、的同时，顺便将废液瓶中的废液倒掉，以免洗针溶剂瓶中的废液累积过多而未及时清洗。往洗针溶剂瓶中添加溶剂前先用溶剂清洗 3 次，然后再装溶剂。洗针溶剂瓶及废液瓶的清洗按进样瓶的清洗方法清洗。3.7.5 进样垫进样垫通常在自动进样 150 次或手动进样 50 次时就开始换新的进样垫，对于进样垫的更换，如果 GC 处于开机状态需做以下几步：（1）将柱箱、进样口和检测器温度降到 50，然后再将载气流速调为零（2）逆时针拧开盖子（3）用镊子取出旧进样垫，换上新的进样垫，用手压紧，盖上盖子，把盖子拧紧后，再拧松 1/4-1/2 圈（可避免进样垫形成打孔效应） 。如果进样口的盖子拧得过紧，垫片失去弹性，则会形
12、成打孔效应，易漏气。3.7.6 衬管衬管通常在自动进样 150 次后也需要进行更换，玻璃棉的位置在衬管的中间，最好每次都保持在同一位置。装衬管时应按“”方向安装，果 GC 处于开机状态需做以下几步：（1）将柱箱、进样口和检测器温度降到 50，然后再将载气流速调为零（2）用工具逆时针拧开进样口中间的盖子，移开进样口上部分，用镊子取出衬管XXXX 环境监测站作业指导书第 1 版 第 0 次修改编号：ZSJCZY020安捷伦 7820A 气相色谱仪实施日期：2016.8.35（3)取下旧的“O”形圈，套到新的衬管上（“O”形圈可重复使用几次） ，将衬管按“”方向放入进样口中，用手轻压衬管上端，直到不能再压下去为止。盖上进样口中间的盖子。清洗：将待清洗的衬管浸泡在装有丙酮的比色皿中，超声半小时，然后用纯水清洗，清洗完毕后放在烘箱（60左右）中烘干。3.7.7 色谱柱色谱柱在使用一段时间后，需要清洗和老化，以去除色谱柱中残留的物质，清洗的方法就是手动注入丙酮和正己烷。新柱的老化最好不要接检测器。4.相关文件相关文件操作中所涉及的内容参见仪器产品说明书。5.记录记录使用与维护记录见附录。
