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1、中华人民共和国能源部标准中华人民共和国能源部标准 SD30589 六氟化硫气体中水分含量测定法六氟化硫气体中水分含量测定法 (重量法重量法) 中华人民共和国能源部中华人民共和国能源部1989-03-27批准批准 1989-10-01实施实施 本标准适用于六氟化硫气体中水分含量的测定。 1 原理 用恒重的无水高氯酸镁吸收一定体积六氟化硫气体中的水分,并测定其增加 的 重量。由此计算六氟化硫气体的含水量。含水量以ppm(重量比)表示。 2 仪器 2.1 电动天平 感量万分之一。 2.2 单人有机玻璃操作箱。 2.3 湿式气体流量计 0.5m3/h,精确度1%。 2.4 U形玻璃吸收管 具塞具支,内
2、径13mm,长100mm。 2.5 干燥塔 不锈钢,内径30mm,长250mm。 2.6 盒式气压计。 2.7 秒表。 3 试剂 3.1 无水高氯酸镁 分析纯。 3.2 无水氯化钙 分析纯。 3.3 硅胶。 3.4 氮气 纯度99.9999%。 4 操作步骤 4.1 准备 4.1.1 实验室的要求 本试验需要在恒温、恒湿的房间里进行。 4.1.2 填装吸收管 a.将40目粒状无水高氯酸镁和洗净烘干的聚四氟乙烯小碎片按21(体积比) 混合。 b.在单人有机玻璃操作箱内,将上述混合物迅速装入吸收管内,管上端留2 3cm空间用玻璃纤维填充压平。 c.管口用松香-石蜡粘结剂密封,擦掉管口外多余的粘结剂
3、。 4.1.3 校准湿式气体流量计 a.将湿式气体流量计在试验台上调好水平,并加水至溢流孔。 b.湿式气体流量计的进气端与吸收系统连接,尾气端与皂膜流量计连接。 c.用皂膜流量计校验湿式气体流量计的流速,其精确度应在2%以上。 4.1.4 系统干燥 a.用干燥氮气吹扫取样管。 b.用硅橡胶管将吸收管(7、8、9)和吸收管(10)(作保护用)紧密对接起来,并 按图1连接成测定装置系统。整个系统应严密不漏气。 图 1 水分测定装置系统示意 1氮气瓶;2六氟化硫气瓶;3氧气减压表;4干燥塔;5四通阀; 6微量气体流量计;7、8、9、10吸收管;11干燥箱;12湿式气体 流量计 c.记下湿式气体流量计
4、的读数。打开氮气瓶阀门,并调节流速为250mL/min。 d.通入5L氮气后,关闭氮气瓶阀门,拆下吸收管(7、8、9),并用塑料帽盖 住 其两端。 e.戴上手套,用干净绸布将吸收管擦净,放入天平盘中,20min后称重,精确 至0.1mg。 f.重复上述操作,直至每一个吸收管连续两次称重之差小于0.2mg为止。记 录 吸收管7、8的重量分别为ma、mb。 4.2 水分测定 4.2.1 用四通阀切换气源,通入六氟化硫气体,冲洗取样管。 4.2.2 关闭六氟化硫气源阀门。按图1连接好装置。 4.2.3 记录湿式气体流量计读数V1、试验室的温度t1和大气压力p1。 4.2.4 打开六氟化硫气源阀门,并
5、调节其流速为250mL/min。 4.2.5 通入10L六氟化硫气体后,关闭钢瓶阀门,记下流量计的读数V2、试验室的 温度t2和大气压力p2。 4.2.6 将气源切换成氮气,并以同样的流速通入2L氮气。 4.2.7 关闭氮气钢瓶阀门,取下吸收管7、8、9,盖上塑料帽,戴上棉纱手套用 绸 布擦净吸收管,然后称重。记录吸收管7、8的重量分别为mx、my(若吸收管8 的 增重大于1mg,或者达到了吸收管7增重的10%,则此两管必须重新装填干燥 剂。 若吸收管9有增重,吸收管7、8也应重新装填干燥剂)。 5 测试结果的计算 5.1 六氟化硫体积的校正按下式将通入的六氟化硫的体积校正为标准状况下(20
6、、 101.325kPa)体积: VppttVVc1 2293101325 2731 2121221().()() (1) 式中 Vc通入的六氟化硫气体的体积标准状况下的体积,L; p1通六氟化硫气体前大气压力,kPa; p2结束通六氟化硫气体时的大气压力,kPa; t1开始通六氟化硫气体前环境温度,oC; t2结束通六氟化硫气体时环境温度,oC; V1开始通六氟化硫气体前流量计的读数,L; V2结束通六氟化硫气体时流量计的读数,L; AmmmmV()().xaybc616100 (2) 式中 A六氟化硫气体的水分含量,ppm(重量比); ma干燥处理后吸收管7的重量,mg; mb干燥处理后吸收管8的重量,mg; mx通入六氟化硫气体后吸收管7的重量,mg; my通入六氟化硫气体后吸收管8的重量,mg; c通入的六氟化硫气体在标准状况下的体积,L; .16六氟化硫气体的密度,g/L。 6 精确度 6.1 两次测量结果的差值应在5ppm(重量比)以内。 6.2 取平行测量结果的算术平均值为测量结果。 _ 附加说明: 本标准由原水电部化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所、湖北电力试验研究所负责起草。 本标准主要起草人王玉德、杜传慧、郝汉儒。