《阿司匹林的合成,纯化及质量控制验设计》由会员分享，可在线阅读，更多相关《阿司匹林的合成,纯化及质量控制验设计（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1、合成部分、合成部分目的 根据实验设计及实验器材，合成产物 熟练掌握无水操作方法 熟悉合成时常用的乙酰化反应过程 复习混合溶剂重结晶的方法和意义 巩固熔点测定方法原理 化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 其性状：白色针状或板状结晶，m.p.135140， 易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水OCOCH3COOH 合成路线如下： 副反应：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH+OOHOH2OHCOOOOH+OH2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH3COOOOH本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物本实验的副产物包括水杨酰水
2、杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和聚合物主要试剂用量、规格主要试剂用量、规格水溶性水溶性醇溶性醇溶性醚溶性醚溶性主要仪器主要仪器合成步骤合成步骤投料水杨酸 乙酐 浓硫酸加热 20分钟7580搅拌下 蒸馏水40ml502.5g3.5ml2滴冷却析晶加入 ml干燥蒸馏瓶抽滤洗涤以少量水结晶尽量抽干，95EtOH3ml溶样加热搅拌下趁热加入 蒸馏水501：3 4按比例至混放置自然冷却至室温冰浴冷却 析晶充分抽滤洗涤以少量水结晶尽量抽干，干燥，称重，测熔点注意事项注意事项 整个实验要无水操作 注意投料量的控制 控制反应温度不能过高 阿司匹林易受热分解，故熔点不很明显乙酰水杨酸的红外光谱图乙酰水杨酸的红外光谱
3、图 乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图 乙酰水杨酸的质谱图乙酰水杨酸的核磁共振碳谱图 乙酰水杨酸的质谱图2、质量控制、质量控制合成阿司匹林的定性鉴别方法：方法：薄层色谱法原理：原理：?同一化合物在同样的色谱条 件下具有相同的Rf值。?吸附色谱可以分离极性有差 别的化合物。操作：操作：样品和对照溶液的制备硅胶板的准备点样展开显色定性阿司匹林溶液：阿司匹林20mg溶于50mL 95%的乙醇 水杨酸溶液：水杨酸20mg溶于50mL 95%的乙醇 样品溶液：样品适量溶于10mL95%的乙醇样品和对照溶液的制备操作：操作：点样展开显色定性点样位置如图 点样量约10L展开剂 石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸 （10:1:
4、0.1）水：水杨酸 阿：阿司匹林测定Rf值显色剂显色 或紫外灯下观察斑点注意事项注意事项?可用铅笔在薄层板上做记号，不能用钢笔或圆珠笔?展开前注意进行预饱和?展开剂回收到指定废液瓶中杂质游离水杨酸的限量检查方法：方法：分光光度法原理：原理：单色光穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内，测得的吸光度(A)与该物质的浓度(C)和光程长度( l )成正比，即 A=Cl试剂的配制显色反应目视比色或测定吸光度值操作：操作：水杨酸溶液：水杨酸0.1g盐酸溶液（9100）1mL硫酸铁铵指示液2mL目视比色或于523nm波长处，测定吸光度值新制稀硫酸铁铵溶液：加水使成100mL。加水溶解加冰醋酸1mL加水定容成1000mL再加水定容成50mL加乙醇1mL溶解加冷水适量新制稀硫酸铁铵溶液1mL样品0.1g或 水杨酸溶液1mL 注意事项注意事项比色皿的透光面应保持光洁，拿取时手指不 应接触透光面，严防透光面与硬物接触，以 免磨损。
