《铸铁中常见元素含量的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《铸铁中常见元素含量的测定方法（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第第十十四四届届“2 23 3+ +4 4”省省市市铸铸造造学学术术会会议议暨暨天天津津市市第第九九届届铸铸造造学学术术年年会会论论文文集集6 63 37 7铸铁中常见元素含量的测定方法王洋钢研纳克检测技术有限公司1前言自从地球上的矿物被发现以来，金属铸造在人类社会发展中一直起着重要作用。作为各种技术 发展不可分割的一部分，铸造使我们能制造出人类赖以生存的器皿和设备；使人类能为争取自立而 奋斗；使我们能够制造出汽车、火车和飞机。总之，金属铸造是人类迈向美好生活不可缺少的关键 一环。铸造金属材料占金属材料总量的1/7-1/10,铸铁材料又占据铸造金属材料的主导地位，历年 的统计表明，铸铁材料占铸
2、造金属材料总量的70%以上，也就是说铸铁材料约占整个金属工程材料 的5%，起着举足轻重的作用。一般认为，工业上的铸铁是一种以铁、碳、硅为基础的复杂的多元合金，其碳的质量分数一般在 2%_4%的范围内变动。除碳、硅以外，铸铁中还存在猛、憐、硫等元素。为了改善铸铁的某些性能， 还经常有目的地向铸铁中加入不同种类和数量的合金元素，形成各种类型的合金铸铁。随着对铸造工艺的深入研究，人们发现铸铁中的各个对铸铁的组织形态起着重要的影响作用， 并且一些除五大元素外的合金元素的存在明显改变了铸铁的性能。如：硅钙合金在孕育灰铸铁中的 作用；Mg及稀土元素在球墨铸铁中的作用；Mg，Ti及稀土元素在蠕墨铸铁中的作用
3、；Cr在耐磨球 墨铸铁中的作用以及Ni在耐热铸铁中的作用等等。因此，对铸铁的检验也随着铸造工艺以及材料 学的发展，从最终的产品性能检验向过程控制化学成分检验发展，从而能够得到高性能的铸铁产品。2铸铁中常见元素含置测定方法1981年制定钢铁及合金中碳量的测定的国家标准以来，钢铁及合金中各元素含量测定的 标准方法一直在随着检测方法的发展而创新发展。本章主要介绍铸铁中一些常见元素含量测定的国 家标准方法。2.1 C含量测定方法 2.1.1碱石棉吸收重量法1将试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后，以己知重量 的内装碱石棉的吸收瓶吸收二氧化碳，称量。由吸收瓶之增重，计算试
4、样中的含碳量。此方法适用 于分析含碳量在0.10%5.00%的生铁、碳钢、合金钢、高温合金、精密合金、铁粉样品。2.1. 2管式炉内燃烧后气体容量法2将试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳，除去二氧化硫后将混 合气体收集于量气管中，测量其体积，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体体积， 吸收前后气体体积之差即为二氧化碳的体积，以计算碳含量。此方法适用于分析含碳量在 0.10%2.00%的钢铁及合金样品。 2.1.3感应炉燃烧后红外吸收法3第第十十四四届届“2 23 34 44 4”省省市市铸铸造造学学术术会会议议暨暨天天津津市市第第九九届届铸铸造造学学术术年年会
5、会论论文文集集6 63 38 8将试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将碳转化为二氧化 碳或一氧化碳。测量氧气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱。此方法适用于分析碳含 量0.003%4.5%的钢铁及合金样品。2.2Si含量测定方法2. 2. 1还原型硅钼酸盐光度法4将试料以适宜比例的硫酸-硝酸或盐酸-硝酸溶解，用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融酸不溶残渣。 在弱酸性溶液中，硅酸与钥酸盐生成氧化型硅钼酸盐。增加硫酸浓度，加入草酸消除磷、砷、钒的 干扰，以抗坏血酸选择性还原，将硅钼酸盐还原成蓝色的还原型硅钼酸盐。在波长810nm处，对 蓝色的还原型硅钼酸盐进行分光光度测
6、定，计算硅的含量。方法适用于钢铁中质量分数为 0.010%1.00%的硅含量测定。 2. 2. 2高氯酸脱水重量法5用盐酸，硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸- 氢氟酸处理，使硅生成四氯化硅挥发除去。由除硅前后称量的质量差计算硅含量。此方法适用于分 析钢铁中.1%6.0%硅含量的测定。 2.3Mn含量测定方法2. 3.1硝酸铵氧化容量法6将试料以适当的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰氧化至三价。以N- 苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液可视滴定三价锰，或用硫酸亚铁铰标准溶液进 行电位滴定，测定锰含量。此方法适用于钢铁中质量分数
7、为2%-25%锰含量的测定。 2. 3. 2亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法m将试样用酸溶解，在硫酸，磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用 亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定，测定锰含量。此方法适用于钢铁样品中.1%-2.50%含量锰的测 定。2. 3. 3高碘酸钠（钾）光度法测定锰量8将试样用酸溶解，在硫酸，磷酸介质中，用高碘酸钠（钾）将锰氧化至七价，测量其吸光度， 测定锰的含量。此方法适用于钢铁样品中.1%2.00%含量锰的测定。 2. 3. 4火焰原子吸收光谱法9将试料用盐酸和硝酸分解，加高氯酸蒸发至冒白烟，将溶液喷入空气-乙炔火焰，用锰空心阴 极灯作为光源，于原子吸收光谱仪波
8、长279.5nm处，进行原子吸收光谱测量，测定锰的含量。此方 法适用于钢铁样品中.2%2.00%含量锰的测定。 2.4P含含量量测测定方法2.4. 1二安替比林甲焼鱗钼酸重量法1第第十十四四届届“2 23 3+ +4 4”省省市市铸铸造造学学术术会会议议暨暨天天津津市市第第九九届届铸铸造造学学术术年年会会论论文文集集6 63 39 9将试样溶解在0.240.60mol/l盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷，钼酸钠混合沉淀剂，生成二 安替比林甲烧憐钥酸沉淀。称量沉淀重量，测定磷含量。此方法适用于钢铁中含量.l/r.80%憐 含量的测定。2. 4. 1锑磷钼蓝光度法u样品中的P在硫酸介质中与锑、钼酸铵
9、生成的黄色络合物，用抗坏血酸将锑磷钼黄还原为锑磷 钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处测量吸光度，计算磷的质量分数。此方法适用于钢铁中含 量0.01%0.06%磷含量的测定2. 4. 2磷钼酸铵容量法测定磷量12将试样以氧化性酸溶解，在约2.2mol/l硝酸酸度下，加钼酸按生成磷钼酸铵沉淀，过滤后，用 过量的氢氧化钠标准溶液溶解，过剩的氢氧化钠以酚酞溶液为指示剂用硝酸标准溶液返滴定至红色 刚消失为终点，计算P的含量。此方法适用于钢铁样品中0.01%1.0%磷含量的测定。2. 4. 3乙酸丁酯萃取光度法测定磷量13在0.651.63mol/l硝酸介质中，磷与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被乙酸丁酯萃
10、取，用氯化亚锡 将磷钼杂多酸还原并反萃取至水相，于波长680nm处，测量其吸光度。此方法适用于钢铁中 0.001%0.05%磷含量的测定。2.5S含量测定方法 2. 5.1硫酸钡重量法M试样在饱和溴水中用盐酸-硝酸溶解，高氯酸冒烟，过滤除去硅，钨，铌等，并通过活性氧化 铝色层柱除去大部分干扰元素后，用稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸铵，以硫酸钡重量法测定硫。 方法适用于钢铁中0.003%0.20%的硫含量的测定。2. 5. 2燃烧-碘化钾容量法15试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使硫生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，用碘酸钾标 准溶液滴定至浅蓝色为终点，计算硫含量。方法适用于钢铁中0.003%0
11、.20%硫含量的测定。2. 5. 3还原蒸馆-次甲基蓝光度法|6试样溶于硝酸-盐酸混合酸中，同时加溴使硫氧化成硫酸，试样蒸干驱尽硝酸后加氢碘酸-次磷 酸钠为还原剂，在氮气流下加热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后用N, N- 二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液使生成次甲基蓝，在波长667nm处，测其吸光度，测定硫的 含量。方法适用于钢铁中质量分数为0.0003%0.01%硫含量的测定。2. 5. 4感应炉燃烧后红外吸收光谱法17试样在纯氧气流中通过高频感应炉，在髙温有助熔剂存在的条件下燃烧，将硫转化为二氧化硫, 测量氧气流中的二氧化硫的红外吸收光谱，测定硫的含量。方法适用于钢铁中质
12、量分数为 0.002%0.35%硫含量的测定。2.(5 Cr含量测定方法1181 2.6. 1可视滴定法试料用酸溶解后，在硫酸，磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至六价铬， 用硫酸亚铁溶液滴定，测定铬的含量。适用于钢铁中质量分数为0.10%35.00%铬含量的测定。2. 6. 2电位滴定法第第十十四四届届“2 23 3+ +4 4”省省市市祷祷造造学学术术会会议议暨暨天天津津市市第第九九届届铸铸造造学学术术年年会会论论文文集集640试料用适当的酸溶解，在硫酸银存在下，在酸性介质中，用过硫酸铵将铬氧化至六价铬，用盐 酸还原七价锰，用硫酸亚铁铵标准溶液还原六价铬，随着硫酸亚铁钱标准溶
13、液的不断加入，通过测 量电位的变化，确定等当点。适用于0.25%35.00%铬含量的测定2.7M含量测定方法2. 7. 1 丁二酮肟分光光度法试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化铬至六价，以酒石酸掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铵为 氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度，测定镍的含量。适用于钢铁中质量分数为 0.030%2.00%镍含量的测定。2. 7. 2萃取分离-丁二酮肟分光光度法2试料用酸溶解，以柠檬酸铵掩蔽铁，加丁二酮肟与镍生成丁二酮肟镍，用三氯甲烧萃取，再用 稀硝酸反萃取于水相中，然后在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟生成红色络合 物，测量其吸光度，测定镍的含量。适
14、用于钢铁中质量分数为0.01%0.50%镇含量的测定。2. 7. 3 丁二酮肟重量法21在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，用酒石酸作络合剂，在PH6.0-6.4时，镍 和丁二酮肟生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、铬、钼、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经1455C 烘干并称至恒量，计算镍的含量。此方法适用于钢铁中质量分数2.00%以上的镍的含量。2. 7. 4火焰原子吸收分光光度法22将试样以适当的混合酸分解，加高氯酸蒸发至冒烟后，以水溶解盐类，试样溶液喷入空气-乙 炔火焰中，用镍空心阴极灯作光源，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，测量其吸光度，测定 镍的含量，此方案适用于钢铁中质量
15、分数为.5%0.50%镍含量的测定。2.8Mg含量测定方法的发展2.8. 1铜试剂分离-二甲苯胺蓝II光度法23将试样以稀硝酸溶解，加高氯酸蒸发至冒烟，在大于PH6.5的溶液中，用铜试剂沉淀分离共存 的干扰元素，在氨性介质中镁与-二甲苯胺蓝II生成红色配合物，测量其吸光度，测定镁的含量。 1994年，GB/T 223.45-1994对此方法进行了修订，修订后此方法适用于球墨铸铁中质量分数为 0.010%0.10%镁含量的测定。2.8.2火焰原子吸收光谱法24将试样以盐酸，硝酸溶解，将试样溶液喷入空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯做光源，于原 子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量其吸光度，测定镁
16、的含量。方法适用于质量分数为 0.002%0.100%镁含量的测定。2.9Ce含量测定方法2. 9. 1萃取分离-偶氮氯膦mA光度法25在7-8mol/l的盐酸介质中，用甲基异丁基酮萃取分离铁。在PH5.5用PMBP-苯萃取稀土使其与 其他共存元素分离。用PMBP-钒（V)将三价铈氧化为四价铈，使之与其他稀土分离。铈与偶氮 氯膦mA生成蓝色配合物，测量其吸光度，测定铈的含量。适用于钢铁中质量分数为_1%-.2% 铈含量的测定。从各元素测定方法的来看，传统的钢铁中各元素含量的测定方法仍然是以重量法，容量法以及 分光光度法为主，这些经典的虽然有其自身的优点：重量法，容量法属于绝对分析方法，不需要参 第第十十四四届届“2 23 34 44 4”省省市市铸铸造造学学术术会会议议暨暨天天津津市市第第九九届届铸铸造造学学术术年年会会论论文文集集6 64 41 1考物质，反应按化学反应方
