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1、 陕西理工学院毕业设计 I 溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石纤维张怀龙（陕理工材料科学与工程学院材控 081 班，陕西 汉中 723003）指导老师：谭宏斌摘要以氯化铝、金属铝粉、氧化钇、冰醋酸为原料，采用溶胶-凝胶法制备了钇铝石榴石纤维。 研究氯化铝和金属铝粉比例以及醋酸的加入，对前驱体溶胶纺丝性能的影响。结果表明.加入醋酸 可得到纺丝性能良好的前驱胶体溶胶。采用X 射线衍射、Fourier变换红外光谱、扫描电镜和热重 差示扫描热分析等表征了不同温度下焙烧所得纤维的物相组成、纤维形貌以及前驱体纤维的热分 解特性。结果表明：纤维经热处理到900 时可获得纯相的钇铝石榴石晶体。经1550热处理后， 所
2、得到的多晶钇铝石榴石纤维的平均晶粒尺寸在200nm左右.拉伸强度在485MPa。 关键词钇铝石榴石；溶胶-凝胶；纤维；陕西理工学院毕业设计 II Preparation of Yttrium Aluminum Garnet Fibers by Sol-Gel Method（Grade08,Class1,Major control materials，Material Institute，Shaanxi University of Technology，Hanzhong 723003，Shaanxi）Tutor: Tan Hong BinAbstract: T he yttrium alumin
3、um garnet fibers w ere prepared by sol-gel method using aluminum chloride, aluminum powder, yttrium oxide, acetic acid as raw materials. The effect of the ratio of aluminum and alu- minum chloride, the addition of acetic acid on sol spinning w ere studied. The result indicated the spinning precursor
4、 so l w as obtained w hen adding acetic acid to the precursor. The phase comp- osition morpholo - gy and thermal decomposability of the calcined fibers were characterized by using X-ray diffra -ction, Fo - urier transform infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and thermogravi-metric dif
5、ferential scanning calorimetry. It is shown that phase-pure YAG is formed at 900. When the fibers are heated at 1550, the average grain size is 220nm and the tensile strength is 485MPa. Keywords: Yttrium aluminum garnet ; Fiber; So l-Gel method陕西理工学院毕业设计 III 目目 录录 中文摘要Abstract1 引言.1 1.1 本课题的目的及意义.1
6、1.2 国内研究现状.1 1.3 溶胶-凝胶法的基本过程.2 1.4 钇铝石榴石相关领域的应用及研究现状.3 1.5 研究方法及应用领域.3 1.5.1 研究方法.3 1.5.2 应用领域.4 2 实验.4 2.1 实验原料及设备仪器.4 2.1.1 实验原料.5 2.1.2 实验设备仪器.5 2.2 实验步骤.5 3 实验检测结论及分析.6 3.1 实验检测结果.6 3.1.1 YAG 溶胶的 XRD 分析.6 3.1.2 YAG 纺丝原液的纺丝性与流变性分析.7 3.1.3 YAG 电镜扫描分析.7 4 结论.8 致谢.10陕西理工学院毕业设计 第 1 页 共 10 页1 1 引言引言1.
7、11.1 本课题的目的及意义本课题的目的及意义 钇铝石榴石(YAG,或Y3Al5O12)是Al2O3和Y2O3的复合氧化物,属于立方晶系,具有石榴石晶体结构, 空间群为Ia3d,晶格常数为1.2002nm,熔点是1970,密度是4.55g/cm,化学性质稳定,不溶于 H2SO4、HCl、HNO3和HF等强酸。YAG具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化,耐化学腐蚀性以及优良 的光学性能(光学各向同性,无双折射效应)和高温力学性能(高温蠕变小),是一种非常重要的无机非 金属材料，广泛用做激光材料、耐化学腐蚀材料、高温结构材料、核辐射记录用的透明材料以及电 真空仪表部件等。鉴于YAG材料特殊的结构和特
8、性,将YAG材料纤维化,制备成YAG纤维,在保持其自身 优异的物理、化学和光学性能的同时,兼具纤维材料的一些特性,将拓展其在更宽领域的应用。YAG 纤维属于Al2O3基纤维的一种,是20世纪90年代发展起来的新型无机陶瓷纤维。与一般的氧化铝基的 纤维相比,如莫来石纤维72%Al2O3(质量百分比,下同),高纯氧化铝纤维(95%Al2O3)等,不仅具有高 强度、高模量、耐高温等优良性能,而且还具有优异的抗高温蠕变性,是目前抗高温蠕变最好的氧化 物纤维,可作为高温金属基和陶瓷基复合材料的增强材料。以此本课题的主要目的通过试验方法制 备具有高抗蠕变性、高强度的钇铝石榴石。为满足人们对YAG材料使用性
9、能新的要求，合成YAG材料的新方法不断涌现，包括：熔融法、共 沉淀法、溶胶凝胶法等。溶胶凝胶法合成YAG材料已成为国内外研究的热点，该方法具有产物 纯度高，均匀性好、组分可调等优点，并且能在低温(1000以下)获得YAG晶体，已经成功制备了 YAG粉体、块体、薄膜等不同形态的YAG材料。鉴于YAG纤维是氧化物纤维中抗高温蠕变性能最好的 陶瓷纤维，其抗蠕变性是氧化铝纤维的310倍，可作为高温陶瓷基和高温金属基复合材料理想的 增强材料，广泛应用在航空航天、国防工业以及尖端科学与技术等领域。研究和制YAG 纤维，对促 进我国先进高温合金和高温陶瓷基复合材料的研究发展具有重要的意义。 本实验采用溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石纤维，分别研究添加5wt%的氧化镁对钇铝石榴石的纤 维物相和微观结构的影响。因为溶胶-凝胶法制备的无机纤维均匀性好，纯度高，可设计性强，对 生产设备和生产条件要求不高，因此研究溶胶-凝胶法制备钇铝石榴石纤维
