胶粘剂的化学分析方法

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2、weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 1# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 胶黏剂的化学分析法化学分析法操作简便，耗时少，反应快，立即可知道结果，因此，对于简单判断胶黏剂的类别并且要求不高时可使用其方法。聚乙酸乙烯乳液胶黏剂将少量的胶液或胶膜点滴放在板上，加上 6的硝酸镧溶液及 1 滴 0.01mol/L 碘的乙醇溶液，再加 1 滴浓氨水。如有乙酸存在则显示颜色可证明为聚乙酸乙烯乳液。取少量的胶浸在 1间苯二酚浓盐酸溶液中

3、，几分钟后取出，再在滤纸之间压紧，1015min 后，若出现玫瑰色，则证明有乙酸乙烯酯存在。取胶液或胶膜少许于试管中，加入碘-硼酸溶液(碘化钾0.15g 和碘 0.07g 溶于 100mL 水中，再加硼酸 0.5g,如出现红褐色，则为聚乙酸乙烯酯；如出现蓝黑色，则可能为聚乙烯醇。丙烯酸及丙烯酸酯类胶黏剂取胶膜或胶液 0.51g 进行干馏，馏出物用无水氯化钙干燥，然后进行蒸馏。在几滴蒸馏物中加入等量的新蒸馏的苯肼，脱水后加入甲苯 5mL，然后再加 5mL 85甲酸和 1 滴 30过氧化氧，振荡几分钟，如有丙烯酸或丙烯酸酯存在，则溶液变为暗绿色，必要时可微热。对于丙烯酸甲酯胶黏剂可将胶膜或胶液放人

4、试管中，加入少量丙酮并加热，使胶膜部分溶解，冷却后取溶液 23 滴于板上，再加 1 滴浓硫酸，放置 2030min 观察其颜色，若渐显亮褐色即为丙烯酸甲酯。聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂 取胶膜 0.5g 于试管中加热分解，管口盖上纸片三层，以防止单体逸出，降却后加入密度为 l.4g/cm3 的浓硝酸数毫升，微热，冷却后加硝酸一半的水量，再加锌粒，若是聚甲基丙烯酸甲酯类胶黏剂，则出现蓝色。锌粒不宜过多，否则影响显色聚氨酯胶黏剂 取 50mg 试样，加入数滴 2mol/L 氢氧化钠，以酚酞作指示剂，若呈碱性(变红),再加入几滴盐酸羟胺。0.51min 后加入盐酸使之成酸性随后加入 2%的氯化亚铁 1

5、滴，呈现紫色者，则为聚酯类聚氨酯；如果是黄色，则为聚醚型聚氨酯。聚乙烯醇类胶黏剂 在胶膜或胶液中加入碘-硼酸溶液后，再在二硫化碳中的溶液中加入少量硫，在试管口覆盖一张乙酸铅试纸，在 150180油浴上加热，若是聚乙烯醇类胶黏剂，则会产生硫化氢，试纸变黑。聚乙烯醇缩醛类胶黏剂将胶膜置于试管中，添加 1. 5ml l0的盐酸，加热使其溶解。冷却之后，加入 0.1mL 0.1mol/L 碘溶液，放置数小时后变为黑紫色，可判断为聚乙烯醇缩醛胶。取胶膜或胶液少许，加入硫酸 2mL 和几粒铬酸晶体，在6070水浴上加热 10min，呈紫色为缩甲醛胶；呈紫红色为缩乙醛胶；呈红色的为缩丁醛胶。搜索更多相关主题

6、的帖子: 化学分析 UID2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间179 小时 注册时间 2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 2# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:45 只看该作者 聚酰胺类胶黏剂取胶膜 0.10.2g 于小试管中，管口用脱脂棉花塞住，小火加热，分解生成的气体为棉花吸收，冷却后取出棉花，涂上 1

7、的二甲基苯胺甲醛的甲醇溶液，加浓盐酸 1 滴使其呈酸性，若有聚酰胺类胶黏剂存在，则变红色。这种方法也可用于下列几种合成树脂：聚氨基甲酸酯(黄色)；环氧树脂（紫色） ；聚碳酸酯(蓝色)。取胶膜 0.4g 于试管中，加 6mol/L 盐酸 4ml，将管口密封，在 110下加热 4h 后冷却，过 2h 后如有结晶析出，即为聚酰胺，再与已知聚酰胺样品对比，进一步证实属何种类型可见表：聚丙烯腈类胶黏剂 取少量胶膜于瓷坩埚内，覆以浸有乙酸铜-苯乙酸的试纸上，再用玻璃板盖上，加热，若为聚丙烯腈类胶黏剂，则有氢化氰生成，试纸呈蓝色。注：乙酸铜-苯乙酸溶液配制 乙酸铜 2.86g 溶于 1000ml 水中。苯乙

8、酸溶液-苯乙酸饱和水溶液 672ml 与水 525ml，在室温下混合均匀。两种溶液分别储存在密封的棕色玻璃瓶中，使用时取等体积混合均匀。 聚苯乙烯及其共聚物类胶黏剂 用 4 滴发烟硝酸(1.5gcm3)处理胶膜并蒸发至干，将残留固体放入一支耐热试管中，将试管置于小火焰中加热，试管口上盖一张事先浸有 2，6-二溴醌基-4-氯酰亚胺乙醚溶液并晾干过的滤纸。裂解进行的时间不超过 1min，取下滤纸并置于氨蒸气中或用l2 滴稀氨水处理。若呈蓝色，则为聚苯乙烯及其共聚物，聚氯乙烯胶黏剂 将试样溶解于吡啶之中煮沸 1mim，加入 2的氢氧化钠甲醇溶液 1ml，溶液呈褐色至黑色。酚醛类胶黏剂将胶层置于试管中

9、加热至有气体放出，将逸出的气体导人另一盛水的试管中，加入约 1ml 的 2，6-二溴苯醌氯酰亚胺，使其充分悬浊之后。加入 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液使其呈弱碱性。若显示蓝至紫蓝色，则为酚醛胶黏剂。将胶层置于试管中加热至有气体放出，将逸出的气体导入水中，过滤井收集虑液，加入 12 滴米隆试剂(水银 5g 溶于 5g 发烟硝酸中，并用去离子水稀释到 100ml， ，并加热至沸腾。如果是热塑性的酚醛树脂胶则显示桃红色，如果是热固性酚醛树脂胶则显示紫色。 甲醛的鉴定：待试样加稀酸（72） ，进行水解，加入o.1mL 0.1铬变酸(1，8-二羟基萘-3,6-二磺酸)，于 6070加热 10min

10、后，呈现红紫色，证明有甲醛存在。UID2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间179 小时 注册时间 2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 3# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只看该作者 脲醛树脂胶黏剂 取固体胶膜几克于试管中，加 l 滴浓盐酸后加热到 110，冷却后加苯肼 1 滴，置油浴中 195，冷却

11、后加 1：1 氨水 3 滴和10硫酸镍 5 滴，混匀后加氯仿 1012 滴，如果在氯仿层中出现蓝到红色，证明有尿素存在。 取胶膜和 5硫酸 125mL 于圆底烧瓶中，加热到没有甲醛味为止，用酚酞作指示剂加氢氧化钠溶液中和，然后加 1mol/L 硫酸 1滴和尿素酶 lmL，在此溶液上部吊一张石蕊试纸，烧瓶盖上瓶塞，如石蕊试纸变为蓝色，则证明有尿素存在。三聚氰胺胶黏剂取胶膜 0.5g，放入 18mL 不锈钢振荡器中，加入约 22%氨水10mL，用软铝片盖严，边振动边加热至 160，末固化试样加热5h，已固化试样需加热 l012h。反应完成后倒入已盛有 30mL 去离子水的烧杯中缓慢加热，除去过量的

12、氨，然后加入苦味酸 2g 和去离子水 150mL，加热溶解,注意有无三聚氰胺苦味酸盐析出。取胶膜 0.5g 和 80硫酸 25ml 于烧瓶中回流加热 30min,取溶液 10ml 于蒸发皿中蒸发浓缩后,移入武试管中加铝粒 0.25g，通入氮气在 1.32.7kPa 下加热到 300如有三聚氰胺存在，则 在管壁上出现白色反应升华物。三聚氰胺的鉴定：将试样放人微型试管中，加 l 滴浓盐酸,在硅油浴中逐渐加热至 190200，直至氯化氢驱尽为止。冷却后加 50mg 硫代硫酸钠，于管口放上 3过氧化氢润湿的刚果红试纸，并加热至 140，如有三聚氰胺存在，试纸即显蓝色。橡胶型胶黏剂 用三氯乙酸与橡胶型胶

13、黏剂一起加热会显示出不同的颜色，加入水也会有不同的变化，见下表：纤维素类胶黏剂 取胶膜 0.1g 于瓷坩埚内，加入浓磷酸 1mL,上覆 10乙酸铵溶液浸润的试纸，再盖上表面皿，小火加热，如试纸上出现深红色斑点，则为纤维素类胶黏剂。把试样置于试管中加热，放出二氧化氮，在等量的乙醚和乙醇混合溶剂溶解，与二苯胺的硫酸溶液反应呈深蓝色的，即为硝酸纤维素。若将羧甲基纤维素胶黏剂试样加热熔融并变焦，在乙二醇中溶解，溶于水后，加入硫酸铜水溶液可生成铜盐。醇酸树脂类胶黏剂 取少量胶膜于试管中加热，如管壁有分解物冷却后为针状结晶(邻苯二甲酸)则是醇酸树脂类胶硅树脂胶粘剂取少量胶膜于凯氏测氮烧瓶中，加入浓硫酸 2

14、ml、60过氯酸 1 滴及沸石少许，缓慢加热至沸腾，冷却至室温再加过氯酸 4 滴，加热沸腾 34min，若为硅树脂类胶粘剂则有白色沉淀生成。溶液用水稀释，残留一部分不溶物。硝基类胶粘剂将胶膜放在板上，加一滴试剂二苯胺-硫酸溶液（将 0.1g 二苯胺溶解于 30ml 水和 10ml 浓硫酸的溶液制得） ，如果呈现蓝色，则表明为硝基胶粘剂。淀粉类胶粘剂将胶层先用乙醇溶液（1：1）润湿，收集于试管中。然后加入少量 10%氢氧化钠溶液，再将试管置于水浴中加热，使其完全溶解，加水稀释至 100ml，加入数滴 6mol/L 盐酸使其呈弱酸性，用碘溶液进行显色反应，若变成介于蓝色和紫红色的中间色，则表示该胶

15、为淀粉胶。环氧树脂类胶黏剂将试样溶解于硫酸，再加人浓硝酸之后，倒人大量的氢氧化钠水溶液中，若呈黄色一般为环氧树脂。在树脂胶膜上滴 5 滴浓硝酸，放置几分钟之后，将反应物移人试管中，加入 6mL 丙酮。然后再加入 0.5mol/L 的氢氧化钾乙醇溶液，使其显碱性。如果出现的颜色由红变紫，表明含有双酚 A 型的环氧树脂胶。取少量时树脂胶膜于试管中，在甘油浴中加热到240250，试管口上用新配制的 5亚硝基铁氰化钠和 5吗啉水溶液润湿的试纸盖上，如果试纸上有蓝色出现，证明是环氧树脂。在这样的条件下纤维素没有反应。取胶膜或胶液 0.51g,加对苯二胺 0.03g 和去离子水 8mL，煮拂 3min，若

16、是环养树脂则溶液呈桃红色。醇酸树脂改性的环氧树脂胶黏剂，可溶于含乙醇钾的溶剂中，3h 后凝胶。加水仅当环氧树脂存在时才发生沉淀，此沉淀可作分析试样。如有酚醛树脂和氨基树脂同时存在，可在盐酸存在下用蒸气蒸馏 8h，加水分解后加溶剂（乙氧基乙醇)萃取，对萃取液进行分析。若是用芳香胺固化的环氧树脂，则芳香胺在加热时分解变为酚，此时可鉴定酚加以证实。UID2 帖子 1291 精华 28 积分 316 阅读权限 150 在线时间179 小时 注册时间 2007-6-14 最后登录 2007-11-1 查看详细资料引用 使用道具 报告 回复 TOP weldon77 weldon77超级版主帖子 1291 精华 28 积分 316 金币 10219 从事行业胶粘剂 在线时间 179 小时 个人空间 发短消息 加为好友 当前离线 4# 大 中 小 发表于 2007-7-9 08:46 只