文件编号 SOP-QC-616 版号 B 页码1/21.目的建立乙醇量测定法操作规程2.适用范围本规程适用于乙醇量测定法3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998 年修订） 》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC 质检员对本规程的实施负责4.2 QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任5.正文5.1 简述5.1.1 乙醇量测定，中国药典 1977 年版以前采用蒸馏法，从 1985 年版开始改为气相色谱法，以正丙醇为内标物，使用氢火焰离子化检验器，测定各种制剂在 20℃时含有乙醇的容量百分数该法测定前不必对供试品进行不同方法的预处理，操作方便，结果准确，重现性良好5.2 仪器和用具5.2.1 气相色谱仪一台，带氢火焰离子化检测器5.2.2 色谱数据处理机 以上参阅气相色谱法和气相色谱仪标准操作规程5.2.3 色谱柱 键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱5.2.4 微量注射器 以 10μl 微量注射器为宜5.2.5 温度计 0～60℃或 0～100℃5.2.6 容量瓶、移液管。
5.3 试药5.3.1 无水乙醇 GR 或 AR，使用前必须用本法确定不含正丙醇5.3.2 正丙醇 色谱纯或 AR，使用前必须用本法确定不含乙醇5.4 操作方法和注意事项5.4.1 标准溶液的制备 精密量取恒温至 20℃的无水乙醇 2ml，置 100ml 容量瓶中，精密加入恒温至 20℃的正丙醇 2ml，加水稀释至 100ml，摇匀即得5.4.2 供试品溶液的制备 精密量取恒温至 20℃的供试品适量（相当于乙醇 5ml）和正丙醇 2ml，加水稀释成 100ml，摇匀，即得文件编号 SOP-QC-616 版号 B 页码2/25.4.3 测定法 上述溶液分别精密吸取 1ml，稀释至 50ml取 0.4μl 注入气相色谱仪，测定，即得5.4.4 色谱条件与系统适用性试验 用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；柱温：程序升温，50℃保持 7 分钟，然后以每分钟 10℃的速率升温至 110℃；进样口温度190℃；检测器（FID）温度 220℃；分流进样；载气：N2理论板数按正丙醇峰计算应不低于 8000，乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于 2.0。
5.4.5 校正因子的测定 精密量取恒温至 20℃的无水乙醇 4ml、5ml、6ml，分别置100ml 量瓶中，分别精密加入恒温至 20℃的正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液 1ml，分别置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作为对照品溶液取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%5.5 结果和判定 2 次测定数据的标准偏差，不得大于±1.5%；否则应重新测定根据3 次测定的平均值是否在标准所规定的范围内，来判定是否符合规定对乙醇量不符合规定的样品应加以复查6.相关文件与记录分发部门：起草人： 起草日期： 年 月 日 审核人： 审核日期： 年 月 日 批准人： 批准日期： 年 月 日。