游离甲醛含量的测定

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1、游离甲醛含量的测定游离甲醛含量的测定一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定 档案编号:检-007二.内容: 2010 年 7 月 1日1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定2.仪器设备: 分析天平:感量 0.0001g 量瓶:250mL(3 个)滴定管:10mL(酸式) 移液管:10mL.(2 个)3.原理：在试样中加入 NH4CI 溶液和一定量的 NaOH，使生成的氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸滴定过量的氢氧化铵。 NH4CL+NaOHNaCL+NH4OH 6CH2O+4NH4OH(CH2)6N4+10H2ONaOH+HCLNaCL+H2O4.配制试剂: 0.1%

2、混合指示剂:两份子 0.1%甲基红乙醇溶液与一份 0.1%次甲基蓝乙醇溶液,混合摇匀.溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份 0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀.10%氯化铵溶液:称取 10.0g 氯化铵(分析纯)溶解于 90mL蒸馏水中C(NaOH)=1mol/L 氢氧化钠溶液:量取 52mL 氢氧化钠饱和溶液注入 1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度.c(HCI)=1mol/l 盐酸标准溶液:配制:量取 90mL 盐酸(分析纯),注入 1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.标定:称取 1.6g(精确到 0.0001g)经 270-300灼烧至恒重的无水

3、碳酸钠(优级纯） ，溶于 50mL 蒸馏中，加 10 点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用 C（HCI）=1mol/L 盐酸待标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。盐酸标准溶液摩尔浓度按式计算: C=G(V0.05299)式中: C盐酸标准溶液摩尔浓度 mol/L; G无水碳酸钠的重量 g V滴定所耗盐酸标准溶液的体积 ml;0.052991/2 碳酸钠的毫摩尔质量,g/m.mol.5.操作步骤: 称取试样 510g(精确到 0.0001g,树脂中游离甲醛量不少于 50mg)于 250mL 碘量瓶中,加入 50mL 蒸馏水溶解(若样品不溶于水,可用适当比例

4、的乙醇与水混和溶液溶解,空白试验相同).加入混合指示剂 810 滴,如树脂不是中性,应用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色.加入 10mL 的(10%)氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入10mLC(NaOH)=1mol/L 氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇匀.在 2025下放置 30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶液绿色灰青色紫色,以灰青色为中点.同时进行空白试验.平行测定两次,计算结果精确到小数点后面两位,取其平均值 注:放置过程中塞紧瓶塞,用水封口防氨逃逸. 树脂中游离甲醛含量按式计算:FV1V2C0.0300364M100式中:F-游离甲醛含量,%V1-空白试验所耗盐酸标准溶液体积,mlV2-滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,mlC-盐酸标准溶液摩尔浓度 mol/LG-试样重量,g