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1、工业硅的生产操作工艺工业硅的生产操作工艺一、工业硅生产设备及原材料工业硅是在炭质砌衬的矿热炉内，用低灰份炭质还原剂还原高纯硅石而得到的。由于工业硅含铁量很低，因而工业硅电炉一般采用石墨电极或炭素电极。工业硅电炉主要有两种炉型，一种是单相炉，一种是三相炉。单相炉一般是固定敞口炉，炉形近似于椭圆形，两根电极沿椭圆长轴成直线排列。三相炉有固定敞口炉，也有炉体旋转敞口炉。冶炼工业硅，与冶炼 75%硅铁相比，要求炉膛保持更高的反应温度，过程需要消耗更多的能量，相应的炉内能量的集中程度也应该更高。使用单相炉时，由于出铁口离电极较远，所以出铁时间也较长。大型电炉一般为三相炉。工业硅冶炼是在三相或单相矿热电炉
2、内进行的，大都采用敞口电炉，也有用封闭旋转式电炉。采用旋转电炉有助于得到较稳定的下料速度，利于破坏碳化硅，减少碳化硅的沉积速度。35 天转一圈，国外大多采用炉体旋转生产工业硅。两段式旋转炉体 1977 年挪威研制成功两段式旋转炉体，可以防止炉料结壳，利于炉料下沉，在工业硅生产中试验已取得较好效果。使用两段式旋转炉体 9000KVA 电炉电耗可下降 10-14%。采用矮烟罩半封闭式电炉，可以回收烟气余热，改善工人劳动条件。但炉口跑火处理不如敞口电炉及时、方便，同时半封闭后炉口料温度升高，料层温度分布有所改变，对一氧化硅凝结不利，有待进一步研究解决。冶炼工业硅采用碳质炉衬，都采用石墨电极。而由于受
3、石墨电极直径的限制，我国目前工业硅电炉最大容量为 7500KVA，一般为2000-3000KVA。而国外大多采用 10000-20000KVA 三相敞口旋转电炉。10000KVA 左右电炉，电极直径为 800-900 毫米左右。工作电压为 120-130 伏。世界最大的工业硅电炉为 90000KVA。冶炼工业硅炉子、电气参数与生产硅铁（含硅 75%）基本相同，不过由于工业硅含硅量高，硅还原更难了。要有较高的冶炼温度。炉子参数对冶炼效果有很大影响。工业硅冶炼炉底和极心圆单位面积功率应有一最佳值。国内某厂 5000KVA 电炉，二次电压为 120 伏，炉膛内径由 3400 毫米扩大为 3800 毫
4、米。炉底单位面积功率从 550KVA/M2 降低为441KVA/M2，冶炼电耗降低了 39%，效果良好。极心圆单位面积功率应大些，国内某厂 1800KVA 电炉，极心圆从 1250 毫米改造成1100-1200 毫米，极心圆单位面积功率从 1384.5KVA/M2 提高到1592.9KVA/M2，日产量从 2.328 吨/日提高到 2.695 吨/日，冶炼电耗降低了 1412KWH/t。二次电压影响：国内 A 厂 1800KVA 电炉生产工业硅，五级电压，生产中使用 84 伏，88 伏进行比较，84 伏电压比使用 88 伏时炉况好，产量高，电耗低。冶炼工业硅时，炉料容易结壳，炉内容易积存 Si
5、C，炉况也比冶炼 75%硅铁难控制。大型工业硅电炉采用旋转炉体是必要的。旋转炉体可使炉膛内能量分布比较均匀，增加炉料透气性，扩大坩埚区、防止或减少 SiC 结瘤，延长炉龄，提高硅的回收率和降低电耗。为了改善熔炼指标，国外大型工业硅电炉也有采用六根电极的新式炉型的。例如，美国建成投产的 45000 千伏安工业硅电炉，就是一个六电极的三相电炉。工业硅电炉由于受石墨或炭素电极直径的限制，容量较小。世界上工业硅电炉的最大容量是 45000 千伏安（六电极）。我国现在普遍采用 1800KVA 以上电炉冶炼。工业硅电炉比同容量的硅铁电炉，具有较高的二次电压和较小的电极圆心圆直径。例如，容量 9000 千伏
6、安的电炉冶炼 75%硅铁时，采用 140 伏的二次电压，而容量 6300 千伏安的电炉冶炼工业硅时，则需采用 155 伏的二次电压。冶炼工业硅的原料主要有硅石、石油焦、木炭（或木块）和烟煤。由于对工业硅中 Al、Ca、Fe 含量限制严格，因而，必须采用杂质含量比冶炼硅铁更低的硅石。一般要求硅石中SiO298.5%、Al2O30.8%、Fe2O30.1%、CaO0.2%、MgO0.15%；粒度为 25-80 毫米。根据同样的原因，也必须采用低灰份的石油焦或沥青焦作还原剂。但是由于这种焦炭比电阻小，反应能力差，因而必须配用灰份低比电阻大和反应能力强的木炭（或木块）代替部分石油焦。此外，为使炉料烧结
7、，还应配入部分低灰份烟煤。例如，某厂把这三者之间的比例控制为 5：3：2。必须指出，过多或全部配用木炭，不但会提高产品成本，而且还会使料面烧结性变差，引起刺火塌料，难以形成高温反应区（坩埚）；炉底易形成 SiC 层、以及出铁困难等。对各种炭质还原剂的要求如表所示。炭质还原剂成份粒度要求名称 挥发份(%) 灰分(%) 固定炭(%) 粒度(毫米)木炭 2530 2 6575 3100木块 3 150石油焦 1216 0.8 8286 013烟煤 30 8 013此外，炭质还原剂含水量要低且稳定，不能含有其他杂物。冶炼工业硅时，用木块代替木炭，效果也很好。二、熔炼操作冶炼工业硅与冶炼硅铁相比较，需要
8、更高的炉温。此外，由于炉料中不配加钢屑，所以 SiO2 还原反应的热力学条件恶化，破坏SiC 的条件也变得更加不利。由此产生三个结果：一是炉料更易烧结；二是上层炉料中生成的片状 SiC，积存后容易促使炉底上涨；三是 Si 和 SiO 高温挥发的现象更加显著。为此，在冶炼过程中必须做到：1、减少热损失，控制高炉温2、减少 Si 和 SiO 的挥发在工业硅生产中采用烧结性能良好的石油焦，有利于炉内热量集中，但料面难以自动下沉。因此，而采用一定时间的焖烧和定期集中加料的操作方法。为了提高炉温，减少 Si、SiO 的挥发损失，必须千方百计地减少热损失，扩大“坩埚”。及炉况等因素确定。其中应该特别注意还
9、原剂的使用比例和使用数量。正确的配比应使炉面既松软又不塌料，透气性良好，能保证规定的焖烧时间。炉料配比确定后，炉料应进行准确的称量（称量误差不超过+1 公斤）和细致的拌料，然后入炉。炉料配比不准或炉料拌和不匀，都会在炉内造成还原剂过多或缺少现象，影响电极下插，缩小“坩埚”，破坏正常冶炼进程。正常情况下炉料难以自动下沉，一般需强制沉料。当炉内炉料焖烧到规定时间时，料面料壳下面的炉料基本化清烧空；料面也开始发白发亮，火焰短而黄，局部地区出现刺火塌料。此时应该立刻进行强制沉料操作。沉料时，先用捣炉机从锥体外缘开始将料壳向下压，使料层下沉。而后用捣炉机捣松锥体下部，捣松的热料就地推在下沉的料壳上，捣出
10、的大块粘料和死料推向炉心，同时铲净电极上的粘料。沉料时高温区外露，热损失很大，因而捣炉沉料操作必须快速进行。捣炉沉料操作完毕后，应将混匀的炉料迅速集中加于电极周围及炉心地区，使炉料在炉内形成一平顶锥体，并保持一定的料面高度。不准偏加料。一次加入新料的数量相当于一小时的用料量，新料加完后，焖烧一小时左右。焖烧的定时沉料的操作方法，有利于减少热损失、提高炉温和扩大“坩埚”。集中加料时，大量生料加入炉内，使温度略有下降。因而，在加料前期，炉温较低，反应进行得较缓慢，气体生成量不会太多。在焖烧一段时间后，炉温迅速上升，反应趋于激烈，气体生成量也将急剧增加。此时为了帮助炉气均匀外逸，有必要在锥体下部“扎
11、眼”透气。石油焦具有良好的烧结性能，集中加料焖烧一段时间后，容易在料面形成一层硬壳，炉内也容易出现块料。为了改善炉料的透气性，调节炉内电流分布，扩大“坩埚”，除了“扎眼”透气外，还应用捣炉机或铁棒松动锥体下部和炉内烧结严重的部位。至于透彻的捣炉，则在沉料时进行。炉内积存有一定量铁水后，应及时打开炉眼出铁。出铁时热损失大，故出铁次数不宜过多。6000 千伏安左右的电炉，每二小时开一次炉，2000 千伏安左右的电炉，每四小时开一次炉。炉眼用石墨棒烧开（直径为 100mm 或 200mm）。在正常情况下，出铁过程为 15 分钟。出铁完毕后，先用块状工业硅及夹渣铁填入出铁口空洞，而后用碎工业硅堆成斜坡
12、将炉眼封住。工业硅的渣铁比重相差不大。为防止铁水夹渣影响质量和造成浪费，在铁锭铁水冲击处，应放一由石墨棒堆成的挡渣框，框内夹铁渣用于堵眼。含钙量要求严格的工业硅，可以在熔体中吹入一定数量的氯气以除钙。电炉生产工业硅，炉况容易波动，较难控制。因此，必须正确判断炉况，并及时处理。和生产 75%硅铁一样，影响炉况的因素是很多的。但是，在实际生产中，影响炉况最主要的因素还是还原剂的用量。还原剂用量不当，会使炉况发生急剧变化。一般来说，炉况变化通常反映在电极插入深度，电流稳定程度，炉子表面冒火情况，出铁情况及产品质量波动情况等几方面。炉况正常的标志是：电极深而稳地插入炉料，电流电压稳定，炉内电弧声响稳而
13、低，料面冒火区域广而且均匀，炉料透气性好，料面松软而有一定的烧结性，各处炉料烧空程度相差不大，焖烧时间稳定，基本上无“刺火”塌料现象。出铁时，炉眼好开，流头开始时较大，而后均匀地变小，产品产量质量稳定。原料含水量波动，还原剂质量变化，称量准确程度较差，操作不当等各种因素，均会影响实际用炭量，使炉子出现还原剂过剩或还原剂不足现象。炉子还原剂过剩的征状是：料层松软，火焰变长，火头大多集中于电极周围；电极周围下料，炉料不烧结，“刺火”塌料严重；电极消耗慢；炉内显著生成 SiC，锥体边缘发硬；电流上涨，电极上抬。当还原剂过剩严重时，仅在电极周围窄小区域内频繁“刺火”塌料，其他地区的料层发硬不下料，“坩
14、埚”大大缩小，热量高度集中于电极周围，电极高抬，热损失严重电弧声很响，炉底温度严重下降，假炉底很快上涨，铁水温度低，炉眼缩小，有时甚至烧不开炉眼，被迫停炉。为消除还原剂过剩现象，及时扭转炉况，还原剂过剩不严重时，要在料批中减少一部分还原剂，同时配之以积极的炉况维护，即可使炉子恢复正常。还原剂过剩严重时，应估计炉内还原剂过剩的程度，而后采取集中附加硅石或在炉料中附加硅石的方法处理。作为临时措施，硅石附加量必须严格掌握，以防形成大量炉渣。集中附加硅石，可在较短时间内破坏 SiC 和增大炉料电阻，促使电极稳定下插，逐渐扩大“坩埚”，逐步扭转炉况。炉子还原剂不足的征状是：料面烧结严重透气性差，吃料慢，
15、火焰短小而无力，“刺火”严重。缺炭前期，电极插入深度有所增加，炉内温度有所提高，铁水量反而增多，打开炉眼时，炉眼冒白火。铁水有过热现象。缺炭严重时，炉面发红变硬化，电流波动，电极难插，“刺火”成亮白色火后，“呼呼”有声，难以消除，电极消耗显著增加，炉眼发粘难开，铁水量显著下降。为消除还原剂不足现象，一般应追加还原剂。还原剂不足不严重时，为迅速改善料层透气性，可在料批中附加一部分木炭。还原剂不足严重时，除在料批中附加部分木炭外，在沉料或捣炉时应附加适量不易烧损的石油焦，以有效地消除还原剂不足现象。此外，为保持炉况稳定，减少热停炉是必要的。三、冶炼工艺1、配料料批以 200 公斤硅石为基础，还原剂
16、数量根据原料化学成分、经验数据经计算而定。各种还原剂按一定比例搭配，木炭用量控制在不少于纯碳量的四分之一。灰份不小于 4%，挥发份高，反应活性好，比电阻高的烟煤和褐煤，要适当配入。其用量不得超过四分之一。配料时要注意原料变化及时调正配料。要注意原料的清洁，清除异物，防止杂质混入料内。称量必须准确，每批误差不得超过+0.5 公斤。2、烘炉（1）烘炉前的准备工作。1）检查供电、炉子绝缘、液压、铜瓦、把持器、卷扬机等各系统，并进行空载运行。运转正常后才能开始烘炉。2）在电极下部放置三支长度适当（2700kVA 炉子其长度 400毫米左右）直径为 100 毫米的电极石墨电极棒，在铺垫一层厚度为150200 毫粒度为 4080 毫米的焦炭，在炉子极心圆内再撒一层520 毫米厚的焦末便于起弧，并保护炉底。（2）烘炉操作。烘炉方法较多，可先用木柴烘，再加焦炭用电烘，也可直接用电烘。1）采用电烘炉的电压较常用电压低 12 级。工作电流从小逐渐增大。并间隙停电进行均热，同时，扒动焦炭并补充焦炭。电烘时间为 3648 小时，用电量为 35 万 kWh。2）
