《实验室基本操作电子教案》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验室基本操作电子教案（47页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1实验实验室基本操作室基本操作电电子教案子教案母母应锋应锋使用的教材：使用的教材： 水水污污染防治技染防治技术术化化验员读验员读本本 教学教学课时课时安排：安排： 8 学学时时1. 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤、干燥和保管、干燥和保管2. 分析基本操作分析基本操作3. 常用的化学常用的化学试剂试剂和溶液的配制和溶液的配制1. 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤、干燥和保管、干燥和保管1.1 玻璃玻璃仪仪器的洗器的洗涤涤在分析工作中，玻璃仪器的洗涤不仅是实验前一个必须做的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对分析结果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作(如工业分析、一般化学分析、
2、微盘分析等)对仪器的洗涤有不同的要求。玻璃仪器的洗涤方法有多种，具体采用哪一种方法来洗涤，应根据实验的要求、污物性质和污染的程度来选用。通常黏附在仪器上的污物，有可溶性物质，也有不溶性物质和尘土，还有油污和有机物质，针对各种情况，可以分别采用下列方法进行洗涤。用水刷洗（常规洗涤法）：该洗涤方法主要针对附着在仪器上的尘土和一些水溶性的污染物，也可去除一些附着在仪器上的不容物，但对油污的去除效果不好。具体操作方法是：根2据玻璃仪器的形状选择合适的毛刷（如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等）边刷边用自来水冲洗，最后再用少量蒸馏水或去离子水润洗 3-4 遍。用合成洗涤剂或肥皂液刷洗：用常规洗涤法不能洗净
3、的玻璃仪器（例如油污较多的仪器），通常可以采用该法进行洗涤，具体操作方法是：先用毛刷蘸取少许洗涤剂，反复刷洗仪器，然后再用与常规洗涤法相同的步骤进行洗涤。有时候为了提高洗涤效率，可先用 1%-5%的洗涤剂水溶液加温浸泡玻璃仪器，再用毛刷刷洗，效果会更好。需要注意的是：去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。.用超声波清洗器清洗该方法的优点是操作简单、洗涤效果好，适用于一些形状特殊、不方便刷洗的玻璃仪器。具体的操作方法是：将要洗涤的玻璃仪器（滴管、吸量管、小试管等）放在超声波清洗机的液槽中，用洗涤剂水溶液浸泡，并在加热状态下超声 10-15分钟后取出，在水龙头下用自来水冲洗几次，然
4、后再用蒸馏水或去离子水润洗几遍。.用洗液进行洗涤用洗液进行洗涤时，要根据污染物的性质、污染的程度和具体的实验要求选用合适的洗液进行洗涤，常用的洗液有多种，下面分别进行介绍：-1 铬铬酸洗液酸洗液：该洗液是实验室最常用的一种，具有很强的氧化性，对有机物和油污的去除能力特别强。适用于一些对洁净程度要求较高的定量器皿（如滴定管、容量瓶、移液管等等），以及一些形状特殊、很难用刷子刷洗的仪器。具体的操作方法是：洗涤时，先将少量洗液倒入仪器中(通常为所洗仪器容积的 1/5 至 1/4)，倾斜并慢慢转动仪器，让仪器内壁全部为洗液湿润，转动几圈后，把铬酸洗液倒回原瓶内，倒置一会儿，让残存的洗液流尽，然后用自来
5、水将附着在内壁的洗液冲洗干净，再用少量蒸馏水或去离子水洗涤 3-4 遍（洗去残存在自来水中的 Ca2+，Mg2+，Cl 等离子）。若仪器较脏，可用洗液充满整个仪器，浸泡一段时间，或用热洗液洗涤，去污能力更强。3铬酸洗液的配制方法：10g 研细的重铬酸钾固体，加热溶于 20mL 水中，待冷后，边搅拌边缓慢地加入 180mL 浓 H2SO4（切勿将溶液加入浓 H2SO4！），冷后，移入磨口瓶中保存。使用使用铬铬酸洗液的注意事酸洗液的注意事项项如下：如下：(1)使用洗液前，若仪器较脏，应先用水冲洗，再用洗液进行洗涤；(2)若仪器内部有残存水，应尽量将其倒掉，避免水把洗液冲稀，降低其氧化能力；(3)洗
6、液变稀时，会有重铬酸钾析出，氧化能力也会有所将低，但仍可使用。必要时可将其蒸浓后再用； (4)洗液可重复使用，用过的洗液要倒回原瓶中，直至洗液变绿色（重铬酸根被还原成 Cr3+之故），才失效报废。（5）铬酸洗液腐蚀性极强，易灼伤皮肤及损坏衣物，使用时应注意安全。(6)铬酸洗液吸水性很强，应该随时注意把装洗液的瓶子盖严，以防吸水而降低其去污能力。（7）Cr(VI)有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、二遍水不要倒入下水道，应倒入废液缸中统一处理，以免污染环境。应尽量少用铬酸洗液，若能用别的洗涤方法洗净的仪器，就不要用它来进行洗涤。一方面因为洗液的毒性，二是因为成本高。-2 碱性高碱性高锰锰酸酸钾
7、钾洗液：洗液：用于清洗油污或其他有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，可用（1+1）工业盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。配制方法：4g 高锰酸钾溶于水中，加入 10g 氢氧化钾，用水稀释至 100mL 而成。-3 碱性乙醇洗液碱性乙醇洗液：可用于洗涤油脂、焦油、树脂沾污的仪器。配制方法：6g NaOH 溶于 6mL 的水中，再加入 50mL 95%乙醇配成，贮于胶塞玻璃瓶中备用（久贮易失效）。-4 酸性草酸或酸性酸性草酸或酸性羟羟胺洗液：胺洗液：用于洗涤氧化性物质，如洗涤高锰酸钾洗液洗后产生的二氧化锰，必要时加热使用。配制方法： 10g 草酸或 1g 盐酸羟胺，溶于 10
8、0ml（1+4）盐酸溶液中。4-5 硝酸硝酸氢氢氟酸洗液：氟酸洗液：用于去除玻璃、石英器皿表面的金属离子，使用时要特别注意安全，必须戴防护手套。由于氢氟酸对玻璃的腐蚀作用，该洗液不可用于洗涤量器、玻璃砂芯滤器、吸收池及光学玻璃零件。配制方法：50ml 氢氟酸、100mlHNO3,350ml 水混合，储于塑料瓶中盖紧。-6 碘碘碘化碘化钾钾洗液洗液用于洗涤硝酸银黑褐色残留污物。配制方法：1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中，用水稀释至 100mL 而成。-7 有机溶有机溶剂剂 如：苯、乙醚、丙酮、氯仿、乙醇等，可用于洗去油污或溶于该溶剂的有机物质。使用时要注意安全，注意溶剂的毒性与可燃性。-8（ （
9、1+1）工）工业盐业盐酸或（酸或（1+1）硝酸：）硝酸： 用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。采用浸泡与浸煮器具的方法。-9 磷酸磷酸钠钠洗液洗液用于洗涤残炭，先将仪器浸泡数分钟之后再刷洗。配制方法：57g 磷酸钠和 285g 油酸钠，溶于 470mL 水中。-10（ （1+1） ）优级纯优级纯 HNO3或或 HCl： ：用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤，主要是为了洗去所吸附的极微量杂质离子。具体操作： 先用其他方法将玻璃仪器洗净，再用该洗液浸泡浸泡 24h 以上，最后用去离子水洗干净后使用。以上介绍了几种玻璃仪器的洗涤方法，可根据不同的要求进行选择。洗净的玻璃仪器应不挂水珠，将仪器倒置时，水会顺
10、着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜。1.2 玻璃玻璃仪仪器的干燥器的干燥常用的仪器应在每次实验完毕后洗净备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求，一般定量分析中用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的，有的要求没水迹，有的则要求无水，应根据不同的要求来干燥仪器。晾干：晾干：不急用的、要求一般干燥的仪器，可在用蒸馏水涮洗后，倒去水分，倒置于无尘处让其自然干燥。烘干：烘干：洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外灯干燥箱中烘干，烘箱温度为 105120烘 1h 左右。厚壁玻璃仪器烘干时，要注意使烘箱温度慢慢上升，不能直接置于温度高的烘箱，以免烘
11、裂。玻璃量器不可放在烘箱中烘干。烤干：烤干：将洗净的蒸发皿或烧杯之类大口器皿（耐热玻璃制作的）在石棉网上用5小火加热烤干。试管可直接用小火来回移动烤干，但管口要比底略低呈倾斜状防止回流水珠流入加热区而使试管破裂。吹干：吹干：急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹风吹干。用少量乙醇、丙酮倒入仪器中润洗，流净溶剂，再用电吹风吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再用冷风吹去残余的溶剂蒸气。此法要求通风好，要防止中毒，并要避免接触明火。1.3 玻璃玻璃仪仪器的保管器的保管玻璃仪器要分门别类的存放，以便取用。一些仪器的保管方法：移液管：移液管：洗净后垂直置于架子上，让其自然干燥，或置于防尘的盒中
12、滴定管：滴定管：用完洗净后注满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管夹上。比色皿比色皿：用毕后洗净，在小瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。带带磨口塞的磨口塞的仪仪器：器：容量瓶或比色管等，最好在清洗前就用小线绳或塑料细套管把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。磨口于塞间如有砂粒不要用力转动，以免损伤其精度。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。成套成套仪仪器器：如索氏萃取器、气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。不要在容器里遗留油脂、酸液
13、、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。2. 分析基本操作分析基本操作2.1 重量分析基本操作重量分析基本操作重量分析法重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测定组分含量的定量分析法。为完成此任务，常用的方式是：将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物，然后经过一系列操作步骤来完成测定。6重量分析法的操作步重量分析法的操作步骤骤包括：包括：试样的溶解、试液的沉淀、沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧及质量恒定的沉淀中被测样品含量的计算。下面分别介绍这些操作：2.1.1、溶解、溶解样样品品溶解或分解试样的方法，取决于试样以及待测定组分的性质。应确保待测组分全部溶解。在溶解过程中，待
14、测组分不得损失（包括氧化还原），加入的试剂不干扰以后的分析。溶解样品时所用的烧杯内壁和底部不应有划痕，玻璃棒的长度应比烧杯高些，但不要太长，表面皿的直径应略大于烧杯口的直径。将样品称于烧杯中，沿杯壁加入溶剂，边加入边搅拌，直至样品完全溶解，盖上表面皿，必要时可加热促进溶解，但一般只能让其微热或微沸溶解，不能爆沸，以防溶液溅失。如果样品需要用酸溶解，且有气体放出时，应先在样品中加入少量水调成糊状，盖上表面皿，从烧杯嘴处注入少量溶剂，待作用完了以后再加溶剂直至完全溶解。2.1.2 沉淀沉淀重量分析法中，为要获得准确的分析结果，对要得到的沉淀有严格的要求：首先要求沉淀的溶解度要小，要能保证被测组分沉
15、淀完全，通常要求沉淀溶解损失不超过 0.0002g。其次要求沉淀易于洗涤和过滤，要求沉淀尽可能纯净，避免其他杂质玷污，还要求沉淀易转化为称量形式。为了达到这个要求，应按照沉淀的不同类型选择不同的沉淀条件。沉淀按其物理性质不同可分为晶型沉淀和非晶型沉淀（也称为无定型沉淀），其粒径大小差别较大。晶型沉淀大约在 0.1-1 微米，非晶型沉淀一般小于 0.02 微米。具体生成哪一类型的沉淀，主要取决于沉淀本身的性质和沉淀的条件，例如BaSO4、CaC2O4 是典型的晶型沉淀，而 Fe(OH)3、Al（OH）3 是典型的无定形沉淀。但也跟沉淀条件有关。在浓溶液中快速沉淀 BaSO4，也会得到无定型凝胶状
16、沉淀。说明沉淀的形状还跟生成沉淀时的速度有关。对于晶型沉淀应采用稀、热、慢、搅、陈的操作方法。稀：稀：较稀的溶液中过饱和度较小，其沉淀作用也小，一般用 0.25g 试样溶于 100mL 水中；热：热溶液中物质的溶解度较大，可防止局部过饱和，所以在溶液微沸后再加沉淀剂；搅：搅动可7以使沉淀剂迅速均匀地扩散，避免局部过浓；慢：操作时要求滴加沉淀剂要慢，一般 10mL 沉淀剂约在 1 分半钟内滴完，搅动操作不要碰杯壁或杯底；陈：沉淀体系要进行陈化处理，即微沸 5 分钟后，在沸水浴上保温 2 小时后放置过夜。陈化过程是小结晶消失，大结晶长成的过程。对于非晶型沉淀应采用热、加入电解质、浓、稀的操作方法。热：在热溶液中进行即可防止形成胶体溶液，又可减少杂质的吸附量；加入电解质：加入电解质如挥发性的铵盐等，做凝结剂破坏胶体溶液；浓：在浓溶液迅速加入滴定剂并不断搅拌可促使微粒凝聚；稀：沉淀完全后用热水冲稀，并充分搅拌，可使被吸附的杂质离子离开沉淀表面转入溶液中。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻
