《金华自动制管机，共沉淀法制备纳米粒子》由会员分享，可在线阅读，更多相关《金华自动制管机，共沉淀法制备纳米粒子（1页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、资料来源：郴州三科不锈钢有限公司资料来源：郴州三科不锈钢有限公司网址网址:www.cz- 网址网址:www.china-碱土 SrZrO3 作为一种钙钛矿结构的化合物，密度高，原子序数大，具有优良的 电学和热力学性能。掺杂 Ce3的 SrZrO3 材料对高能射线或高能粒子有较高的 吸收能力5，同时 Ce3+(4f1)光学电负性小，能实现 5d4f 完全跃迁，符合 闪烁体发光衰减小于 100ns 的特征要求是制备闪烁陶瓷的候选材料。有研究者 用聚合物分解法合成出 SrZrO3 粉体，讨论了该粉体的晶格缺陷与发光行为。有 报道是溶胶凝胶燃烧法合成 SrZrO3:Eu 粉体，在不同激发波长条件下的发
2、光 性能。国内外学者尝试多种合成方法制备 SrZrO3:Ce 粉体，目的是降低合成温 度，提高粉体性能，简化工艺条件等，如：溶胶凝胶法、水热法、聚合物分 解法等。常用的共沉淀法由于反应组分混合是分子、原子级，反应产物达到纳 米级，可实现离子掺杂均匀，掺杂范围广，产物纯度高，粒径均匀，并且工艺 简单，易于操作，是合成高活性粉体的主要方法之一。关于湿化学共沉淀法制备 SrZrO3:Ce 粉体的报道并不多见，现有研究以 NH3H2O 和 NH4HCO3 混合溶液做复合沉淀剂，制备出 SrZrO3:Ce 纳米粒子。分 析了制备参数对 SrZrO3:Ce 粉体性能的影响，讨论了在不同 Ce3+掺杂量下样
3、品 的发光特性。制备方法：实验原料为 Sr(NO3)2、ZrOCl28H2O、Ce(NO3)3。将 ZrOCl28H2O 与 Sr(NO3)3 按一定的化学计量比称取。将 ZrOCl28H2O 溶于过量氨水中，充 分反应得到白色乳胶状沉淀，将沉淀用去离子水清洗多次，除去杂质离子 Cl ，然后充分溶于过量 HNO3，煮沸获得 ZrO(NO3)2 溶液。将 Sr(NO3)2 和 Ce(NO3) 3 置于溶液中添加去离子水配置成一定阳离子浓度的混合溶液，添加少量的十 二烷基苯磺酸做分散剂，配置 pH=11.0，具有一定浓度的氨水和碳酸氢铵复合 沉淀剂溶液，采用反向滴定，在水浴恒温磁力搅拌器中搅拌的同
4、时控制滴定速 率，保持反应体系温度，调节体系最终的 pH 值，滴定完全后将生成大量白色胶 状沉淀，继续搅拌 4h，使反应完全。然后将前驱体沉淀物用去离子水清洗五次， 去除杂质离子，用硝酸银检测滤液，直至无氯离子存在，再用无水乙醇清洗三 次。将过滤后的沉淀物于真空干燥箱 80干燥一整天，得到干燥后的前驱体， 经研磨过筛后放入坩埚中，在 1000煅烧 3 小时将样品置入聚胺脂罐中湿法球 磨一整天，经干燥后，制备出 SrZrO3:Ce 纳米粒子。用复合沉淀剂共沉淀法制备 SrZrO3:Ce 纳米粒子的最佳参数为：pH 值；溶液起 始浓度；滴定速率；分散剂含量；1000煅烧时间，SrZrO3:Ce 粒子近球形， 分散性较好，粒径等参数。当 Ce3+掺杂量为百分之零点五时，样品的相对发光 强度最大，激发光谱的相对峰值为 247nm 波长处，发射光谱的有两个相对峰值， 对应 Ce3+的 4f 能级向 5d 能级跃迁的吸收，Ce3+掺杂量大于百分之零点五时， 发光产生浓度猝灭现象。
