有机实验问题及解答[1]

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1、有机化学实验问题及解答有机化学实验问题及解答 一、熔点的测定一、熔点的测定 1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？ (1) 用水洗熔点管。 答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 (2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。 答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 (3) 在纸上碾碎固体试样。 答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻 璃棒碾。 (4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓 H2SO4)的液面。 答：不能靠近浓 H2SO4的液面。否则在加热时，浓 H2SO4体积膨胀，液面升高， 橡皮圈易粘上浓 H

2、2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。 (5) 使用 Thiele 管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入 Thiele 管中，应该用开口塞。因为浓硫酸 受热时，有少量 SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到 一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。 (6) 加热时，热源对准 b 形管下侧管的中部。 答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准 b 形管弯测管凸出部分的底部， 使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于 b 形管的 上侧管处。 答：样品管中的样品应位于温度计水银球的

3、中部，而温度计的水银球应位于 b 形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8) 熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。 答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用 水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。 2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘 故？说明处理的方法。 (1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔 点管测定。 (2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些 浓硫酸并加入少

4、量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。 3. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度 计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。 答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有： (1) 熔点管长度不够或弯曲；(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端；(3) 浴液浓硫酸的液 面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。 纠正方法：(1)熔点管的长度不少于 70 mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎在样品管 的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过 b 形管上侧支线或高出 0.5 cm 左右。 4. 测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素

5、是哪几个？ 答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的 是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。 5. 为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？ 答：这是因为：(1) 浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需要时间；(2) 观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。如果慢慢加热升 温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，而观察者又能同时 观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。 6. 有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品 进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？ 答：不可以。

6、因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具 有不同熔点的其它晶形。如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。再说由 于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。如果用这样的固体试样再测熔点， 误差就很大。 7. 测定熔点时，如果样品不纯(含杂质)，其熔点为什么会降低？ 答：根据拉乌尔定律，一定压力下，在溶剂中增加溶质的量(摩尔数)，溶剂的蒸 汽压就会降低。因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。 8. 某同学认为如果测得 A、B 两种物质的熔点相同，则 A、B 一定是同一物质。 这种说法是否正确？你是如何证明 A、B 是否为同一物质？ 答：不正确。证明 A、B 是否为同一物质的方法：先分别

7、准确测定 A、B 的熔点。 如果它们的熔点不同，则不是同一物质(因为任何纯物质都有一定的熔点)。 如果 A、B 的熔点相近或相同，则应将 A、B 等体积(或按其它比例)混合均匀 后，再测其混合物的熔点。若测出的熔点与 A(或 B)的相同或熔程较窄(不超 过 1oC)，则 A、B 为同一物质。如果测出的熔点与 A(或 B)的熔点不同而且熔 程较宽，熔点较低，则 A、B 为不同的物质。 9. 测定熔点，如果没有熔点管，是否可以用其它仪器代替？ 答：可用烧杯和搅拌棒代替 b 形管。最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅 拌器，便于上下搅动，使浴液温度均匀。 10. 测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异

8、同处？你如何观察微量法测定时沸 点的温度？ 答：其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸 点管(直径 5 mm),放入少许被测有机物， 并插入一根上部封口的毛细管(直径 1 mm)(也称“起泡管”)。当加热至毛细管口连续出现气泡时，停止加热，随着温 度的逐渐降低，放出气泡的速度变得缓慢，当最后一个气泡在毛细管口欲进欲出时，此时温度计所显示的温度即为该液体有机物的沸点。因为这时毛细 管内液体的蒸汽压与外界的大气压相等。 11. 熔点及沸点(微量法)测定时，所需的毛细管(或沸点管)应怎样熔封？ 答：熔封毛细管或沸点管时，应使毛细管或沸点管与火焰中心轴成 45 度夹角， 将

9、待封管接触火焰的边缘，同时快速转动毛细管或沸点管。 二、蒸二、蒸 馏馏 1. 常压蒸馏的基本知识： (1) 如何正确组装常压蒸馏的装置？ 答：按先上后下、先左后右(指水池在右)、稳左动右的原则组装，并使前后左右 各仪器的中心轴均在一条线上。 (2) 蒸馏装置由那几部分组成？各部分主要有哪些仪器？ 答：由加热部分、冷却部分和接收部分组成。 加热部分需要蒸馏烧瓶、温度计及热源。 冷凝部分需要冷凝管。 接收部分需要接液管、三角烧瓶。 (3) 如何选择合适的蒸馏烧瓶？ 答：蒸馏烧瓶的大小选择是根据被蒸馏液体体积决定的，即被蒸馏的液体应占蒸 馏烧瓶容量的三分之一至三分之二。 (4) 蒸馏时，如何选用温度

10、计？温度计在蒸馏烧瓶中什么位置才是正确的？ 答：一般选用量程比蒸馏液体的最高馏分的沸点高出 10 20 OC 的温度计。温度计在蒸馏烧瓶中的正确位置是：温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下 沿恰好在一水平线上。 (5) 蒸馏烧瓶和冷凝管分别选用何种夹子固定？应夹在什么位置？ 答：蒸馏烧瓶应选用烧瓶夹，夹在蒸馏烧瓶支管的上部。 冷凝管要选用冷凝管夹固定， 夹在冷凝管的重心(斜置时， 约在中下部)部分。 (6) 蒸馏烧瓶支管及冷凝管下端斜口伸出塞子多少才合适？为什么？ 答：一般伸出 1-2 cm 较为合适。过短甚至不伸出塞子，则蒸汽或馏液将侵蚀橡 皮塞而污染产品(即馏分)。过长则因蒸汽不易导出而影

11、响蒸馏的速度。 (7) 如何选用不同型号的冷凝管？ 答：冷凝管常用的有：直形冷凝管、球形冷凝管和空气冷凝管。 当被蒸馏液体的沸点低于 130 OC 时，一般选用直形冷凝管。当被蒸馏物的 沸点高于 130 0C 时，应选用空气冷凝管。蒸馏沸点很低的物质时，则用蛇形冷凝管或球形冷凝管，因为它们的冷凝接触面积大，冷凝效果能满足其要 求。但应竖直装配。 (8) 塞子应如何选用？ 答：总的要求是塞子的大小应与仪器的口径相匹配。具体地说，塞子塞入瓶颈或 管颈的部分不能少于塞子本身高度的三分之一，也不能多于三分之二。 (9) 蒸馏操作通常有哪些用途？ 答：分离提纯液态有机物，除去不挥发物；较好地分离那些沸点

12、相差较大(沸点 差大于 30 oC)而又不会形成恒沸(或称共沸)物的液体混合物；测定纯液体有机物的沸点；定性鉴定液体有机物；估计液态有机物的纯度；回收溶剂或蒸出溶剂以浓缩溶液。 (10) 蒸馏前后“火”与“水”的操作次序是怎样的？ 答：蒸馏前，先通水后加热。蒸馏结束，应先停止加热后停止通水(如果接液管 是插入馏液中的，则要先拆除，以免停止加热时产生倒吸现象)。 2. 将液体倒进蒸馏烧瓶时应怎样操作？如果向直立的蒸馏烧瓶装液体时，用倾 入法将导致什么后果？ 答：将液体倒入蒸馏烧瓶有两种方法：一是通过长颈玻璃漏斗加入；二是把蒸馏 烧瓶稍倾斜，侧支管朝上，使液体沿着侧支管对面的瓶壁流入。如果向直立

13、的蒸馏烧瓶倾入液体，则液体容易从侧支管流出。 3. 用蒸馏法测沸点时，若温度计位置偏下或偏上对测定结果将产生什么样的影 响？为什么？ 答：若温度计位置偏下，则因此处的蒸汽温度高于其沸点，故测出的沸点高。若 温度计位置偏上，则因此处蒸汽的温度低于其沸点，故测出的沸点偏低。 4. 冷凝管中的水应如何走向？反过来行么？欲把橡皮管接口接在冷凝管的进出 口时，如何防止进出口接头被折断？组装蒸馏装置的冷凝管时，其进出水口 应如何朝向？ 答：冷凝管中水的走向应与蒸汽(或馏液)的走向相反，即由下往上，反过来就不 行。因为冷凝管上端水会充不满，影响冷凝效果。另外，由于上部是低温的 冷水而内管是刚进入冷凝管的热蒸

14、汽(或热馏分)，冷凝管很容易因骤冷而破 裂。 冷凝管进出口接橡皮管的方法：用左手握住进出口接头部位，并用手指顶住 接头，腋下夹住冷凝管的其它部分。用水或甘油润滑橡皮管口，用右手将橡 皮管慢慢旋入进出口接头上。 安装冷凝管时，应注意进水口向下、出水口向上。 5. 当加热一段时间甚至已经有馏出液，才发现冷凝管中未通冷凝水。请问能否 立即通水？为什么？应如何处理？ 答：不能立即通水。因为此时冷凝管已被流出的蒸汽(或馏分)加热，温度较高， 若立即通水，则因骤冷导致冷凝管破裂。正确的操作是：立即停止加热，待 冷凝管自然冷却至室温时，再通入冷却水。 6. 蒸馏时，加入止暴剂为什么就能够防止暴沸？如果加热许

15、久，才发现未加止 暴剂，应该怎么办？为什么？如果因故中途中断蒸馏，请问继续蒸馏时，还需 补加新的止暴剂吗？用过的止暴剂经洗净烘干后能否再用？ 答：为了消除液体在加热过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入少许 素瓷片或一端封口的短毛细管做止暴剂。因为这些物质表面疏松多孔，吸附 有空气，受热后能产生小气泡，加入这些物质就相当于在体系中引入了气化 中心。一旦液体气化产生小气泡就能围绕气化中心平稳地逸出，使液体平稳 地沸腾。从而防止了在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。但当加热许 久后，才发现未加止暴剂时，应使被加热的液体冷却后再补加止暴剂。切勿 在液体沸腾时或在沸点温度附近时加入止暴剂，否则

16、会引起猛烈的暴沸，造成意外事故。如果中途因故中断蒸馏，欲继续蒸馏时，应补加新的止暴剂。 用过的止暴剂经洗净烘干后是可以继续使用的。 7. 如果加热过猛，测出来的沸点会不会偏高？为什么？如加热不足，又会有什 么影响？ 答：如果加热过猛，会使被测物的蒸汽过热，使测定的结果偏高。若加热不足， 被测物蒸汽由于不能及时到达支管口，使测定的结果偏低或读数不规则。 8. 蒸馏时应该如何控制加热速度？若维持加热的温度，当一种低沸点组分被蒸 完而另一种高沸点组分的沸点还未到达时，温度计上的读数为何会下降？ 答：蒸馏时，控制温度(即加热速度)是以馏分从接液管滴下的速度 1-2 滴/秒为标 准。太快说明加热过猛，太慢说明加热不足。若维持加热速度，当一种低沸 点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点又未达到时，由于没有蒸汽上升去 加热温度计的水银球，故温度计的读数会下