液体洗涤剂的检验

《液体洗涤剂的检验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《液体洗涤剂的检验（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、液体洗涤剂的检验液体洗涤剂的检验液体洗涤剂是合成洗涤剂中的一个大类，合成洗涤剂中产量最大的是洗衣 粉，发展最快的是液体洗涤剂。由于液体洗涤剂在品种、性能、生产工艺等方 面较固体洗涤剂有很多优点，因此国内外生产企业竞相开发。 液体洗涤剂是以水或其他有机溶剂作为基料的洗涤用品，它具有表面活性 剂溶液的特性。一般将具有洗涤作用的液体产品称为液体洗涤剂。按照用途或 功能分为餐具液体洗涤剂、织物液体洗涤剂、洗发香波和皮肤清洁剂以及硬表 面清洗剂。 餐具液体洗涤剂和衣料用液体洗涤剂的物理化学性能见表 6-5、表 6-6。表 6-5 手洗餐具用洗涤剂的理化指标项 目指 标外观不分层，无悬浮物或沉淀气味符合规

2、定香型，无异味稳定性（401）恒温 24h，不分层；（-3-10）恒温 24h，恢复到 1525，无结晶，无沉淀总活性物含量， 15pHpH 值值(25,1(25,1溶液溶液) )4.04.010.510.5去污力去污力不小于标准餐具洗涤剂不小于标准餐具洗涤剂荧光增白剂荧光增白剂不得检出不得检出甲醇，甲醇，mg/gmg/g 1 1甲醛，甲醛，mg/gmg/g 0.10.1砷（砷（1 1溶液中以砷计），溶液中以砷计），mg/kgmg/kg 0.050.05重金属（重金属（1 1溶液中以铅计），溶液中以铅计），mg/kgmg/kg 1 1注：本表中黑体字为强制性指标。表 6-6 衣料用液体洗涤剂的

3、物理化学指标项 目指 标外观均匀，无机械杂质气味符合规定香型，无异味稳定性（402）恒温 24h，不分层；（-52）恒温24h，恢复到 1525，不分层，无沉淀阴离子型15表面活性剂 /非离子型10棉麻化纤用10.5 pH 值（1溶液）丝毛用6.08.5泡沫（2.5 mmol/L Ca2+ 硬水，0.25 溶液，30s） /mL300棉麻化纤用1.0相对标准粉去污比值丝毛用暂不定注：非离子型指非离子表面活性剂含量不低于 8的产品。泡沫指标仅要求适合洗衣机用的产品，对手洗用的产品不要求。6.2.16.2.1 液体洗涤剂的稳定性试验液体洗涤剂的稳定性试验按 GB 99852000 标准感观指标，液

4、体产品稳定性于（-3-10）的冰箱 中放置 24 h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；（401）的保温箱 中放置 24 h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。液体洗涤剂的稳 定性试验分低温稳定性及高温稳定性试验两种。1 1低温稳定性试验低温稳定性试验将液体洗涤剂倒入洁净的 60 mL 无色透明玻璃磨口试剂瓶中，加塞。置于 （-52）冰箱中，24h 取出，恢复到（1525），观察外观，应不分层， 无沉淀。2 2高温稳定性试验高温稳定性试验将液体洗涤剂倒入洁净的 60 mL 无色透明玻璃磨口试剂瓶中，加塞。置于 （402）冰箱中，24 h 取出，恢复到（1525），观察外观，应不分层，

5、 无沉淀。6.2.26.2.2 液体洗涤剂的液体洗涤剂的 pHpH 值的检验值的检验液体洗涤剂的 pH 值按照 GB 6368-1993 表面活性剂的 pH 值测定来进行，以 样品的 1 水溶液 25 时进行测定，具体测定方法见本书第 2 章 2.8 介绍。6.2.36.2.3 液体洗涤剂的发泡力的测定液体洗涤剂的发泡力的测定液体洗涤剂的发泡力测定按 GB 7462-1994 表面活性剂的发泡力测定来进行。 用2.5 mmol/L 的 Ca2+硬度的水配制样品的 0.25 溶液，用罗氏泡沫仪按 表面活性剂发泡力的测定方法测定。6.2.46.2.4 液体洗涤剂总活性物含量的测定液体洗涤剂总活性物

6、含量的测定在一般情况下，餐具洗涤剂产品的总活性物含量按 “乙醇萃取法”测定。 当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全溶于乙醇的表面活性剂组分时，则按“三 氯甲烷萃取法”测定。若产品配方中含有尿素，乙醇萃取法的总活性物含量应 将尿素扣除；三氯甲烷萃取法则应对定量后的萃取物进行尿素测定并给予扣除。 织物液体洗涤剂总活性物含量的测定则按粉状洗涤剂活性物含量测定，参照 GB/T 13173.2-2000 来进行。1 1乙醇萃取法乙醇萃取法与粉状洗涤剂活性物含量测定方法一致。2 2三氯甲烷萃取法三氯甲烷萃取法（1 1）方法原理）方法原理 三氯甲烷能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不溶解无机盐。样品经干燥脱 水后，

7、用三氯甲烷反复萃取，收集萃取物，驱除三氯甲烷，烘干、称量。但是 如果洗涤剂中含有尿素也能被部分溶解，因此必须用定量的溶解物测定尿素含 量并予以扣除方为真正的总活性物含量。样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿 素酶分解为铵盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。 （2 2）仪器设备）仪器设备 索氏抽提器：250 mL；烧杯：100 mL；量筒：50 mL；抽滤瓶：500 mL；玻 璃过滤漏斗：G4 40 mL；玻璃三角漏斗：5cm；碘量瓶：250 mL；具塞滴定管： 10 mL。 （3 3）试剂）试剂 1）三氯甲烷、丙酮、甲苯。 2）尿素酶：0.5 g 以下可将 0.25 g 尿素于（4045）在 1 h

8、内完全分 解。 3）盐酸标准溶液：（HCl）0.1 mol/L。4）甲基橙水溶液：（甲基橙）1 g/L。（4 4）检验步骤）检验步骤 1）餐具洗涤剂中总活性物含量的测定：称取均匀样品 2 g（称准至 0.001 g）于 100 mL 烧杯中，置（1052）烘箱中，2 h 后取出，冷却至室温，加 入 50 mL 三氯甲烷置 50 水浴上加热使之完全溶解，将烧杯取下冷却至室温， 静置沉降，倾倒上层清液至玻璃过滤漏斗进行抽滤，滤液收集于 500 mL 抽滤瓶 中，尽可能将不溶物留在烧杯中，再以（4050）的三氯甲烷重复洗涤抽滤 三次，每次用 20 mL 三氯甲烷。 小心将三氯甲烷溶液由抽滤瓶通过三角

9、漏斗转入已恒重的底瓶中，用少量 温热的三氯甲烷将溶解物转移完全，将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收溶 剂，待底瓶内容物蒸干时，加 3mL 丙酮，待丙酮完全蒸发后，将底瓶放入 （1052）烘箱内烘 2 h 取出，放在干燥器内冷却 30 min，称量。重复操作 至恒重（两次相继称重之差小于 3 mg）。 2）餐具洗涤剂中尿素含量的测定 称取均匀样品 0.5 g（称准至 0.001 g）于碘量瓶中，加入 50 mL 蒸馏水溶 解，加入 1 滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至橙色（不计量），加入 0.2 g 粉碎 较细的尿素酶立即加塞，用 12 滴甲苯封口，并用塑料纸、橡皮筋包好（以防 产生的压力冲启瓶盖）

10、，置 50 水浴中不时摇晃，30 min 后取出冷却。最后 用（HCl）0.1 mol/L 的盐酸标准溶液滴定至如同中和时出现的橙色。同时 做一空白试验。 （5 5）结果计算）结果计算 1）试样中活性物质量分数1按式（6-18）计算1 m1/m （6-18）式中：m1三氯甲烷溶解物，g；m试验份的质量，g。活性物的平行测定结果之差应不超过 0.3 。以两次平行测定结果的算术 平均值为测定结果。 2）试样中尿素质量分数2按式(6-19)计算2（V1V0） c 3m (6-19)式中：V1 样品消耗 0.1 mol/L 盐酸标准溶液体积，mL；V0 空白试验消耗 0.1 mol/L 盐酸标准溶液体

11、积，mL；c0.1 mol/L 盐酸标准溶液的浓度，mL；m试验份质量，g。尿素含量的平行测定结果之差应不超过 0.1 ，以两次平行测定结果的算 术平均值为测定结果。 3）试样中总活性物质量分数按式（6-20）计算 （6-20） 安全措施：三氯甲烷挥发性强且有毒，故操作过程应在通风柜中进行。6.2.56.2.5 餐具液体洗涤剂去污力测定餐具液体洗涤剂去污力测定1 1去油率法（仲裁法）去油率法（仲裁法）（1 1）方法概要）方法概要 使标准人工污垢均匀附着于载玻片上，用规定浓度的餐具洗涤剂溶液在规 定条件下洗涤后，测定污垢的去除百分率。本方法适用于各种配方的餐具洗涤 剂。 （2 2）仪器设备）仪器

12、设备 1）架盘天平、分析天平、电磁加热搅拌器、镊子、高型烧杯。 2）RHLQ-型立式去污测定机及相应全套设备。 3）温度计：0100，0200。 4）显微镜用载玻片：2mm76mm26mm。 5）搪瓷盘：300mm400mm。 （3 3）试剂）试剂 1）盐酸水溶液：体积比为 16。2）氢氧化钠水溶液：（NaOH）50 g/L。）硬水：称取 16.7 g 氯化钙和 24.7 g 硫酸镁配制 10 L，约为 2 500 mg/L 硬水。使用时取 1 L 冲至 10 L 即为 250 mg/L 硬水。硬水标定按 GB/T 6367-1997 进行。 ）单硬脂酸甘油酯、牛油、猪油、精制植物油、乙氧基化

13、烷基硫酸钠 （C1215）70 型、烷基苯磺酸钠。 ）无水氯化钙、无水乙醇、尿素、硫酸镁。（4 4）检验步骤）检验步骤 1）人工污垢的制备 混合油配方：以牛油、猪油 、植物油质量比为 0.5 : 0.5 : 1 配制，并加 入其总质量 5的单硬脂酸甘油酯，此即为人工污垢（置冰箱冷藏室中保质期 6 个月）。 将人工污垢置电炉上加热至 180 ，搅拌保持此温度 10 min，将烧杯移至 电磁搅拌器搅拌，自然冷却至所需温度备用。涂污温度推荐参考：当室温为 20 时，需油温 80 ；室温为 25 时，需油温 45 ；当室温低于 17 或高 于 27 时，试验不宜进行，需要在空调间进行。必要时应使用附冷

14、冻装置的 立式去污机。 2）污片的制备 将载玻片上沿画出 10 mm 线，以示涂污限制在此线以下；将载玻片下沿画 出 5 mm 线，以示擦拭多余油污限制在此线以下。 3）新购载玻片需要在洗涤剂溶液中煮沸 15 min 后，清水洗涤至不挂水珠 再置酸性洗液中浸泡 1 h 后，清水漂洗及蒸馏水冲洗，置干燥箱干燥后备用。 4）标准餐具洗涤剂的配制 称取烷基苯磺酸钠 14 份，乙氧基化烷基硫酸钠 1 份，无水乙醇 5 份，尿素 5 份，加水至 100 份，混匀，用盐酸或氢氧化钠调节 pH 至 78，备用。 5）涂污 将洁净的载玻片以四片为一组置称量架上，用分析天平精确称重（准确至 1 mg）为 m0,

15、将称重后的载玻片逐一夹于晾片架上，夹子应夹在载玻片上沿线 以上，将晾片架置搪盘内准备涂污。 待油污保持在确定的温度时，逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下，手 持夹子将载玻片浸入油污中至 10 mm 上沿线以下（12）s,缓缓取出，待油污 下滴速度变慢后，挂回原来晾片架上依次制备污片。油污凝固后，将污片取下 用滤纸或脱脂棉将污片下沿 5 mm 内底边及两侧多余的油污擦掉，再用镊子夹沾 有石油醚的脱脂棉擦拭干净。室温下晾置 4 h 后，在称量架上用分析天平精确 称量为 m1。此时每组污片上污量应保证（0.50.05）g。 6）试验程序 将已知涂污量的载玻片插入对应的洗涤架内准备洗涤。 将去污机接通电源，洗涤温度设置为 30 ，回转速度设置为 160 r/min， 洗涤时间设置为 3 min。 称取 5.00 g 待测试样于 2 500 mL 硬水中，摇匀后，分别量取 800 mL 试液 于立式去污机的三个洗涤桶中，待试液温度升至 30 时，迅速将已知重量的 污片连同洗涤架对应地放入洗涤桶内，当最后一只洗涤架放入洗涤桶后开始计 浸泡时间，同时迅速将搅拌器装好，浸泡 1 min 时，启动去污机，开始洗涤， 3 min 时，机器自动停机，迅速将搅拌器取下，取出洗涤架，将洗后污片逐一 夹挂在原来的晾片架上，挂晾 3 h 后将污片置相应称量架称量为 m2。 （5 5）结果表示）结果表示1）去