金的物相分析

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1、金在地壳中的平均含量为4 109,金的工业矿物主要有自然金属和金属互化物,如银金矿 (AgAu) 、金银矿 ( AuAg) 等。在自然界金常与黄铁矿、毒砂、黝铜矿、黄铜矿、 方铅矿、闪锌矿、辉锑矿等共生。由于金矿床中的金98%以上通常呈元素金状态存在,因此,金的物相分析不是查明金本身的相态,而是要查明金呈裸露,半裸璐状态以及在各种载体矿物中呈包裹体状态的量。本节对金的物相分析提供了三个分析流程。第一个分析流程适用于化探样品中金的物相分析,可测定裸露和半裸露自然金、碳酸盐矿物包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、 黄铁矿包裹金和石英、硅酸盐包裹金等六相。方法也可用于低品位金的矿石,分析流程见

2、图 1.7。第二个分析流程适用于金含量较高的矿石,可测定单体自然金、连生体金、硫化物包裹金和硅酸盐石英包裹金四相。分析流程见图1.7。第三个分析流程是测定可氰化金,它主要为确定含金矿石能被氰化法提取金的程度。图 1.7 金矿石中金的物相分析流程一、化探样品中金的物相分析方法提要应用 I2NH4I 溶液浸取裸露与半裸露自然金,残渣用稀HC104先溶出碳酸盐,其包裹的自然金再用I2NH4I 溶液溶解分离。测定碳酸盐包裹金残渣用溴甲醇浸取铅锌铜硫化矿物包裹金,残渣继用含有SnC12的 HCl (11)溶去褐铁矿后,用I2NH4I 溶液浸取被其包裹的自然金,残渣经灰化, 在 480500灼烧 1h 后

3、,再用 I2NH4I 溶液浸取黄铁矿包裹金,最后残渣为石英和硅酸盐包裹金。分相后各相浸取液视含量不同用FAAS 法或石墨炉原子吸收( GFAAS) 法测定。当Au 总量为10 109时,即可进行分相测定,每相的测定限为 109。本法适用于一般金矿石和化探试样中Au 的斌存状态查定。分析流程见图1.8。图 1.8 化探样品中金的物相分析流程试剂配制浸取剂Au 50g/L I2 100g/L NH4I 溶液。浸取剂Au HC104(1 99) 。浸取剂Au 溴甲醇( 595) 。浸取剂Au 10g/L SnCl2 2H2O 的 HCl (11)溶液。分析步骤(1)裸露和半裸露自然金的测定。称取10

4、g 粒径小于0.075mm 的试样于250mL 锥形瓶中。加入50mL 浸取剂 Au I ,室温振荡1h,抽滤,用水洗残渣23 次(残渣连同滤纸转入原锥形瓶中) 。滤液转入300mL 烧杯中,先蒸发除去大部分I2,然后加HN03将 I2赶尽,并蒸发至干。加入20mL 王水( 11) ,煮沸片刻,转入200mL 锥形瓶中,并用水稀释至约90mL。投入一块泡塑(约0.1g),室温振荡30min 富集分离Au,视含量不同用FAAS 法或GFAAS 法测定 Au。(2)碳酸盐包裹金的测定。向残渣中加入150mL 浸取剂 Au , 置沸水浴上加热1h,需要时滴加稀HC104,保持溶液 pH12。冷后抽滤

5、,用水洗锥形瓶和残渣23 次,滤液保留。向残渣中加50mL 浸取剂 Au I ,室温振荡1h,抽滤,将两次滤液合并,按(1)测定Au。(3) 铅锌铜硫化矿物包裹金的测定。向残渣中加入50mL 浸取剂 Au 。室温振荡1h。抽滤,用水洗至滤液无黄色,向滤液中加入5mL HN03,在低温电炉上蒸发,除Br2至干,加入 20mL 王水( 11) ,按( 1)测定 Au。(4)褐铁矿包裹金的测定。向上节残渣中加入70mL 浸取剂Au (不断滴加SnCl2溶液,保持溶液无黄色) ,室温振荡1h。抽滤,用HC1( 199)洗 23 次,滤液弃去。向残渣中加入60mL 浸取剂 Au I ,室温振荡1h,以下

6、同( 1)测定 Au。(5)黄铁矿包裹金的测定。残渣在 50mL 瓷坩埚中灰化,在 480500马弗炉中灼烧lh。冷后转入200mL 锥形瓶中,加入50mL 浸取剂Au I,室温振荡1h,以下同( 1)测定Au。(6)石英、硅酸盐包裹金的测定。最后的残渣收入50mL 瓷坩埚中灰化,在650灼烧 2030min。冷后将残渣转入聚四氟乙烯烧杯中,加入 10mL HF、10mL HNO3,加热微沸12h 后蒸发至干。再加入10mL HF 、 10mL HNO3,加热并放置过夜,次日蒸发至干。加入 30mL 王水( 11) ,加热微沸30min,至体积20mL 左右,取下,冷后用水转入200mL锥形瓶

7、中,稀释至90mL,以下同( 1)测定 Au。注意事项做化探样品中Au 物相分析时,可用10g/L I2 20g/L NH4I 溶液代替浸取剂Au I 。加入泡塑 量可为 0.1 g 左右。金矿石中金的物相分析方法提要本法采用两份称样, 第一份称样用混汞法使金和汞生成金汞齐,分离出单位自然 金,再用 I2KI 选择溶解连生体金成AuI4。第二份称样经 480低温焙烧,这时硫化物中包裹的金亦能脱落,再用I2KI 溶液浸取,所得为单体自然金、连 生体金和硫化物中金之和。 合量减去第一份称样中单体自然金和连生体金的量则 为硫化物中金的含量。残渣以王水及HF分解,获得硅酸盐中包裹的金。分析流 程见图

8、1.8 。试剂配制I2KI 溶液 称取 7gI2溶于 50mL水中, 加 14g KI, 搅匀溶解后,用水稀释至 100mL 。分析步骤(1)单体自然金的测定。 称取 1020g 粒径小于 0.075 mm 的试样(第一份称样) 于聚碳酸酯瓶中(或带塞瓶中),加50100mL水、5g Hg, 20 30 片小瓷片, 拧紧盖子,室温振荡3h。取下,用玻棒再搅拌几分钟,使Hg滴凝聚成大珠状, 将试样过滤,使 Hg珠留在原瓶中,用水反复冲洗,以洗去Hg珠上玷污的试样。 将 Hg珠(金汞齐)移至另一烧杯中。加2mL H2S04,加热至冒烟,以水溶解析出 的 HgSO4,加少许纸浆及 12g 活性炭,搅

9、拌几分钟后过滤, 将沉淀和滤纸灰化, 残渣用王水溶解,以FAAS法测定 Au,此为单体自然金的含量。(2)连生体金的测定。将上述过滤的试样和滤纸放回原聚碳酸酯瓶中。加50mL 70g/LI2140g/L KI 溶液,室温振荡 lh 。过滤,用热水洗涤试样至无12 液,残 渣弃去,滤液中加入10mL HN03,加热浓缩至干(使碘全部逸出),用王水溶解, 测定 Au,此量为连生体金含量。(3)硫化物包裹金的测定。称取1020g 粒径小于 0.075 mm 的试样(第二份称 样)于瓷舟中,放入马弗炉,从低温升至480焙烧 1h。取出,将试样移入带塞 瓶中,加入 50mL 70g/L I2140g/L

10、 KI 溶液,室温振荡 1h。过滤,用热水洗涤 试样至无 I2液。残渣留作下一相测定用。向滤液中加10mL HN03,加热浓缩至近 干,用王水溶解,用FAAS法测定,此量为自然金、连生体金和硫化物中金三者 的合量。该合量减去第一份称样所测单体自然金和连生体金的含量则为硫化物中 金的含量。(4)硅酸盐石英包裹金的测定。 上述残渣和滤纸放入瓷坩埚中,置烘箱内烘干, 在马弗炉中从低温升至500灰化。灼渣转入聚四氟乙烯烧杯中,用王水、HF 溶解,制备成适当介质用FAAS法测定,此量为石英、硅酸盐中金的含量。注意事项若试样中含有大量碳酸盐矿物时,则应按前述用HC104(199)溶去碳酸盐后, 再用 I2

11、KI 溶液浸取碳酸盐包裹金,过滤后的残渣再测定硅酸盐中的金。三、可氰化金的测定氰化法浸取提金,由于其工艺成熟,过程简单,适应性强,迄今仍是黄金生产的 重要方法。氰化提金必须是矿石中金呈裸露或半裸露状态存在者。而裸露状态金 占总金的百分率与样品的粒度有密切关系。因此,可氰化金含量的测定必须明确 试样的粒度。如果矿石中存在能与氰根(CN)形成络阴离子的元素如Cu2、Zn2、Ag、Ni2等,将消耗相应量的CN,从而使加入的 CN离子浓度降低甚至耗尽,这将大大降低对金的浸取能力。因此,针对不同的金矿石类型样品,应采用 相应浓度的氰化物溶液浸取。方法提要一定粒径的试样在pH 1010.5 时用 NaCN

12、 溶液浸取,直接用原子吸收分光光度 法(AAS )测定进入溶液的金含量。试剂配制NaCN 溶液 0.5g NaCN 溶于 1L 水中。熟石灰。分析步骤称取 30g 特定粒度(标明粒径及其占有率)试样于300mL烧杯中,准确加入 100mL0.5g/L NaCN ,加入熟石灰至 pH 1010.5 ,在电磁搅拌器上搅拌10h。取 下,干过滤,分取部分溶液,调节酸度后用AAS法测定滤液中金含量。注意事项(1)对不同类型的金矿石,NaCN 溶液的浓度可降低或提高。(2)发报告结果时应注明可氰化金的浸取条件,主要是试样粒度、NaCN 浓度、 搅拌浸取时间和固液比。(3)通常应测定总金含量,并计算出浸出

13、率。四、碘化物法测定可氰化金碘化物法测定可氰化金,分析步骤如下:称取试样30g,置于 300mL锥形瓶中, 加入 100mL I2-NH4,溶液( 100mL溶液中溶解有 2g I2和 4g NH4I) 加塞,在康氏 振荡器上振荡 3h,用原子吸收分光光度法测定进入溶液的金。对14 件样品作了 氰化法和碘化法测定可氰化金的对比试验,结果列于表1.1 。表 1.1 氰化法和碘化法提取金对比表顺序号矿床编号总金/106可氰化金占总金的比例 /% CN法I2I法1 甘肃东峪硫化矿6.80 20 15.0 2 XBAu-1 标样8.58 82.9 81.6 3 陕西八卦庙D21 29.75 95.1

14、94.8 4 陕西八卦庙D22 32.55 88.2 88.2 5 陕西八卦庙D24 20.78 88.1 85.2 6 陕西八卦庙D26 17.46 88.8 85.3 7 陕西八卦庙D27 42.15 93.5 96.6 8 陕西八卦庙D28 11.11 87.3 82.8 9 陕西八卦庙D15 15.62 87.7 85.1 10 陕西八卦庙21835 12.53 57.5 57.5 11 陕西八卦庙21836 9.60 58.3 51.0 12 陕西八卦庙21839 11.59 77.6 75.1 13 陕西八卦庙21846 3.31 69.5 54.4 14 陕西八卦庙21850 3.98 50.3 47.7 从表 1.1 结果可见,按可氰化金占总金的百分率计,对八卦庙金矿床, 有基本一 致的结果,说明完全可采用无毒且快速的碘化物法,测定金矿样中的可氰化金。

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