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1、ICS 7106001 G 10鳕雪 中华人民共和国国家标准GBT 2383552009无水高氯酸锂 第5部分:氯 化物含量的测定Lithium perchlorate anhydrous-Part 5:Determination of chloride content2009-05-18发布2010-02-01实施宰瞀徽鬻瓣訾糌瞥星发中国国家标准化管理委员会“”。GBT 2383552009刖置GSm 23835(无水高氯酸锂分为13个部分: 第1部分:无水高氯酸锂技术要求; 第2部分:高氯酸锂含量的测定; 第3部分:水分的测定; 第4部分:水不溶物含量的测定; 第5部分:氯化物含量的测定;
2、 第6部分:氯酸盐含量的测定;第7部分:硫酸盐含量的测定; 第8部分:钾和钠含量的测定; 第9部分:钙含量的测定;一一第lo部分:铁含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:总氮含量的测定; 第13部分:澄清度的测定。 本部分 为GBT 23835的第5部分。 本部分由中 国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC 63SC 1)归口。 本部分主要起草单位:新疆有色金属研究所、中海油天津化工研究设计院。 本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、陆思伟。本部分为首次发布。GBT 2383552009无水高氯酸锂 第5部分:氯化 物含量的测定
3、1范围本部分规定了无水高氯酸锂中氯化物含量测定方法的原理、安全提示、一般规定、试剂、仪器、设备、 分析步骤和结果计算。本部分适用于无水高氯酸锂中氯化物含量的测定,测定范围:02 pgmL4 pgmL(以Cl计)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 23835的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD
4、) HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理在硝酸介质中,氯离子与银离子生成乳白色胶状沉淀,当氯离子含量低时,所生成的沉淀粒度细小 或胶状物悬浮在溶液中,造成溶液混浊,可依其浊度的大小,判定氯离子的量。4安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5一般规定本部分所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HGT 36962、HGT 369
5、63 之规定制备。6试剂61硝酸溶液:1+2。 62甘油溶液:1+4。 63硝酸银溶液:17 gL。 64氯化物标准溶液:1 mL溶液含有氯(CI)0010 mg。 用移液管移取1 mL按HGT 36962配制的氯化物标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀。该溶液现用现配。7仪器、设备分光光度计:带有厚度为3 cm吸收池。1GBT 23835520098分析步骤81试验溶液的制备迅速称取约5 g试样,精确到00001 g。置于100mL烧杯中,用少量水溶解。移入50mL容量瓶 中,水稀释至刻度,摇匀。 82工作曲线的绘制 在5支25 mL比色管中用移液管分别加入0 mL、0
6、50 mL、100 mL、150 mL、200 mL氯化物标 准溶液,加水至10mL,加25mL硝酸溶液,加25mL甘油溶液,摇匀,加10mL硝酸银溶液,用水稀 释至刻度,摇匀。放置15 min,用3 cm吸收池,以试剂空白为参比,在分光光度计440 nm处测量吸光 度。以氯化物含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 83样品测定 用移液管移取1000 mL试验溶液,置于25 mL比色管中,以下操作按82从“加25 mL硝酸溶 液, ”开始进行操作,测量其吸光度。以测出的吸光度在工作陆线上查出试验溶液中的氯化物含量。9结果计算 氯化物含量以氯(c1)的质量分数W。计,数值以表示,按式(1)计算:”。一藉湍”-一顽而7丽xloo式中: m。从工作曲线上查出的试验溶液中氯化物的质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次 平行测定结果绝对差值不大于0001。