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1、ICS 1 3100 D 09 备案号：204172007AQ中华人民 共和 国安全生产行业标准AQ 1 0462007 代替MTT 77一】994地勘时期煤层瓦斯含量测定方法Coalbed gas content measurement methods in geologiccal exploration period2007-0330发布2007-07-01实施国家安全生产监督管理总局发布AQ 1046-2007目次前言 1范围“ 2规范性引用文件“ 3术语及定义一 4地勘时期煤层瓦斯含量测定方法“ 5记录及送样 - ”6煤样脱气与气体分析-7测定结果计算与评价附录B(资料性附录)不同温度
2、下的饱和水蒸气压- ；!oo附录A(规范性附录) 瓦斯含量测定记录表格式附录c(资料性附录) 不同温度下饱和食盐水的饱和蒸汽压9AQ 10462007前言本标准由国家安全生产监督管理总局提出。 本标准由全国安全生产标准 化技术委员会煤矿安全分技术委员会归口。 本标准替代MTT 77 1994，本标准为强制性标准执行。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院 抚顺分院。 本标准主要起草人：陈大力、姜文忠、孙晓军、张劲松、王辉跃、石永生。AQ 10462007地勘时期煤层瓦斯含量测定方法范围 本标准适用于在煤层地质勘探钻孔中采取煤芯测定煤层瓦斯含量及瓦斯成分。 本标准不适用于严重漏水钻孔、喷瓦斯钻L、井
3、下倾斜钻孔中测定煤层瓦斯含量，也不适用于测定 岩石瓦斯含量。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GBT 212 2001煤的工业分析方法(eqv ISO 11722：1999) GBT 474 1996煤样的制备方法(eqv IS0 1988：1975) GBT 37151 996煤质及煤分析有关术语(eqv ISO 12132：1995)GBT 1361
4、0-1992天然气的组成分析气相色谱法GBT 1 566381995煤矿科技术语煤矿安全3术语及定义GBT 156638 1995、GBT 3715 1 996定义的术语适用于本标准。再定义以下术语。31煤层瓦斯含量coalbed gas content在自然条件下，单位质量或单位体积煤体中所含有的甲烷及重烃气体量。32残存瓦斯含量residual gas content in coal seam在1个大气t-(1013105 Pa)条件下，解吸后残留在煤体中的瓦斯含量。4地勘时期煤层瓦斯含量测定方法41采样 411仪器设备煤样罐：罐内径大于60mm，容积足够装煤样400 g(图1)，在15M
5、Pa压力下保持气密性，易装卸； 瓦斯解吸速度测定仪(简称解吸仪，见图2)：量管体积800 em3，最小刻度4 cm。； 温度计：050，分度1；空盒气压计：80106 kPa，分度值01 kPa；胸骨穿刺针头：型号16。 412采样前的准备a)密封罐在使用前用清水洗净烘干(取下胶垫及密封圈)或风干。检查胶垫及密封圈是否可用， 必要时给予更换。检查密封罐的气密性，加压至03o4 MPa不得有漏气现象。禁止在丝 扣及胶垫上涂润滑油。b)解吸仪在使用之前，用吸气球提升量管内水面至零点，关闭螺旋夹(图2)，放置10 min量管内 水面不动为合格。AQ 1 04620071罐盖； 2-罐体；3压紧螺丝；
6、4垫圈；5、7胶垫；6一一“O”型密封圈。 图1煤样罐结构图413采取煤样 使用普通煤芯管钻取煤芯，一次取煤芯长度不小于04 I“11。钻煤完后在提升钻具过程中，向钻孔反 灌冲洗液，保持冲洗液经常充满钻孔(如因钻孔严重漏水达不到此项要求，需要在采样记录中注明)，提 升过程中应当尽量连续进行，如果因为机械故障中途停机，在孔深200 m，停顿时间不得超过10 min；iL深500 m，停顿时间不得超过20 mira孔深1 000 131，停顿时间不得超过30 min。 采样时间应按附录A表Ai格式详细填写有关项目。其中几项操作时间的计时(精确到rain)规定如下： T，起钻时间，min； n钻具提
7、至井口时间(按提完最后一根钻具计算)，rain；L开始解吸测定时间(按解吸仪排气管与穿刺针头连接后打开弹簧夹的时间计算)，min。 煤芯提出钻口后，应当尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中暴露的时间不得超过8min。取出煤芯后，对于柱状煤芯，采取中间含矸石少的完整的部分；对于粉状及块状煤芯，要剔除矸石、 泥石及研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态装人密封罐中，不可压实，罐1：3保留约10 ITInil 空隙。先将穿刺针头插入罐盖上部的密封胶垫，用扳手拧上罐盖，同时并记录此时问为兀。再将解吸仪 排气管与穿刺针头连接，立即打开弹簧夹8(图2)，并记录此时问为T，。42瓦斯解
8、吸速度的测定 421解吸过程中操作顺序如下，首先用吸气球排气、吸气，将吸气球和吸气导管内的空气排出，将水AQ 1 046-2007 槽内的水吸人集气瓶到零位线(图3)，然后再进行排水取气。91011671量管；2水槽；3螺旋夹；4吸气球； 5温度计；6、8 弹簧夹；7排水管；9排气管； 10穿刺针头；11 密封罐。 图2瓦斯解吸速度测定仪与密封罐示意图422瓦斯解吸速度测定装置如图2所示。密封罐通过排气管9与解吸仪连接后，打开弹簧夹8，随 即有从煤样泄出的瓦斯进入量管，打开水槽的放水管7，用排水集气法将瓦斯收集在量管内。1一吸气球； 2取气导管 3集气瓶； 4水槽。 图3解吸取样装置AQ 1
9、046-2007423每间隔一定时间记录量管读数及测定时间，连续观测120 min为止。读数间隔时间规定如下： 开始观测前60min内，第一点间隔2 rain，以后每隔35 min读数一次；第二个小时内每间隔1020 min内读数一次。424如果量管体积不足以容纳120 min内从煤样泄出的全部瓦斯，可以中途用弹簧夹8夹紧排气 管，重新将液面提升至量管零点，同时向水槽内补足清水。然后，打开弹簧夹继续观测。425上述观测应选择在气温比较稳定的地方进行。密封罐要保温防冻。426如果在解吸仪观测中没有瓦斯涌出，应当检查穿刺针头、排气管及密封罐上部排气孔是否堵塞。 如果没有堵塞，则是瓦斯含量过小所至。
10、此时，即可终止观测，送试验室测定。427上述观测结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧(用力适度，不可过紧，以免胶垫失去弹 性)。将观测结果填写到附录A表A一2中，记录气温、水温及大气压力。 43损失瓦斯量的计算431解吸气体积校正将瓦斯解吸观测中得出的每次量管读数按公式(1)换算为标准条件下体积 u=面101爵3273(+、)一2t(耻忐13 6-P2)州(1、。，一式中： V。换算为标准条件下的气体体积，cm3， V7量管内气体体积，cm3； Pl 大气压力，kPa； t。量管内的水温， ；量管内水柱高度，mm； Pz。时水的饱和蒸汽压(见附录B)，kPa。 将每 次量管读数逐个换算填入
11、附录A表Ar2中，求出各观测时间的累计解吸瓦斯量。432煤样解吸瓦斯时间的计算 煤样装罐前的暴露时间(t。)是孔内暴露时间(“)与地表空气中暴露 时间(t。)之和，即为损失量时间。在钻井介质为清水和泥浆时，取芯管提至钻孔一半时的时间作为零时间；钻井介质为泡沫或空气 时，钻遇煤层时间为零时间。计算损失量时间为从零时间到装罐时间。即tot1+t2(2)煤样总的解吸瓦斯时间(To)是装罐前的暴露时间(靠)与装罐后解吸观测时问()之和，即To一+z， 解吸观测时间从L算起。求出每个观测点的、i雨逐个填人附录A表A一2中。 433瓦斯损失的计算4331圈解法 以v0为纵坐标，以T=孑再为横坐标，将全部测
12、点标绘在坐标纸上。将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线，并延长与纵坐标轴相交直线在纵轴上的截距即为所求的瓦斯损失量(参见图4)。4332解析法 因为煤样开始暴露一段时闻内y。与T呈直 线关系，即：Yoa+bT (3)式中n、b为待定常数，当T=0时，V。=n，。值即为所求的瓦斯损失量。计算n值前首先按图解法 相同方式作图，由图大致判定呈线性关系的各测点。根据各点的坐标值，按最小二乘法求出a值。当解 吸观测点比较分散或者解吸瓦斯量比较大时，采用解析法计算。AQ 1046-2007取芯过程损失量 140012001000啪。鲫一一1k嘲蒜恒督譬枷。7珊 7 。0 204 。，60日 0ll m
13、lI姗枷 f 啪I一。咖蒜培水辑啪7 f 咖。+f(删n，2) 图4瓦斯损失计算圈5记录及送样51煤样必须附带资料 a)采样记录表附录A中A1；b) 煤样瓦斯解吸速度测定记录表附录A中A2； c)瓦斯损失量计算图及计算结果； d)瓦斯煤样 送验单附录A中A3。上述资料一式两份，由送样单位审核无误后，一份寄给试验单位，另一份由送样单位留存。 52采样记录中必须注明 采样地点地质情况(构造、火成岩、顶底板岩性等)，对煤质做简单的描述(粒度、污染程度、物理性质等)，对试验中发生的意外情况加以注明。 53煤样罐标记煤样保存 用钢印打上编号及单位标记，由送样单位统一编号装人特制的试样箱内运送， 箱内充以
14、保温材料，在常温(20。C)下保存。试样及试验有关资料必须在采样后23 d内发送给试验单位。6煤样脱气与气体分析61仪器设备和材料a)脱气仪： 大量管(体积900 Cln3)2支，最小刻度4 CITl3； 小量管(体积300 CFEl3)1支，最小刻度2 crfl3。5AQ 1 0462007 b)球磨机(附球磨罐4个)。 c)气相色谱仪：符合GBT 13610 1992要求。 d)托盘天秤：称量1 000 g，杆量1 g。 e)超级恒 温器，最高工作温度95。C。 f)胸骨穿刺针头： 1 6号。 g)整套真空脱气装置，如图5所示。l一超级恒温器； 2-密封罐； 3 穿刺针头； 4滤尘管；孓集
15、水瓶；6一冷却管； 7水银真空计； 8隔水瓶； 9吸水管 10排水瓶11吸气瓶；12真空瓶；13大量管；14小量管；15取气支管；16一水准瓶；17干燥管；18一分隔球； 19真空泵；A螺旋夹； BF 一单向活塞； GK 三通活塞I。、M1 20。三通活塞 图5真空脱气装置6AQ 1046200762煤样检查与登记 煤样送到试验室后，首先进行试漏。将密封罐沉人清水中，仔细观察5 rain，检查有无气泡冒 出。如果发现有气泡渗出，经过处理(将缸盖或压紧螺丝拧紧)后，可以继续进行试验的即作为 参考试样，否则为废品。将检查结果在报告中注明。检查瓦斯煤样送验单与罐号是否相符，试验资料是否齐全。经检查无误后，统一登记编号。然 后尽快进行下一步测定工作。 63脱气前的准备工作 真空脱气装置各玻璃部件组装前要清洗、烘干。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12及量管1 3、14 (图5)充以适量的酸性饱和食盐水做限定液。真空系统各连接部分用真空封胶密封。真空活 塞洗静后涂以真空封脂。在擦洗活塞时，要防止有机溶剂对仪器的污染。 真空脱气装置使用前要严格试漏，要求真空系统在仪器最大真空度下放置240 min，真空计水 银液面上升不超过5 mm。各量管在水准瓶放低情况下无气体渗
